Простая высоковакуумная перегонка

Простая высоковакуумная перегонка [c.429]

Простейшей формой высоковакуумной перегонки является отделение интересующего вещества от остатка, имеющего более высокий молекулярный вес. Высоковакуумная перегонка пригодна, в частности, для очистки веществ, [c.429]

Методы, описанные выше, ограничивались большей частью относительно простыми веществами. Однако очень часто бывает желательно разделить сложную смесь на ее компоненты. Составляющие смесь фракции могут широко варьировать по своей летучести, молекулярному весу и термической устойчивости. Поскольку природа смеси очень часто бывает неизвестной, то трудно решить, какой тип высоковакуумного перегонного прибора следует применять. В этих случаях желательно провести предварительную перегонку в приборе с кипящей жидкостью для того, чтобы получить общее представление о способности вещества перегоняться в отношении стабильности и вязкости перегоняемой жидкости. Если температура кипения вещества высока, а термическая устойчивость мала, то это указывает на необходимость применения высоковакуумных перегонных приборов с текущей пленкой. Если же термическая устойчивость достаточно хороша, то можно воспользоваться перегонными приборами с кипящей жидкостью или обычными колонками для вакуумной ректификации. При выборе приборов для перегонки полезно рабочее правило, имеющее, правда, определенные границы применения, заключающееся в том, что вещества, молекулярный вес которых не превышает 300, могут перегоняться в приборах с кипящей жидкостью, а вещества с молекулярным весом в пределах от 300 до 1 ООО требуют высоковакуумных перегонных приборов с текущей пленкой. [c.430]

Данные, перечисленные в табл. 24 [37, 39], получены на высоковакуумной установке. Деструктивная перегонка дает более простые результаты, так как при этом обнаруживают только небольшие молекулы моно- [c.172]

Обычно высоковакуумную фракционированную перегонку [540] производят в аппаратах Штока. Вначале вещество, подлежащее перегонке, при охлаждении его жидким воздухом переводят в сосуд для перегонки (в качестве которого может служить простая трубка, оканчивающаяся небольщим шаром). Однако часто применяют обычную и-образную трубку (см. О на рис. 284). Несмотря на то что в ней имеется несколько увеличенное вредное пространство , она обладает тем преимуществом, что при конденсации вещества в трубке, которую ведут при одновременном откачивании высоковакуумным насосом, вещество освобождается от газов, не конденсирующихся полностью при температуре жидкого воздуха (см. стр. 443). Затем закрывают все вентили или краны, полностью собирают вещество в самой нижней части сосуда, служащего для перегонки, после чего повышают температуру настолько, чтобы вещество имело упругость пара примерно [c.478]

Основные способы перегонки 1) простая дистилляция 2) ректификация 3) молекулярная (высоковакуумная) дистилляция 4) возгонка или сублимация. [c.141]

Типичный пример простой высоковакуумной перегонки можно иллюстрировать на выделении токоферола из свиного сала, как это было сообщено Квай-фе и Харрисом [35, 36], применившими перегонный прибор типа холодного пальца , изображенный на рис. 2, А. [c.430]

В центрифужных приборах, в которых центробежная сила вызывает турбулентное течение перегоняемой жидкости, обеспечивается разделение примерно в 1 теоретическую тарелку за один пропуск. Работа центрифужного высоковакуумного прибора отличается по своим принципам от работы обычного прибора простой перегонки тем, что количество каждого из перегоняемых компонентов в первом случае пропорционально р,/УЖ а во втором зависит лишь от различия в парциальных давлениях р компонентов результаты, полученные за один пропуск с центрифужным высоковакуумным прибором, сравнимы с результатами простой равновесной перегонки. Турбулентное течение, которое вызывается центрифужным испарителем, способствует высоковакуумной разгонке перегонка в обычном перегонном приборе обеспечивается кипением жидкости. Относительная эффективность высоковакуумных приборов может быть оценена по кривым выделения [13], которые довольно подробно рассматриваются в связи с аналитической высоковакуумной разгонкой (см. стр. 435). В обычных лабораторных приборах с текущей пленкой нельзя достичь фракционирования, или точнее, большей степени разделения за одну операцию, чем та, которая может быть осуществлена при однократной простой перегонке. Разделение, лучшее, чем то, какое получается при однократной перегонке, может быть получено обычно при помощи повторных перегонок. Фракции, получающиеся в результате циклической разгонки, вновь комбинируют согласно распределению в них интересующих компонентов и каждую из смесей вновь отдельно перегоняют. Операция может быть повторена столько раз,, сколько это необходимо для того, чтобы получить требующееся разделение. Фаусцетт [28] и Фрезер [29] составили схемы соединения нескодьких перегонных приборов, что позволяет достигнуть фракционирования. [c.428]

В практике различают простую и фракционную перегонки. При простой перегонке дестиллат собирается в один приемник. При фракционной — дестиллат разделяется на фракции с различными точками кипения.. Кроме этого, различают перегонку при атмосферном давлении, вакуумную (обычную) перегонку с водоструйным (10—20 мм Hg) или масляным насосом (1—2 мм Hg) и высоковакуумную перегонку (меньше 0,01 мм Нд). Для каждого случая характерны свои условия кипения. Перегонка при атмосферном давлении протекает при использовании обычных облегчителей кипения (см. стр. 58). Однако при 10—20 мм или при 1—2 мм они непригодны, поэтому для вакуумной перегонки применяют кипятильные капилляры (см. стр. 137). Высоковакуумная перегонка протекает без внешних явлений кипения, так как из-за полного отсутствия газа переход в парообразное состояние происходит только на поверхности жидкости. Поэтому пары могут быть сильно перегреты. Точное определение точки кипения имеет значение только в первом случае. Точка кипения при перегонке под атмосферным давлением в широких пределах остается постоянной независимо от скорости испарения. Температура кипения в вакууме 10—20 мм и 1—2 мм уже заметно возрастает с увеличением скорости испарения (из-за застоя паров). Температура кипения в высоком вакууме зависит не только от скорости испарения, но также и от других обстоятельств, например от высоты подъема паров, и практически может быть определена только при постоянных условиях. С этими основными вопросами можно ознакомиться у Рехенберга [105]. [c.126]