Гелий, анализ и выделение

Фрагменты ДНК, полученные тем или иным методом, разделяют с помощью электрофореза в гелях (агарозном, полиакриламидном — ПААГ), из которых их экстрагируют, вырезая соответствующие участки геля, эти участки геля, например агарозного, расплавляют в пробирках при 68°С и ДНК экстрагируют фенолом, затем концентрируют изобутанолом, переосаждают этанолом и проводят анализ выделенных и очищенных фрагментов При не- [c.192]

Если необходимо более точно определить содержание гелия, то для анализа выделенной фракции гелий-(-неон применяют один из специальных методов определение удельного веса, коэффициента преломления, теплопроводности и т. д. [c.241]

Как показано на рис. 29.5, это наблюдение коррелирует со свойствами отдельных нуклеосом. Анализ выделенных частиц представлен в верхней части рисунка. Препарат нуклеосом был расфракционирован на мономеры, димеры, тримеры и т.д. методом седиментации в градиенте концентрации сахарозы. Затем очищали ДНК из каждой фракции и анализировали с помощью электрофореза в акриламидном геле. [c.361]

Кремневую кислоту приходится выделять из ее коллоидного раствора при анализе различных минералов, руд, технических силикатов и др. материалов. Кремневая кислота является гидрофильным коллоидом, и полное выделение представляет большие трудности. После однократного выпаривания с соляной кислотой обычно кремневая кислота полностью в гель не переходит. Коллоидные частицы кремневой кислоты в солянокислом растворе имеют отрицательный заряд коллоидный раствор желатины в тех же условиях имеет положительный заряд поэтому прибавление желатины приводит к коагуляции кремневой кислоты. [c.83]

Загрязненный осадок кремневой кислоты после прокаливания и взвешивания обрабатывают в платиновом тигле избытком плавиковой кислоты и небольшим количеством серной кислоты. Далее содержимое тигля выпаривают почти досуха, причем вся кремневая кислота удаляется в виде легколетучего 51Р . Окислы же титана, железа и др. образуют в этих условиях нелетучие фториды. При дальнейшем нагревании серная кислота вытесняет плавиковую кислоту из фторидов титана, железа и др. и образуются сульфаты металлов, которые при последующем прокаливании вновь переходят в окислы. Остаток взвешивают и по разности вычисляют точное содержание кремневой кислоты. Затем нелетучий остаток окислов переводят в раствор, сплавляя с содой или пиросульфатом, и для дальнейшего анализа присоединяют к общему раствору, полученному после выделения геля кремневой кислоты. [c.112]

Прокаленную при 500—800° в течение 20—30 мин. навеску переносят в стакан из жаростойкого стекла емкостью в 250—300 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты и 10 мл серной кислоты (1 1). При анализе шлаков, содержащих большое количество геля кремневой кислоты, дополнительно вводят 10 мл раствора фтористого аммония. После окончания выделения окислов азота нагревание усиливают и продолжают до полного удаления избытка серной кислоты. Разложенная масса должна получаться в виде совершенно сухого порошка, легко отстающего от дна стакана. Метод разложения проб разработан В. С.Быковой (1952 г.), Сухой остаток смачивают небольшим количеством воды (1—2 мл) и измельчают. [c.117]

После 1940 г. произошел качественный скачок в разработке новых методов разделения, пригодных для разделения даже микроколичеств близких по строению веществ. Стало возможным, например, выделение минорных компонентов из экстрактов природного происхождения с помощью различных видов хроматографии, в частности, ионообменной хроматографии и гель-фильтрации. Со все возрастающей интенсивностью увеличивается число известных структур природных соединений, что обусловлено развитием спектроскопических методов исследования (УФ- и ИК-спектроскопии, спектроскопии ЯМР и масс-спектрометрии), а также рентгеноструктурного анализа. [c.342]

