Распределительная хроматография с нанесенными фазами

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Кроме колоночной хроматографии, широко используемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов распределения между фазами. Чем больше коэффициент распределения, тем меньше скорость движения [см. уравнение (П1.164)]. Количественная оценка процесса ведется с помощью коэффициента Ri, равного отношению скорости движения вещества к скорости движения элюента (растворителя). Коэффициент разделения равен отношению этих коэффициентов для двух веществ и пропорционален обратному отношению коэффициентов распределения (П1.164) [c.219]

Жидкую фазу можно нанести на пластинку и из пульверизатора, однако получены данные, свидетельствующие, что при этом пропитка менее равномерна, чем при окунании или пропитывании методом элюирования. Поэтому данный метод применяется реже, чем два первых. Тем не менее с его помощью адсорбент пропитывали парафиновым маслом, формамидом и пропиленгликолем [311]. Кроме жидких фаз для распределительной хроматографии на пластинки напыляют также буферные растворы [217] и растворы комплексообразователей [118, 444, 446, 447]. Моррис [218] нашел, что при введении нитрата серебра в суспензию пропитка получается более однородной и результаты более воспроизводимыми, чем при опрыскивании сухой пластинки раствором нитрата серебра. [c.98]

Метод распределительной хроматографии на бумаге основан на следующем. Если на полоску хроматографической бумаги нанести каплю анализируемого азотнокислого раствора редкоземельных элементов и, слегка увлажнив ее, обработать органическим растворителем в хроматографической камере, то но мере пропитывания и продвижения органического растворителя вдоль полоски бумаги будет происходить разделение и распределение отдельных редкоземельных элементов по зонам, вследствие различия коэффициентов их распределения между водной и органической фазами. [c.352]

Существует большое число носителей, на которых можно закрепить одну из фаз. В одном из вариантов распределительной хроматографии носителем служит полоска фильтровальной бумаги. Фильтровальная бумага в основном состоит из целлюлозы. Влага может удерживаться волокнами целлюлозы и таким образом получают неподвижную фазу. При просачивании через полоску такой бумаги влажного бутанола создаются условия, аналогичные условиям распределительной хроматографии на диатомитной колонке. Если на полоску бумаги нанести раствор двух веществ в виде пятна (рис. 408, ж) или черты (рис. 408, и), то вещества будут вымываться передвигающимся бутанолом в соответствии с их коэффициентами распределения, причем многократно установится равновесие между неподвижной водой и протекающим бутанолом. В конце концов вещества полностью разделятся в виде пятен (рис. 408, з) или полос (рис. 408, тс). [c.444]

Между полярным соединением, растворимым в элюенте, и носителем быстро устанавливается адсорбщюиное равновесие, поэтому такие вещества можно в больших или меньщих количествах наносить на неподвижную фазу. В конечном итоге можно разделительную колонку с активным адсорбентом сделать распределительной колонкой. Иногда это — единственный способ получить систему для распределительной хроматографии. Практически таким образ( 1 можно нанести на активную твердую фазу любую полярную разделяющую жидкость. Из тройных смесей при этом адсорбируются прежде всего полярные растворители, которые образуют неподвижную жидкую фазу (см. гл. VII). [c.117]

В настоящее время в жидкостной хроматографии в качестве неподвижных неполярных фаз используют химически связанные фазы, которые получают простым способом и с воспроизводимыми свойствами. Неподвижные неполярные фазы называют обращенными фазами (ОФ), поскольку в отличие от обычной хроматографии в этом виде хроматографии неподвижная фаза неполярная и наиболее сильная адсорбщ1я (наибольщее удерживание) происходит из полярных элюентов, а именно из воды. Снижая полярность элюента, например в результате добавления метанола, можно уменьшить удерживание. Хроматография с обращенными фазами впервые была описана Говардом и Мартином [23], которые нанесли на силикагель парафиновое масло и н-октан и, используя водные элюенты, разделили с помощью этой распределительной системы жирные кислоты. Чтобы на силикагель легче было нанести неполярную неподвижную фазу, Говард и Мартин проведи силанизацию силикагеля диметилдихлорсиланом. Такими же хроматографическими свойствами, как эти обращенные фазы, обладают активные угли, особенно если они графитированы. Механическая прочность подобных фаз мала [c.126]