Проведение низкотемпературной перегонки

Проведение низкотемпературной перегонки [c.297]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

Тем не менее каменноугольный деготь остается в высшей степени важным сырьем для органического синтеза. Особенно большой интерес представляют содержащиеся в каменноугольном дегте ароматические углеводороды бензол, толуол, нафталин, антрацен, а также фенолы (важнейшим из них является собственно фенол, или карболовая кислота). При проведении сухой перегонки угля при пониженном давлении, а следовательно, при более низких температурах, образуются иные продукты. Деготь, получающийся при низкотемпературной сухой перегонке, содержит не ароматические углеводороды и фенолы, а так называемые гидроароматические углеводороды и их оксипроизводные. [c.27]

Проведение опытов. Обычный ход работы в этих опытах состоял в загрузке реакционной трубки галогенидом алюминия. Затем добавлялись н-бутан или н-пентан, и при охлаждении посредством простого открывания крана засасывался из атмосферы воздух, предварительно высушенный, как описано выше. После этого реакционная трубка запаивалась и оставлялась стоять в темноте при постоянной температуре, или же содержимое трубки подвергалось действию солнечного света, для чего трубка подвешивалась на кольце штатива. Колебание температуры внешнего воздуха составляло от 20 до 30 . Содержимое трубки в последнем случае не перемешивалось. Анализ углеводородов состоял главным образом в низкотемпературной перегонке [1]. [c.68]

В табл. 144 приведены результаты анализов конечных газов, проведенных методом низкотемпературной перегонки. Конечные газы были отобраны с установок атмосферного и среднего давле-ния перед поступлением их в адсорберы. В табл. 144 такше включены некоторые расчетные данные [49]. Содершание олефинов во фракциях Са, Сд и С равно соответственно 9,9 20,1 и 43,1 % для продуктов, полученных при синтезе под атмосферным давлением, и соответственно 4,0 11,3 и 25,4% для продуктов синтеза под средним давлением. Извлечение газоля на заводе атмосферного давления было не таким полным, как на заводе среднего давления, вследствие меньшей концентрации фракции Сз4-С4 в конечном газе завода атмосферного давления. На заводе среднего давления выходы шидких продуктов были больше, а выходы метана и углеводородов Сд меньше, чем на заводе атмосферного давления. [c.302]

Нормальной температурной областью для проведения процессов ректификации считают интервал от 20 до 250° С. Если температуры кипения разделяемых веществ лежат ниже комнатной температуры, то проводят низкотемпературную ректификацию с использованием специальных хладоагентов для конденсации паров дистиллята. Процессы перегонки, протекающие при 250—400° С, относят к высокотемпературной ректификации. Возможна также изотермическая перегонка, при которой температуру в кубе поддерживают постоянной, а изменяют рабочее давление. [c.249]

Нормальной температурной областью для проведения ректификации считают область температур 20—250°. Если температуры кипения веществ, которые необходимо разделить, лежат ниже 20°, а в большинстве случаев ниже 0°, то применяют низкотемпературную ректификацию с использованием специальных охлаждающих средств. К высокотемпературной ректификации относят процессы, протекающие при температурах 250—400°. Возможна также изотермическая перегонка, при которой температуру в кубе поддерживают постоянной, а изменяют давление. [c.280]

В этом случае газо-жидкостная хроматография является исключительно подходящим методом и может конкурировать с другими ранее разработанными методами газового анализа. Метод низкотемпературной фракционной перегонки (Подбильняка и других) дает точные результаты, но требует для проведения значительного времени. Масс-спектрометрия является исключительно быстрым методом, но дает не очень точные результаты и требует дорогого оборудования. Газожидкостная хроматография, являющаяся быстрым методом и вместе с тем не требующая больших затрат, может заменить указанные выше методы, если ее проводить так, чтобы она обеспечивала получение точных данных. [c.90]

Как видно из данных, приведенных в табл. 4, при взятых нами условиях хроматографическая колонка по способности разделять многокомпонентную смесь по меньшей мере не уступает низкотемпературной перегонке, требуя при этом минимaль-ное количество материалов и значительно меньше времени на проведение анализа (1,5—2 часа.) [c.355]

Основные исследования газовых смесей, содержащих наряду с газами жидкие низшие углеводороды, проведены Подбильня-ком [94]. Он разработал колонну для точного фракционирования с насадкой из проволочных спиралей, навитых с малым шагом (так называемая насадка Хэли-грид , которую применяют при обычной перегонке, см. разд. 7.3,4). В обзоре способов низкотемпературной ректификации Гроссе-Ётрингхауз [951 рассмотрел технику проведения этих процессов, использовав экспериментальные данные Вустрова [96 ]. В этом обзоре также указано, что пробы дистиллята и кубовой жидкости следует отбирать очень тщательно с использованием полуавтоматических и автоматических устройств для моментального и непрерывного отбора. Процесс разделения следует проводить следующим образом. Сначала с помощью жидкого азота (—195,8° С) отделяют несконденсировавшуюся часть паров и анализируют её на аппарате Орса. Конденсирующуюся часть исходной смеси необходимо освободить от СО2, На и NH3 в промывном аппарате и сконденсировать. Для ректификации применяют насадочную колонну с посеребренным высоко вакууми-рованным кожухом колонна снабжена спиралью, компенсирующей температурные напряжения. Дефлегматор с конической трубой припаивают (рис. 173) или присоединяют с помощью шлифов. [c.250]