Сравнительно новой разновидностью зонального электрофореза является электрофорез на ацетат-целлюлозной мембране [6]. Ацетат-целлюлозная мембрана, по-видимому,— очень хорошая поддерживающая среда, уже нашедшая благодаря ряду достоинств широкое применение. Выше мы отмечали, что приготовление крахмального и агарового гелей—довольно трудоемкая операция, осложняющая метод. В то же время способы предварительной обработки ацетат-целлюлозной мембраны почти так же просты, как и в случае с фильтровальной бумагой. При этом разделение белков происходит лучше и быстрее, а для анализа достаточно 5—1000 мкг белка, растворенного в объеме 0,1—10 мкл. Как белки, так и гликопротеиды очень хорошо окрашиваются на ацетат-целлюлозной мембране, поэтому она является прекрасной поддерживающей средой с точки зрения количественной оценки этих соединений. Электрофорез на ацетат-целлюлозной мембране позволяет получить больше белковых фракций сыворотки крови, чем электрофорез на бумаге, но меньше, чем электрофорез в крахмальном геле. С помощью электрофореза на ацетат-целлюлозной мембране можно определять весьма малые количества индивидуальных белков, благодаря чему он очень подходит для анализа гомогенности выделенного нативного белка. Ацетат-целлюлозные мембраны могут быть использованы также в опытах по иммунодиффузии, что является еще одним достоинством этого метода электрофореза. [c.14]

В случае динамического варианта прибегают к нарушению фазового равновесия путем продувки инертного газа (газовая экстракция). Вьщу-ваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или в криогенной ловушке и после термодесорбции анализируют. Обьггно примеси выдувают из воды током азота или гелия (5-10 л) с расходом 100 мл/мин. Ценность динамического варианта в его высокой эффективности при определении загрязняющих веществ, поскольку обеспечивается практически полное выделен>1е чистой пробы из грязной воды Он наиболее приемлем для анализа малорасгворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200 °С. Ра новидностью метода является циркуляционная продувка - метод замкнутой пегли [73[. С помощью такой системы можно проанализировать загрязнители в питьевой воде при очень низких содержаниях - до нг/л. [c.189]

Для определения молекулярной массы арабиногалактана используют различные методы светорассеяние, ультрацентрифугирование, чаще всего гель-хроматографию. Молекулярная масса арабиногалактанов, выделенных из различных растительных источников, варьирует в больших пределах 10-2000 кД [51]. Анализ литературных данных свидетельствует о том, что молекулярные массы арабиногалактанов, выделенных из одного вида древесины, но определенные различными методами, оказываются разными для арабиногалактана лиственницы сибирской определена масса 40 кД [22] и 18-22 кД [14]. Причиной этого может быть как биохимическая специфика растений, так и специфика методов определения. [c.336]

ГЛИКОЛЬ. Полученный гель был мелко раздроблен и разделен на две части. Одна часть геля была промыта водой нри комнатной температуре, а другая — проэкстрагирована бензолом. Из водного и бензольного экстрактов был выделен диэтиленгликоль. Оставшийся гель после сушки был подвергнут омылению. Результаты анализов приведены в табл. 2. [c.285]

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

Следует отметить, что диаграмма фронтального хроматографического анализа, показанная на рис. 1-7, точно отражает процесс насыщения любого адсорбента примесями. Так, например, в случае применения молекулярных сит для удаления следов водяного пара и углекислого газа из гелия адсорбент сначала насыщается углекислотой, а затем водой. Следовательно, СОд будет единственной примесью, выделяющейся из колонки до тех пор, пока вода не пройдет через адсорбент. В этом случае вода до своего выделения успеет вытеснить большую часть СО2. Вытеснение вещества А веществом В, показанное на рис. 1-7, происходит [c.34]

Если в смеси азота присутствует небольшое количество углекислоты и углеводородов, анализ азота в неоне может быть проведен по полосам СМ, их интенсивность меняется линейно с изменением концентрации азота. Условия проведения анализа аналогичны условиям определения азота в гелии и аргоне. Смесь при давлении порядка 100 мм рт. ст. возбуждается в высокочастотном разряде в капилляре диаметром 0,5—1 мм. Для выделения излучения азота могут быть использованы соответ-ствуюш.ие интерференционные фильтры. При фотографической регистрации спектра съемка производится на спектрографе ИСП-28. [c.186]

В работе Р ] показано, что при определении водорода в гелии могут быть использованы также методы анализа с выделением аналитических линий монохроматическими интерференционными фильтрами. В этом случае предел достигаемой чувствительности в большей мере определяется качеством монохроматичности интерференционного фильтра для выделения линии водорода. Как следует из р ] использование фильтров Куц = [c.189]

Для олигомеров типа 1 предпочтительно использование адсорбционной хроматографии в режиме высокой эффективности разделения по тппам Ф. и гель-нрони-кающей хроматографии для последующего анализа выделенных фракций и расчета их массовых и числовых функций ММР. Совместное исиользование этих методов позволяет получить функции ММР для макромолекул различной Ф., т. е. полную информацию о ММР и РТФ олигомеров. В тех случаях, когда не удается достигнуть высокой эффективности разделения но типам Ф., могут быть рекомендованы или предварительное разделение олигомера по мол. массам с последующим разделением по типам Ф., или последовательное рефракционирование по типам Ф. Оба способа довольно трудоемки и не гарантируют получение истинных функций ММР и РТФ олигомеров. [c.407]

Обычно химическая структура полимера начинает изменяться еще до начала образования летучих продуктов деструкции, а вьщелить фрагмент цепи, претерпевший химическое превращение, невозможно. В процессе, сопровождающемся выделением летучих продуктов, структура оставшегося полимера продолжает изменяться и химический анализ деструктивных превращений только по составу летучих оказывается неполным. В этом случае приходится прибегать к специфическим для полимеров методам, таким, как золь-гель-анализ, измерение молекулярно-массовых характеристик полимера, полидисперсности, степени ветвления, позволяющим выяснить степень термических превращений в полимере. [c.7]

Домингец и др. [19] описали метод, по которому окись углерода высвобождают из карбоксигемоглобина путем обработки феррицианидом калия, а газ из жидкой фазы извлекают гелием, находящимся в шприце для подкожных инъекций (см. раздел А, III, б, 1). Аликвотную пробу гелия вводят затем в хроматограф и окись углерода разделяют на колонке с молекулярным ситом (см. раздел Г, II, а, 1). Были проведены анализы выделенных проб и подобных же проб, насыщенных окисью углерода в лабораторных условиях. Процентное содержание карбоксигемоглобина в пробе рассчитывали по отношению высоты пика ненасыщенного образца (содержание окиси углерода) к высоте пика насыщенного образца (емкость по окиси углерода) с соответствующей поправкой на различия в объемах проб. При анализе проб крови, содержавших разные количества окиси углерода, наблюдалось прекрасное совпадение результатов, полученных газохроматографическим методом и микрогазометрическим методом Рафтона — Ско-лендер (табл. 5). Были обнаружены измеримые пики при исследовании [c.143]

В последние годы в дополнение к адсорбционному разделению начали применять тонкослойную хроматографию. Слой алюмоси-ликатного геля толщиной 1 мм распределяют на стеклянной пластинке. Затем на нее наносят образец и пластинку погружают в растворитель. При этом компоненты образца распределяются по пластинке со скоростью, зависящей от их полярности. Тонкослойная хроматография удобна при ограниченном количестве образца, но она мало пригодна для выделения компонентов и количественного анализа. [c.33]

При помощи термического анализа удается зафиксировать появление гидросиликатов кальция через 2—3 ч после затворения 3S в этот период на кривых ДТА появляется пологий прогиб в области температур 120—150° С (рис. 34), соответствующий выделению воды из тоберморитового геля. Подобный эндоэффект обнаруживается раньше на термограммах образцов, гидратированных при повышенных температурах. Одновременно с увеличением глубины первого эндоэффекта появляется четкий пик в интервале температур 480— 530°, отвечающий обезвоживанию Са (0Н)2- Образующаяся в различных условиях гидратации известь сильно отличается совершенством кристаллической структуры и степенью дисперсности, что приводит к изменению положения и формы эндопика. [c.80]

Обессоливание. В разделе, посвященном ионному обмену, уже отмечалось, что при анализе биохимических проб для сохранения активности ферментов или для проведения некоторых разделений часто используют буферные растворы. В результате выделения получают водный раствор искомых соединений, а также электролиты, которые входят в состав различных буферных растворов. Если работают с декстрано-вым гелем, который будет исключать молекулы пробы, то обессоливание раствора пробы можно выполнить посредством гель-фильтрации. Для этого нужно только ввести в колонку солевые растворы пробы, а элюирование проводить чистой водой. Относительно небольшие [c.598]

ИЗОЭЛЕКТРОФОКУСИРОВАНИЕ, метод разделения и анализа амфотерных в-в, гл. обр. белков, в электрич. поле в среде с изменяющимся в определ. направлении pH. В-ва при зтом смещаются к катоду или аноду до тех пор, пока каждое из них не достигнет зоны, pH к-рой совпадает с его изоэлектрич. точкой, и не сконцентрируется в ней ( фокусирование ). Градиент pH создают, помещая в электрич. поле смесь амфолитов с широким набором изоэлектрич. точек, напр, смесь полиаминов, замещенных в разл. степени карбоксиалкильными группами (т. н. амфолинов). Для стабилизации градиента разделение проводят в вертикальных колонках с градиентом плотности, наполненных сахарозой или глицерином, либо в слоях гелей (полиакриламида, се-фадексов). Метод обладает высоким разрешением и примен. для выделения и очистки от десятков миллиграммов до неск. граммов белков, идентификации (неск. мкг) и анализа их сложных смесей и т. д. [c.216]

Проведен анализ состава субъединиц глютенинов, выделенных с восстановлением или без восстановления дисульфидных мостиков. Посредством гель-фильтрации в диссоциирующей среде (5,5М ОиС1) из экстракта муки смесью УМЦ Хюбнер и Уолл [99] выделили две группы глютенинов одну в агрегированной форме с молекулярной массой свыше 5 млн., а другую с широким диапазоном молекулярных масс от 100 000 до 5 млн. Они не обнаружили различий между этими двумя группами в составе субъединиц. Однако более тщательное изучение очищенных глю- [c.202]

Электрофорез в крахмальном геле имеет не только большое значение при диагностике парапротеинемий он весьма важен при определении гомогенности нативных белков и полезен при анализе субъединичной структуры молекулы белка. Например, папаиновые фрагменты IgG (Fab, F и F ) или выделенные из него полипептид-ные цепи (Н- и L-цепи) при электрофорезе в крахмальном геле образуют отдельные зоны. Это позволяет сравнивать субъединицы гомогенных IgG (миеломных белков или чистых антител) между собой. [c.13]

В агаровом геле или на ацетат-целлюлозной мембране белковый антиген и специфические антитела диффундируют навстречу друг другу и образуют в месте контакта линии преципитации, которые можно видеть невооруженным глазом или выявить специальным окрашиванием. При анализе двух белковых смесей, например двух разных сывороток или выделенных нативных белков, с помощью этого метода можно не только узнать число индивидуальных белков, присутствующих в нашей системе, но и получить данные об их имму-нохимической идентичности, родственности или различиях. Все эти выводы могут быть сделаны на основании числа и взаимного расположения линий преципитации. [c.20]

Анализ неона в гелии легко осуществить по упрощенной методике, используя для выделения излучения неона монохроматические фильтры с широкой полосой пропускания 200 А с Л, 6400А[4>9]. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология