Точное фракционирование

Рис. 53. Схема процесса противо-точного фракционирования парафинов

В случае, если нет никаких данных о составе смеси, может оказаться целесообразным провести вначале предварительное фракционирование. Для. этого можно использовать сосуд Дьюара, наполненный на 1/3 жидким воздухом, и проводить перегонку сравнительно быстро при избыточном давлении 2—3 мм рт. ст. Тогда упругость паров отдельных фракций позволит быстро получить ответ о температуре ванны, применяемой для точного фракционирования. Как правило, вначале отгоняют летучие составные части в самый дальний приемник, затем при постоянной температуре перегоняют основную фракцию до конца. После этого приемник с основной фракцией применяют в качестве сосуда для перегонки при дальнейшем фракционировании. Затем отдельные фракции, в зависимости от их упругости пара, удаляют из аппаратуры и фракционируют далее или объединяют. [c.479]

Для точного фракционирования ионообменной смолы широко используется гидравлический метод Гамильтона [8], основанный на распределении частиц смолы по размерам в восходящем потоке воды с убывающим градиентом скорости воды. Для этого смолу помещают в коническую делительную воронку, в которую снизу подается вода. При этом линейная скорость движения воды в воронке по мере увеличения площади ее поперечного сечения замедляется в соответствии с уравнением [c.126]

Оба эти метода отличаются друг от друга приемами, техникой выполнения операции, аппаратурой и результатами. Методика последовательного фракционирования описана на стр. 130. В отличие от последней разделение компонентов при точном фракционировании производится в процессе однократной (реже — двукратной) перегонки, но с использованием значительно более эффективных колонок, снабженных головками полной конденсации. Наличие последних, помимо того, что повышает общую эффективность колонок, позволяет производить отбор дестиллата с. любой скоростью и при любом флегмовом числе и тем самым выбирать ус.ловия для несравненно более эффективного разделения комнонентов смеси. [c.212]

Рис. 176. Колонка для точной фракционированной перегонки с электрическим обогревом муфты. А —миллиамперметр.

Для более точной фракционированной перегонки соснового скипидара рекомендуется пользоваться более совершенным аппаратом (рис. 27). [c.127]

Дробная перегонка — чрезвычайно длительный процесс даже для разделения смеси, состоящей из двух веществ. При большем числе компонентов возникают еще большие трудности, которые могут быть устранены перегонкой в колонке для точного фракционирования. В результате этого процесса образуется ряд отграниченных друг от друга фракций, кипящих в узких температурных пределах. [c.273]

ЛАБОРАТОРНАЯ КОЛОННА ДЛЯ ТОЧНОГО ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ [c.230]

Колонна для точного фракционирования [c.233]

Получение пентена-2. Из трех исследованных катализаторов чистый гель окиси алюминия (катализатор В) дает наиболее точно фракционированный продукт. [c.82]

Ректификация. Перегонка с ректификацией—самый распространенный способ точного фракционирования по температурам кипения. Принцип работы лабораторных ректификационных установок заключается в том, что пары жидкости из колбы или куба отводятся не в конденсатор, как при простой перегонке, а поступают в ректификационную колонку, чаще всего наса-дочного типа (рис. 4). Поднимаясь по колонке, пары достигают верха и оттуда поступают в дефлегматор-конденсатор, где они конденсируются. Полученный конденсат частично отбирается через холодильник в приемник, но большая его часть вновь попадает в колонку, стекая по насадке сверху вниз. Эта часть конденсата называется флегмой. Таким образом, в колонке образуются два потока нагретые пары движутся по колонке снизу вверх, а охлажденная жидкая флегма — сверху вниз. Между жидкой и паровой фазами по всей высоте колонки происходит интенсивный теплообмен. В результате нагретые пары испаряют из жидкой фазы наиболее летучие компоненты, а более холодная флегма конденсирует из паров наименее летучие составные части. При этом теплота [c.115]

Лабораторные колонки для точной фракционированной разгонки смесей жидкостей. (Совместно с М. И. Розенгартом и О. П. Солововой).— Там же, стр. 97—106. [c.44]

В тех случаях, когда нет необходимости производить точное фракционирование при определении отдельных компонентов смеси инертных газов, можно более простым методом произвести удаление из анализируемой газовой смеси всех компонентов, кроме инертных газов. Это производится с помощью адсорбционного способа. Активный уголь легко при охлаждении поглощает все компоненты исследуемой смеси, кроме инертных газов, и этим методом пользуются для быстрого определения содержания гелия в природных газах. [c.538]

Основные исследования газовых смесей, содержащих наряду с газами жидкие низшие углеводороды, проведены Подбильня-ком [94]. Он разработал колонну для точного фракционирования с насадкой из проволочных спиралей, навитых с малым шагом (так называемая насадка Хэли-грид , которую применяют при обычной перегонке, см. разд. 7.3,4). В обзоре способов низкотемпературной ректификации Гроссе-Ётрингхауз [951 рассмотрел технику проведения этих процессов, использовав экспериментальные данные Вустрова [96 ]. В этом обзоре также указано, что пробы дистиллята и кубовой жидкости следует отбирать очень тщательно с использованием полуавтоматических и автоматических устройств для моментального и непрерывного отбора. Процесс разделения следует проводить следующим образом. Сначала с помощью жидкого азота (—195,8° С) отделяют несконденсировавшуюся часть паров и анализируют её на аппарате Орса. Конденсирующуюся часть исходной смеси необходимо освободить от СО2, На и NH3 в промывном аппарате и сконденсировать. Для ректификации применяют насадочную колонну с посеребренным высоко вакууми-рованным кожухом колонна снабжена спиралью, компенсирующей температурные напряжения. Дефлегматор с конической трубой припаивают (рис. 173) или присоединяют с помощью шлифов. [c.250]

Подбильняком [59]. Он создал для этого колонку точного фракционирования с насадкой из тонкоскрученных проволочных спиралек, так называемой насадкой хэли-грид (см. рис. 276), которую применяют до спх пор и при обычной ректификации (см. главу 7.34). В прекрасном обзоре методов низкотемпературной ректификации Гроссе-Ётрингхаус [601 подробно объяснил технику работы, использовав опытный материал, приведенный в работах Вустрова [61]. [c.281]

Маслянистый остаток содержит циклический продукт укачанного выше типа и некоторое количество высокомолеку1Ярного циклического и линейного полимеров. Смесь, выделенную из эфирного слоя, подвергают точному фракционированию дли выделения индивидуальных компонентов. Приблизительный процентный состав компонентов ц их температуры кипения следующие п = 3, 0,5%, 134°/7бО им (т. пл. 64 ) п = 4. 42%, 175 /760 мм, 74720 мм (т. пл. 17,5°) п = 5. 6,7%. 101720 мм (т. пл. —38°) п = 6, 1,6%, 128720 мм (т. пл. -3 ). Тример н тетрамер отгоинются при атмосферном давлении. Около половины всего продукта составляют компоненты от тримера до гексамера. [c.313]

Смесь 105 г ис-циклооктена и 25 г триэтилалюминия нагревали в автоклаве до 180° в течение 69 час. и затем разлагали алюминийорганические соединения водой и кислотой. Перегонка углеводородов (в колбе Кляйзена) дала сначала 47 г продукта Се (т. кип. при 20 мм рт. ст. 50—64°), затем еще 47 е с более высокой температурой кипения при 20 мм рт. ст., 66—78° и 7 г остатка. Более высококипящая фракция расщеплялась при более точном фракционировании на колонке с вращающейся лентой высотою 50 см на 10 г Се (т. кип. при 25 мм рт. ст. 48°) и 30 г углеводорода, постоянно кипящего при 89° и 25 мм рт. ст. с 1,4715, в котором имеется 1-этилциклооктен-1, очевидно, в индивидуальной форме (также смешанный с небольшим количеством этилциклооктана). [c.205]

Для более точного фракционирования, и особенно для получения некоторых чистых индивидуальных компонентов из узких фракций, в которых образуются азеотропные или псевдоазеотропные смеси, применяется перегонка с испарающим агентом, в результате чего возникают новые азеотропные смеси [41]. [c.99]

Рис. 6. Стандартные колонны РоаЫ Мик а для точной фракционированной разгонки,

Для контроля результатов фракционирования в точке оси абсцисс, соответствующей молекулярному весу (или [т]]) (нефракционированного полимера, восстанавливают пернендику-ляр до пересечения с интегральной кривой (рис. 42). При точном фракционировании и правильном построении интегральной кривой площадь, ограниченная этим перпендикуляром, осью абсцисс и частью кривой, находящейся слева от перпендикуляра, должна быть равна площади, [c.183]

К соша,т1ению, до сих пор еще многие экспериментаторы, пользуясь по привычке старыми приемами дробного фракционирования, продолжают считать их достаточно действенными и вследствие этого недостаточно критически оценивают свои экспериментальные результаты. Следствием этого являются спорность многих положений и экспериментальных данных, приведенных на стран1щах химических журналов, и неоправданная затрата времени, пошедшая на осуществ.ление многократных фракционировок . Ряд таких примеров приведен в статье Оболенцева и Фроста [37]. Между тем за последние 10—15 лет техника точного фракционирования обогатилась це.лым рядом высокоэффективных колонок, вполне доступных для изготовления в любой лаборатории, а также методами установ.ления разделяющей способности колонок. Наличие последних иозво.ляет в настоящее время критически подойти к оценке эффективности различных лабораторных дефлегматоров и колонок и решить вопрос о целесообразности дальнейшего применения тех или иных конструкций и типов. [c.212]

Лабораторные колонки. Все современные ко.яонки точного фракционирования состоят из трех частей 1) колбы, 2) ректифицирующей части и 3) головки полной или частичной конденсации. [c.217]

Для разработки методов получения чистых препаратов были проведены работы по изучению методов и условий точного фракционирования многокомпонентных систем (алифатических и ароматических углеводородов, нетролейного эфира, фурфурола и т. п.). Улучшены или разработаны новые методы синтеза ряда органических соединений, например, усовершенствованы методики получе1ШЯ антраниловой и себацино-вой кислот, разработан непрерывный процесс получения алли-лового спирта из муравьиной кислоты, предложен новый метод получения чистого этиламина свободного от примесей ди- и триэтиламина. [c.128]

А. Форциати с сотрудниками (А. Forziati and oth., 1944) подробно изучил бензиновую фракцию семи нефтей и определил главные углеводородные компоненты путем точного фракционирования на силикагеле, а также их физические свойства. На основании анализа этих данных были сделаны следующие выводы. [c.65]

Важный фактор точного фракционирования на колонке—ф л ег-мовое число, измеряемое долей кoндeн aJa, возвращаемого в колонку для орошения, т. е. конденсата, стекающего из головки колонки в ректифицирующую трубку с насадкой. Величину флегмо-вого числа обычно регулируют при помощи выходного крана по числу капель флегмовой жидкости и числу капель отбираемого дистиллята так, чтобы до тех пор, пока продукт получается в чистом виде, отбираемое в единицу времени количество его поддерживалось примерно постоянным. Однако, как только количество отгоняемого вещества уменьшается или температура кипения повышается, что указывает на начало отгонки более высококипящей составной части смеси, скорость отбора дистиллята следует сильно, уменьшить. [c.278]

В статье Уиллингэма и Россини, а также в статье Голла и Ион ха содержится описание устройства, монтажа и работы лабораторных колонн для точного фракционирования. В этих двух статьях подробно рассматриваются аппаратура и теория процесса, отдельные детали и конструктивные узлы и излагаются приемы работы эти статьи интересны для научного работника, имеющего дело с лабораторными ректификационными установками. Следует отметить, что общий обзор появившейся за последние годы обильной литературы по ректификационным колоннам помещен в журнале Успехи химии за 1948 г.. Я 2 (М. И. Розенгардт). [c.9]

Ректификация. Перегонка с ректификацией — самый распространенный способ точного фракционирования по температурам кипения. Принцип работы лабораторных ректификационных установок заключается в том, что пары жидкости из колбы или куба отводятся не в конденсатор, как при простой перегонке, а поступают в ректификационную колонку, чаще всего насадочного типа. Поднимаясь по колонке, пары достигают верха и оттуда поступают в дефлегматор-конденсатор, где они конденсируются. Полученный конденсат частично отбирается через холодильник в приемник, но больщая его часть вновь попадает в колонку, стекая по насадке сверху вниз. Эта часть конденсата называется флегмой. Таким образом, в колонке образуются два потока нагретые пары движутся по колонке снизу вверх, а охлажденная жидкая флегма — сверху вниз. Между жидкой и паровой фазами по всей высоте колонки происходит интенсивный теплообмен. В результате нагретые пары испаряют из жидкой фазы наиболее летучие компоненты, а более холодная флегма конденсирует из паров наименее летучие составные части. При этом теплота конденсации нижележащего слоя используется для испарения жидкости выщележащего слоя. Следовательно, жидкость и пар в результате многократного повторения процессов испарения и конденсации все время обмениваются компонентами. Этот процесс можно уподобить последовательному повторению процесса простой перегонки, если в колбу каждый раз загружать отгон от предыдущей перегонки. [c.58]

Грэйвз [104] подверг точному фракционированию продукт промышлен- ного синтеза высших спиртов и путем приготовления производных идентифицировал следующие спирты [c.88]

Уравнение (316) ука и>1вает на значительно более узкое распределение, чем в случае уравнения (31а), и в принципе природу обрыва можно определить по распределению молекулярных весов, полученному каким-либо методом фракционирования. Эвапс с сотрудникалга [69] применили этот метод на полиметилметакрилате и получили результаты, находящиеся в приблизительном согласии с уравнениями (31). Однако точное фракционирование настолько трудно выполнимо, что эти результаты могут иметь только каче-ственн( е значение и указывают лишь на фактическое наличие полимера с каким-то распределением молекулярных весов. [c.68]

В настоящее время в процессе фотосинтеза, осуществляемого зелеными растениями, достигается очень точное фракционирование изотопов углерода. Отношение С/ С в них составляет от 90,0 до 92,9% отношения, определенного для так называемого чикагского стандарта — углеродистого вещества ископаемого белемнита В небиогенном углероде это отношение варьирует от 88,0 до 90,2%. Как возникает такое различие в изотопном составе углерода, мы можем представить себе только в самых общих чертах. Фотосинтез представляет собой последовательность кинетических процессов, а не равновесных реакций. Значит, в каждой из последовательных реакций определяющую роль играет кинетика, а легкий изотоп реагирует в целом быстрее, чем тяжелый. С другой [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология