Смеси градуировочные

Для внешней градуировки по высотам или площадям пиков применимо большинство методов (см. разд. 3.1). Стандартное вещество или соответствующая смесь градуировочных веществ в точно известных количествах вводится с помощью дозирующего устройства в поток газа-носителя разделительной колонки. Затем высота или площади пиков могут быть непосредственно соотнесены с количеством или концентрацией стандартного вещества. При этом, особенно в случае градуировки по высотам пиков, к постоянству параметров разделения и всех функций регулирования газового хроматографа предъявляются чрезвычайно высокие требования. Условиями получения правильных результатов количественного анализа в методе градуировки по высотам пиков являются следующие а) очень хорошая воспроизводимость дозируемого количества пробы б) по возможности [c.39]

Смесь градуировочная вода — метанол с концентрацией метанола 0,5— 10 мг/дм 0,5% допустимая относительная погрешность приготовления смеси 1,5—0,5% соответственно. [c.75]

Смесь градуировочная двухкомпонентная МЭА — вода с массовой долей МЭА от 5 до 20%, допускаемая относительная погрешность приготовления от +5 до 1,5% (вычисленная по процедуре приготовления). [c.104]

Смесь градуировочная, содержащая циклогексан, циклогексен и бензол в воздухе концентрации, близкой к определяемой [c.190]

Значение молекулярной массы М находят из градуировочного графика зависимости М от у, которую устанавливают для каждого турбидиметра при помощи образца полимера, молекулярно-массовое распределение (ММР) которого известно или установлено другим методом. Для получения градуировочного графика эталон полимера титруют. Определенное количество растворителя помещают в кювету турбидиметра, кювету закрывают крышкой и ставят в термокамеру фотоэлектрического турбидиметра. Устанавливают скорость мешалки и дозатора на отметку 1,0. Дозатор предварительно калибруют для уточнения скорости подачи осадителя. Включают мешалку и дозатор и помещают в кювету необходимое количество осадителя. Полученную смесь растворителя и осадителя термостатируют при 25 1 ""С в течение 15 мин. Устанавливают на фотометрической головке турбидиметра светофильтр № 4 и измеряют оптическую плотность Dq смеси растворителя и осадителя. Добавляют калиброванной пипеткой в кювету 1 мл исходного раствора полимера на 1—2 мл смеси и измеряют оптическую плотность D титруемого раствора. Строят нормированную кривую титрования эталона, откладывая по оси ординат значения суммарной массовой доли фракций полимера (в %) [c.40]

Выполнение работы. Подготавливают хроматермограф № 5 к работе. Нагревают печь до такой температуры, чтобы она была равна 100° С в верхней части. Печь устанавливают в исходном положении. На выходе газа из хроматографической колонки, т. е. в самом нижнем слое адсорбента, устанавливают термопару и присоединяют ее холодные спаи к потенциометру типа ПП. Устанавливают определенную скорость потока газа-носителя, которым может служить азот. Вводят в верхнюю часть колонки 0,5 мл чистого -бутана или его смесь с воздухом (соответственно в большем количестве). Устанавливают заданную скорость спуска печи вдоль колонки и включают спусковое устройство. Следят за температурой по потенциометру и выходом из колонки бутана по выходной хроматограмме на самописце. В момент достижения максимума отклонения пера самописца при десорбции бутана фиксируют показание потенциометра. По этому показанию, пользуясь градуировочным графиком, определяют температуру десорбции бутана. [c.136]

Определить калибровочные константы, содержание гексана и циклогексана в их смеси методом метки. Получить у преподавателя исследуемую смесь гексана, циклогексана и 2 г бензола-метки. Снять градуировочные графики на газо-жидкостной колонке для смесей 1) 0,5 г, 1,0 г, 1,5 г гексана с 2 г бензола-метки 2) 0,5 г, 1,0 г, [c.136]

Тем не менее сравнение пирограмм статистических сополимеров, гомополимеров и их смесей позволило сделать вывод о возможности использования смесей гомополимеров в качестве градуировочных данных, так как оказалось, что практически можно выбрать условия, при которых сополимер и соответствующая смесь гомополимеров пиролизуются одинаково. [c.246]

Эталонные растворы готовят в соответствии с данными табл. 16. В градуированные пробирки емкостью 10 мл вносят растворы солей неодима или эрбия, прибавляют по 2,5 мл иод-оксин-сульфокислоты и раствора аммиака до соответствующего значения pH (объем раствора аммиака определяется предварительно добавлением его к отдельной аликвотной части испытуемого раствора и измерением pH на потенциометре) и доводят объем раствора до 6 мл водно-спиртовой смесью. После перемешивания измеряют поглощение каждого раствора при двух длинах волн, указанных в табл. 16 (I = 10 см). Раствором сравнения служит водно-спиртовая смесь. Строят градуировочный график в координатах = [ (с), используя метод наименьших [c.209]

Ход определения. В стакан пипеткой внести 5 мл анализируемого стирола. Добавить 5 мл раствора ацетата натрия и 5 мл метилового спирта. Смесь тщательно перемешать, поместить в термостатированный электролизер (20° С) и полярографировать в интервале от О—0,2 в. Замерить длину волны (в мм). По градуировочной кривой найти соответствующее количество гидрохинона (в мг). [c.90]

При работе с детектором по теплопроводности и использовании в качестве газа-носителя водорода или гелия необходимость учета / отпадает, если анализируемая смесь состоит из соединений с большой молекулярной массой (например, с числом атомов углерода более 10) или при анализе изомеров. При работе с ионизационно-пламенным детектором часто пренебрегают градуировочными множителями, анализируя смеси, состоящие только из углеводородов. [c.226]

При выявлении неполадок хорошо иметь под рукой специальную пробу, используемую для независимой проверки работы системы. В идеальном случае эта проба должна содержать компоненты, входящие в состав анализируемой пробы, причем концентрация их должна быть известной и достаточно высокой для надежного детектирования. Если при проведении анализа используется градуировочная смесь для идентификации пиков, то эту смесь можно использовать и в качестве проверочной. [c.100]

Ход определения. В колбе с притертой пробкой готовят 10%-й раствор полистирола в бензоле и оставляют на 8 ч для полного растворения полимера. Это время можно сократить до 50 мин, прибегнув к механическому взбалтыванию в вибрационном аппарате (80—200 ходов за 1 мин). Один объем раствора полистирола в бензоле смешивают с двумя объемами 0,05 М раствора иодида тетрабутиламмония в 75%-м этаноле. Смесь взбалтывают в течение 40 мин, затем фильтруют через бумажный фильтр, на котором остается набухший полимер. Фильтрат полярографируют. По градуировочному графику, зная высоту волны, оп- [c.96]

Ход определения. Готовят смесь следующего состава 9 мл метанола, 5 мл воды и 6 мл анализируемого метилметакрилата, содержащего гидрохинон. В этой смеси растворяют 0,4 г нитрата аммония. 10 мл полученного раствора помещают в электролизер с внешним анодом, пропускают водород или азот и полярографируют, начиная от —0,2 В. При этом полярогр аф необходимо поставить на анод-катодную поляризацию. Содержание гидрохинона в мономере (х, %) рассчитывают по градуировочному графику или по методу добавок. В первом случае пользуются формулой х== 0,94/3, где с — концентрация гидрохинона (г/мл) в электролизере, а во втором случае — по обычной формуле для метода добавок. [c.179]

Для градуировки на вход хроматографа п раз (я З) подают градуировочную смесь с содержанием анализируемого компонента Лу или определенную дозу чистого вещества (Ку) и измеряют п значений выходного сигнала 2,. Операцию повторяют для всех т градуировочных смесей дозаторов. Значения К, рассчитывают по средним значениям выходного сигнала. Градуировочную характеристику аппроксимируют линейной функцией вида [c.398]

Градуировочные коэффициенты К определяют по смеси, аттестованной по процедуре приготовления. Аттестованная смесь содержит растворитель, компоненты анализируемой пробы и вещество, принимаемое за внутренний стандарт, в концентрациях, приближенно соответствующих их содержанию в анализируемой пробе. Необходимым условием является наличие НТД на каждый компонент смеси. Если идентифицированные компоненты труднодоступны или на них отсутствует НТД, то допускается подготовка смеси на основе их аналогов или изомеров. [c.408]

Литературные данные по величинам /( не учитывают (теоретические никогда, а экспериментальные за редким исключением) эффекта нелинейности детектора. В типичном случае анализируемая смесь содержит основной и примесные компоненты. При анализе такой смеси методом внутреннего стандарта основной пик не регистрируется, и при расчетах массовых долей допустимо использование литературных данных по величинам /( . При анализе методом внутренней нормализации в расчетах используют параметры всех пиков, включая и основной, поэтому, по крайней мере, один градуировочный коэффициент (основной компо- [c.416]

Как следует из хроматограммы основного компонента (рис. У.5, б), в нем присутствуют в качестве примесей ПК 1 и ПК 2. Поэтому определение /Сок-пкз выполняют методом добавки. Для этого готовят первую градуировочную смесь, содержащую около 99% реактива ОК хч (масса тд ) и около 1% реактива ПК 2 хч (масса т ка) снимают хроматограмму этой смеси (рис. У.5, в) и из двух хроматограмм (б и в) вычисляют /Сок-пка формуле [c.417]

Затем готовят вторую градуировочную смесь, содержащую [c.418]

Аттестуемая по процедуре приготовления градуировочная смесь содержала по 0,2% диметилфталата и диэтилфталата в растворе этанола при навесках 0,03—0,04 г. В условиях методики выполнения измерений получено близкое к 1 значение градуировочного коэффициента (0,97), что подтверждает приемлемость принятого допущения о незначительном изменении величин /С, в гомологическом ряду фтала-тов. [c.427]

Для проведения градуировки прибора готовят смесь, содержащую все определяемые компоненты и вещества, принятые за внутренний стандарт. Массовая доля каждого компонента должна быть того же порядка, что и измеряемые примесные компоненты в анализируемом продукте. Для этого предварительно проводят приближенную количественную оценку содержания примесей, например методом внутренней нормализации без градуировочных коэффициентов. На основании полученных данных рассчитывают количество растворителя, необходимое для получения требуемых массовых долей примесей. В качестве растворителя используют вещество, не содержащее определяемых примесей, желательно близкой химической природы к анализируемому веществу. [c.433]

Аттестованные смеси для определения градуировочных коэффициентов следует приготавливать из веществ, идентифицированных как компоненты анализируемого продукта. Аттестованная смесь должна иметь количественный состав, близкий к составу анализируемого продукта. [c.439]

Количественное определение массы индивидуальных моносахаридов производят с использованием внутреннего стандарта (сорбита). Масса сорбита, добавляемая в анализируемую смесь, должна обеспечить его концентрацию в растворе, примерно соответствующую концентрации индивидуальных моносахаридов. Расчет ведут по градуировочному графику. График получают, по данным хроматографирования эталонных растворов, содержащих индивидуальный моносахарид и сорбит. Градуировочный график строят в координатах по оси абсцисс — масса чистого моносахарида в эталонном растворе, по оси ординат — отношение площади характеристического пика этого же моносахарида к площади пика внутреннего стандарта. График имеет линейную форму. Прямую линию проводят с использованием метода наименьших квадратов. [c.140]

Смесь градуировочная двухкомпонентная N-метилпирролидои — вода, допускаемую относительную погрешность вычисляют по процедуре приготовления. [c.106]

Для построения градуировочного графика в 5 конических колб вместимостью 50 мл вносят 2, 3, 4, 5 и 6 мл раствора сульфида марганца, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют по 2,5 мл реагента-катализатора и приблизительно по 0,5 г КзЗаОв. Смесь нагревают на закрытой электроплитке и кипятят не более 2 мин . Раствор охлаждают, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл, доливают до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя /==10 мм с зеленым светофильтром (Лмакс = 525 нм), используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Строят график зависимости Л = = мг). [c.236]

Спектры масс углеводородов отличаются хорошей воспроизводимостью. Однако спектры масс, полученные на одном масс-спектрометре, существенно отличаются от спектров масс, полученных па другом приборе. Поэтому при работе на новом приборе необходима тщательная градуировка по всем веществам, входяп им в анализируемую смесь, причем даже при работе на одном приборе нужно периодически проверять устойчивость градуировочных данных. [c.857]

Пусть имеется смесь растворов окрашенных компонентов А и В, которые фотометрируются со светофильтрами а и Ь, причем с применением светофильтра а светопоглощением компонента В можно пренебречь. Приготавливают серии стандартных растворов компонентов А и В и измеряют их оптические плотности растворов компонента А со светофильтрами а и Ь, а растворов компонента В — только со светофильтром Ь. По полученным данным для каждого из компонентов строят градуировочные кривые (рис. 4.14, 4.15). Затем измеряют оптическую плотность окрашенной смеси компонентов А и В со светофильтром а и по измеренному значению Ах(а) и градуировочной кривой для чистого компонента А (кривая а, рис. 4.14) сразу же находят неизвестную концентрацию Сх(а) компонента А в исследуемом растворе. Одновременно при помощи кривой Ь на том же графике определяют оптическую плотность раствора компонента А со светофильтром Ь. После этого измеряют оптическую плотность исследуемой смеси компонентов А и В со светофильтром Ь. Измеренное значение оптической плотности Axib) смеси является суммарной величиной, состоящей из оптической плотности Ав Ь) компонента В и оптической плотности Лл(й) компонента А. Но так как Аа(Ь) нам известна из рис. 4.14, то по разности величин Ах[Ь) и Лд(Ь) находим Ав(Ь) -4в(Ь) = Ах Ь) — Ла(Ь). [c.198]

Суншость работы. Определение основано на экстракции хлороформом комплексного соединения кадмия с диэтилдитиокарба-минатом натрия и последующем вьщелении кадмия из тонкого слоя силикагеля. Элюентом служит смесь н-гексан-хлоро-форм-диэтиламин. Определению не мешают свинец, олово. Предел обнаружения - 0,01 мкг/л. Количественное определение проводят по градуировочному графику. [c.304]

Для построения градуировочного графика в 4-5 точек на других пластинах помещают различные аликвоты разбавленного стандартного раствора кадмия, взятые микропипеткой, от 0,01 до 0,10 мл. Пластины ставят вертикально в камеру, на дно которой чуть ниже линии старта налит растворитель - смесь н-гексана - хлороформа - диэтиламина в соотношении 20 2 1. После поднятия растворителя до верхнего края пластинки (А = = 12 см) последнюю сушат в сушильном шкафу при 80-100 °С, а затем проявляют раствором дитизона, опрыскивая пластинку из пульверизатора. Ионы кадмия проявляются в виде оранжевокрасных пятен (зон) на белом фоне (Л/= 0,65 0,05). [c.305]

После разделения слоев слой хлоро(рорма переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно добавлено 10 мл изоамилового спирта, доводят объем раствора до метки изоамиловьш спиртом и фотометрируют при X 580 нм раствором сравнения является смесь изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Измерение оптической плотности растворов производят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 или спектрофотометрах любой марки. По данным измерения оптической плотности А строят градуировочный график. [c.197]

Следует уделять внимание чистоте реагентов (газов и жидкостей), используемых ДЛя приготовления искусственных смесей, и учитывать количество примесей в каждом из них при выполнении градуировкй. Относительные концентрации компонентов, составляющих смеси, необходимо подбирать с расчетом перекрывания ожидаемой концентрации интересующих oeдинeliий в анализируемых образцах. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь рекомендуется хроматографировать по меньшей мере три—пять раз с целью исключения случайных промахов и усреднения данных. [c.224]

I. Определение градуировочных множителей / . Одну и ту же выданную преподавателем искусственную смесь известного качественного и количественного состава хроматограф ируют несколько раз, изменяя, если потребуется, чувствительность регистрации сигнала детекторов , величину дозы и скорость движения диаграммной ленты таким образом, чтобы записывались пики с высотой в пределах 50—90 % шкалы самописца и с отношением высоты к основанию от 3 до 5. На хроматограммах не должно быть зашкаленных и не полностью разделенных пиков. Для выполнения полной программы последующего расчета необходимо отмечать на каждой хроматограмме момент ввода пробы и при возможности использовать интегратор. [c.310]

При построении градуировочного графика для создания высокой ионной силы в качестве растворителя использовали смесь молярных растворЬв аммиака и хлорида аммония. Это позволило п6-лучить результаты более стабильные, однако воЬ производимость не превышала 4 %. Чтобы с достаточной точностью определить концентрацию ионов калия в растворе, применили метод иономе-1г-рического осадительного титрования, взяв а основу свойство ионов калия образовывать тру]1-норастворимое соединение с тетрафенилборатЬм натрия. [c.23]

Навеску 0,1 г пробы предварительно брикетируют со смесью (1 8) a Og и NHd l (диаметр брикета 4 мм, масса 50 мг). На специальной подставке брикеты вводят в пламя ацетилен—воздух и регистрируют эмиссионный сигнал натрия по резонансной линии 589 нм. Градуировочные графики.строят по искусственным стандартным смесям. Линейность сохраняется до 0,1% натрия. Смесь-основу готовят из AI2O3 и кварца. На нее наносят растворы хлорида натрия. Стандартные смеси растирают с хлорирующей смесью в соотношении 1 4 и изготавливают брикеты. Предел обнаружения натрия ограничен величиной контрольного опыта и равен 0,02% натрия. [c.158]

Ход определения. Навеску полистирола (0,2 г) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в 3 мл диоксана. Полученный раствор доводят до метки уксусной кислотой. Отфильтровав осадок полимера, отбирают пипеткой 10 мл фильтрата в сухую мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 0,5 мл раствора НаКОг, слегка встряхивают колбу и выдерживают 20 мин при 20 ""С. Затем разбавляют реакционную смесь водой прибавляют 5 мл раствора СНзСООЫа и 1 мл раствора желатины и доводят до метки водой. Полученный раствор продувают азотом 5 мин и полярографируют в термостатированной ячейке при 20 °С. Записывают полярограмму от О до —1 В. Расчет проводят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. [c.98]

Ход определения. Навеску смолы предварительно обрабатывают этанолом, спиртовую вытяжку собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Полученный раствор (0,5—1,0 мл) помещают в электролизер, который содержит 5 мл фона — смесь равных объемов растворов СН3СООН и ЫаОН. Полярографируют, начиная от —1,0 В после предварительного удаления кислорода током инертного газа. Содержание фурфурола определяют по градуировочному графику, построенному с использованием чистых растворов фурфурола. [c.144]

Через 20 мин после введения изоцианата в реакционную смесь измеряют оптическую плотность растворов 2,4-толуилен-диизоцианата относительно нулевого (ко-нтрольного) раствора при 440, нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания изоцианатных групп (в М Кг). [c.289]

По одному из методов [50] 1 г пробы порошкообразного германия или его двуокиси помещают во фторопластовый стакан с крышкой, добавляют 10 конц. HNO3 и 30 мл конц. НС1 и нагревают до 100 — 120° С. Раствор переносят в кварцевую чашку, добавляют 20 мл графитового порошка и выпаривают досуха. В случае определения мышьяка в тетрахлориде германия в делительную воронку вносят смесь конц. HNO3 и НС1, вводят 10—20 г анализируемого тетрахлорпда германия, 5 мл четыреххлористого углерода и осторожно встряхивают. После разделении фаз органический слой выливают, кислотный слой переводят в кварцевую чашку, добавляют 20 л1г угольного порошка п выпаривают досуха. Концентрат помещают в кратер графитового электрода — анода диаметром 4,2 и глубиной 4 мм. Верхний )лсктрод затачивают на конус. Спектры возбуждают в дуге (10 а) в течение 40 сек. и регистрируют на кварцевом спектрографе на фотопластинках типа УФШ. Эталоны готовят путем внесения в стандартный раствор мышьяковистой кислоты, 20 мг угольного порошка и выпаривания досуха. Градуировочные графики строят в координатах ( j, — ф) — lg С по линиям As 2349 или 2288 А. [c.162]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]

При невозможности идентификации того илн иного компонента анализируемого продукта или при отсутствии в лаборатории образца того или иного идентифицированного компонента допускается а) использование для приготовления аттестованной смеси другого вещества аналогичного класса соединений с близким к компоненту временем удерживания б) введение в аттестованную смесь вместо неидентифицированного компонента основного анализируемого вещества (при работе по методу внутреннего стандарта) в) при невозможности выполнения пунктов <2 или б определение градуировочного коэффициента по литературным данным или путем теоретического расчета. [c.439]

Для производства определения к 60 см 0,15% раствора красителя пр -бавляют около 0,1 0,0002 г катализатора, после чего смесь встряхивают на машине в течение 2 ч. Через 12 ч раствор декантируют, разбавляют водой в 100 раз и замеряют его оптическую плотность на фотоколориметре. Концентрация раствора определяется по градуировочной кривой. Из убыли концентрации находят количество красителя, поглощецного навеской, и вычисляют поверхность катализатора. [c.177]

Как правило, пик дезоксиниваленола выходит в окружении двух пиков близких по строению производных спектральные отношения у этих трёх пиков также близки. Для уверенной идентификации ДОН следует хотя бы один раз проанализировать смесь пробы с градуировочным раствором в этом случае пик ДОН станет выше относительно других пиков по сравнению с хроматограммой чистой пробы. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология