Прибор высоковакуумный

Весь прибор герметичен и присоединен к высоковакуумной установке. При столкновении молекул вещества с электронами образуются положительные ионы, которые попадают в электрическое поле между двумя пластинками, а затем в магнитное ноле. Положительные ионы отклоняются нри этом от своего пути в зависимости от их массы. Легкие ионы отклоняются сильнее, тяжелые слабее. [c.230]

В вакуумной системе масс-спектрометра обычно присутствуют остаточные газы. Основные причины их образования следующие газовыделение из раскаленного катода и материалов вакуумной системы, натекание воздуха вследствие недостаточной герметичности системы, химическое взаимодействие анализируемых веществ со стенками прибора и обратная диффузия в высоковакуумную область эвакуируемых газов и паров. [c.43]

Методы, описанные выше, ограничивались большей частью относительно простыми веществами. Однако очень часто бывает желательно разделить сложную смесь на ее компоненты. Составляющие смесь фракции могут широко варьировать по своей летучести, молекулярному весу и термической устойчивости. Поскольку природа смеси очень часто бывает неизвестной, то трудно решить, какой тип высоковакуумного перегонного прибора следует применять. В этих случаях желательно провести предварительную перегонку в приборе с кипящей жидкостью для того, чтобы получить общее представление о способности вещества перегоняться в отношении стабильности и вязкости перегоняемой жидкости. Если температура кипения вещества высока, а термическая устойчивость мала, то это указывает на необходимость применения высоковакуумных перегонных приборов с текущей пленкой. Если же термическая устойчивость достаточно хороша, то можно воспользоваться перегонными приборами с кипящей жидкостью или обычными колонками для вакуумной ректификации. При выборе приборов для перегонки полезно рабочее правило, имеющее, правда, определенные границы применения, заключающееся в том, что вещества, молекулярный вес которых не превышает 300, могут перегоняться в приборах с кипящей жидкостью, а вещества с молекулярным весом в пределах от 300 до 1 ООО требуют высоковакуумных перегонных приборов с текущей пленкой. [c.430]

На приборе МХ-1303 снижение уровня фона до такой же величины достигалось за более короткий промежуток времени, благодаря следующим факторам отсутствие в системе смазки, малое расстояние мел<ду диафрагмой и ионизационной камерой, возможность прогрева всей системы напуска и ионного источника до 350° С. Борьба с адсорбционной памятью облегчалась также более совершенной конструкцией высоковакуумных ловушек и наличием высоковакуумных вентилей. [c.49]

В последнее время элементы подгруппы скандия и их соединения находят применение в новой технике. Чистый скандий служит для приготовления сплавов, противостоящих действию высоких температур. Иттрий применяют в качестве добавки для приготовления специальных сплавов, а лантан и его оксид — для поглощения остатков газов (Ог, СОг, N2) в высоковакуумных приборах. Кроме того, ЬагОз используют при изготовлении глазурей и оптических стекол для объективов фотоаппаратов. [c.441]

Прибор состоит из вакуумного насоса, ловушек I и 2, погруженных в сосуды Дьюара 3 с охлаждающей смесью, стеклянной насадки 4 с круглодонными колбами 5 на шлифах, содержащими высушиваемые полисахариды. Остаточное давление не должно превышать 0,5 мм вод. ст. Двугорлую круглодонную колбу I емкостью 1 л, которая служит главной приемной ловушкой, не следует глубоко погружать в охлаждающую смесь, чтобы предотвратить образование льда в ее горлах. Диаметр стеклянной насадки 30 мм, она состоит из нескольких крестообразных трубок 4. На рис. 2 показаны четыре колбы, но можно применить различное число колб, используя дополнительную насадку 6, разной величины в зависимости от количества высушиваемых образцов и производительности насоса. Лучше применять колбы емкостью не более 1 л. Соединения представляют собой стандартные конические шлифы, которые смазывают высоковакуумной силиконовой смазкой. [c.52]

ЮТ работе прибора при высоких увеличениях. Эти поля имеют частоты от 50 до 200 Гц и вблизи электронно-оптической колонны должны быть уменьшены по величине до значений 5— 10 мГс. Попытка свести к минимуму эти эффекты была описана в работе [8]. Для того чтобы уменьшить влияние загрязнений настолько, насколько это возможно, для высоковакуумной откачки используют ионный насос и при этом соприкосновение системы с маслом сводится к минимуму. Использующийся при работе с очень высоким разрешением столик объектов изготавливается таким образом, что механический контакт между образцом и основанием камеры во время исследований отсутствует за счет того, что вибрации снижаются ниже уровня детектирования. Низкочастотные механические вибрации (2—10 Гц) могут вызывать вибрацию всего прибора. Прибор следует изолировать от воздействия этих вибраций, иначе нельзя достичь высокого разрешения. Все эти эффекты могут быть устранены при тщательном конструировании прибора, и поэтому они не являются очень важными при рассмотрении предельного разрешения. Однако они являются существенными при практической эксплуатации прибора. [c.20]

Перед затвердеванием смеси на мгновение открывают кран высоковакуумной гребенки для того, чтобы удалить из прибора основное количество азота. Если удалить инертный газ, то поглощение двуокиси углерода-С облегчается. В этом случае манометр показывает одно и то же давление до и после карбоксилирования. [c.76]

Предварительно взвешенную ампулу с чистейшим перегнанным в вакууме металлическим калием (см. т. 3, гл. 17) вскрывают и быстро помещают в боковой отросток 1, который тотчас же закрывают. Прибор откачивают через трубку 5 с помощью мощного высоковакуумного насоса, и отросток 1 осторожно нагревают до тех пор, пока металл не расплавится и не вытечет через капилляр 2 в реакционный сосуд 3. Небольшое количество оксида, образовавшегося при вскрытии ампулы, остается внутри последней. Затем прибор заполняют сухим, тщательно очищенным азотом, отросток 1 снова открывают и, вторично взвесив ампулу, определяют точную навеску металла. Рассчитанное количество серы вводят через отросток 4 при непрерывном пропускании азота. После этого конденсируют в реакционном сосуде 3, охлаждаемом смесью, содержащей сухой лед, около 100 мл чистого аммиака. При этом сера и ме- [c.408]

В ампулу 1 (рис. 211) длиной 7 см и внутренним диаметром 2 см с припаянной стеклянной палочкой 2 (для поддерживания ампулы) помещают 5 стальных шариков диаметром 5—7 мм, 20 г ртути и в качестве затравки около 50 мг кристаллов черного фосфора (не измельченного). В отросток 3 вносят в инертной атмосфере около 20 г очищенного белого фосфора, после чего загрузочное отверстие 4 запаивают. Через шлиф 6 прибор соединяют с высоковакуумным насосом и перегоняют фосфор в ампулу 1 до наполнения ее примерно на объема, после чего отпаивают ее в точке 5. Ампулу устанавливают (при помощи асбестовых пробок 7) в горизонтальном положении в трубчатую печь (снабженную термопарой 5), в которой она может вращаться при помощи мотора 8. При 280 °С благодаря быстрому вра- [c.551]

ТЕМПЕРАТУРЫ и ДАВЛЕНИЯ ФРАКЦИЙ. РЕКОМЕНДОВАННЫЕ ПРИ РАЗДЕЛЕНИИ СМЕСЕЙ НА ВЫСОКОВАКУУМНОМ ПРИБОРЕ ВАРДА [c.378]

Последующее развитие техники высоковакуумной разгонки было достигнуто изменением формы приборов. Постепенно стала очевидной необходимость упрощения аппаратов, и первоначальные перегонные приборы периодического действия, значительно отличаясь по своей конструкции от обычных приборов для вакуумной разгонки, были в принципе построены подобно аппарату, описанному Бренстедом и Хевеши [Г] для концентрирования изотопов ртути. В годы, последовавшие за первыми публикациями о применениях молекулярной [c.418]

Прежде чем вернуться к обсуждению самого процесса высоковакуумной разгонки, желательно рассмотреть основные отличительные черты приборов для высоковакуумной разгонки, которые составляют столь важную часть этого процесса. Прибор для высоковакуумной разгонки состоит в основном из эвакуируемой камеры, в которой поверхность испарения находится рядом с поверхностью конденсации обе поверхности расположены на небольшом расстоянии друг от друга. Пространство между поверхностью испарения и конденсации не является физическим барьером, который мог бы препятствовать прохождению молекул пара вс время их полета. [c.420]

Степень разделения, достигаемую этими высоковакуумными приборами, очень удобно сравнить с единицами разделения обычного процесса равновесной разгонки. Равновесие фаз, характерное для обычной разгонки, при высоковакуумной разгонке отсутствует, так как отсутствует кипение и остаточное давление газа настолько мало, что число молекул, возвращающихся к [c.427]

Возмещение улетевших молекул в поверхностном слое поддерживается диффузией компонентов из толщи жидкости. Когда скорость удаления определенного компонента с жидкой поверхности превзойдет скорость диффузии других подобных молекул, наступит исчерпывание компонента в поверхностном слое. Для того чтобы получить максимальную эффективность в процессе высоковакуумной разгонки, необходимо ввести очень сильное (но без брызг) перемешивание в жидкой фазе для того, чтобы усилить процесс диффузии молекул, протекающий, по сути своей, медленно. Это является первейшей задачей в развитии новейших приборов с текущей пленкой, таких, как приборы с падающей пленкой, в которых перегоняемая жидкость под действием силы тяжести стекает вниз по поверхности испарителя, и центрифужные приборы, где перегоняемая жидкость распределяется по поверхности дискообразного испарителя благодаря центробежной силе. [c.428]

Был предложен ряд устройств для того, чтобы увеличить фракционирующую способность приборов однократной высоковакуумной разгонки. Так, было предложено применять полупроницаемые перегородки [30], расположенные между испарителем и конденсатором для того, чтобы задержать менее летучие молекулы и в то же время позволить более летучим молекулам пройти к конденсатору. Для многократных повторных разгонок были рекомендованы центрифужные конические приборы [31]. В этих приборах конический ротор разделен на три части. Перегоняемая жидкость подается на ротор у самого низа верхней зоны и двигается вверх по ротору до сборника. Дестиллят,. полученный на этом коротком пути, капает обратно на ротор в нижней части средней зоны и подвергается повторной перегонке за время своего прохождения вверх по ротору. Вторичный дестиллят капает в нижнюю зону ротора и дает третий дестиллят по [c.428]

Рассмотрение конструкции перегонных приборов должно служить для ознакомления химика с различными аппаратами, применяемыми при высоковакуумной разгонке. Настоящий раздел посвящен описанию самих перегонных приборов. Характеристика откачивающих Систем и манометров дана в части II. [c.443]

До сих пор в этой главе основное внимание было обращено на устройство и применение высоковакуумных перегонных приборов. Однако необходимой и важной составной частью любого вакуумного перегонного прибора является вакуумная система. Под этим названием понимают такие узлы, как 1) высоковакуумные диффузионно-конденсационные насосы и механические форвакуум-ные насосы, 2) манометры, 3) вакуумные трубопроводы, в которые входят соединительные трубки, клапаны и краны, уплотнения, неподвижные и вращающиеся затворы и т. д., 4) охлаждаемые ловушки и щитки и 5) различные принадлежности, в которые включают течеискатели, замазки и т. п. [c.455]

За последние 30 лет проведена большая исследовательская работа по усовершенствованию техники лабораторной перегонки. Теперь в нашем распоряжении имеются современные приборы, изготовленные из стандартных деталей, а также полностью автоматизированные и высоковакуумные установки разработаны методы расчетов процесса перегонки лабораторные способы разделения включают разнообразные методы перегонки от микроректификацин с загрузкой менее 1 г до непрерывных процессов с пропускной способностью до 5 л/ч, от низкотемпературной ректификации сжиженных газов до высокотемпературной разгонки смол, от перегонки при атмосферном давлении до молекулярной дистилляции при остаточном давлении ниже 10 мм рт. ст. Усовершенствованы селективные методы разделения путем изменения соотношения парциальных давлений компонентов в парах удается разделять такие смеси, которые до сих пор не поддавались разделению обычными методами. [c.15]

Известны и специальные приборы — течеискатели универсальный катарометрический течеискатель Рутик (принцип действия которого основан на сравнении теплопроводности газа, выходящего из проверяемого аппарата или трубопровода, и атмосферного воздуха) гелиевые течеискатели (ПТИ-4А, ПТИ-6), используемые в высоковакуумных установках. Широко распространены высокочувствительные галоидные течеискатели (ГТИ-2Т, ГТИ-3, ГТИ-5 и др.), принцип действия которых основан на обнаружении микропримесей галогенов, фреона, тетрахлорида углерода, йодоформа и др., добавляемых к газу-испытателю (воздуху, азоту). [c.86]

Скандий применяется для поглощения остаточных газов в высоковакуумных приборах, некоторые соединения скандия (феррн- [c.362]

Лантаноиды используют как раскислигели (поглотители кислорода), что обусловлено высокими значениями теплот образования их оксидов. Лантаноиды — хорошие поглотители не только кислорода, но и вообще газов, в частности водорода. Дегазационная способность лантаноидов является весьма ценным свойством и используется с целью поглощения остатков газов из высоковакуумных приборов, для борьбы с водородной хрупкостью стали и т. д. [c.71]

Применение лантаноидов и элементов подгруппы скандия. В настоящее время они приобрели большое значение. Почти все эти элементы используются для создания метастабнльных уровней в различных твердых лазерных материалах и как активирующие добавки к люми-нос рам (см. 9). В виде мишметалла (смешанный металл), состоящего из различных редкоземельных элементов, их используют для приготовления пирофориых сплавов, из которых готовят кремни для зажигалок, смеси для трассирующих снарядов и пуль и т. д. Их применяют в качестве присадок (раскислителей) к цветным металлам и сплавам, как геттеры в высоковакуумных приборах, для сплавов специального назначения. Например, добавки церия, неодима и др. к сплавам магния повышают жаростойкость, что важно для деталей управляемых снарядов, сверхзвуковых самолетов, оболочек искусственных спутников. Гадолиний, самарий, европий хорошо поглощают тепловые нейтроны, поэтому применяются в ядерных реакторах. ФтзОз излучают мягкие Р-лучи (энергия 0,23 мэв) и поэтому используются в атомных микробатареях. [c.328]

Прибор для проведения реакции состоит из высоковакуумной гребенки, соединенной с ртутным манометром и вакуумметром, с колбой для йодистого метила, с источниками азота и двуокиси углерода и, наконец, с трехгорлой конической реакционной колбой емкостью 150 мл. Реакционная колба снабжена магнитной мешалкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью сухого льда с ацетоном (примечание 1). [c.16]

Аппаратура. На рис. 5 изображен прибор для удаления избытка хлорида аммония. Смесь хлоридов редкоземельных" металлов и хлорида аммония помещают в литровую круглодонную колбу 1 из стекла пирекс. Эту колбу помещают в печь 2 и соединяют с трубкой 3 стеклянным шлифом 4. Соединительная трубка 3 имеет внутренний диаметр 28 мм. В месте выхода из печи она переходит в шар 5 объемом около 500 мл, который служит приемником для хлорида аммония. Шар 5 соединён резиновой пробкой с ловушкой 6 для частиц хлоридов редкоземельных металлов, которые могут быть увлечены током возгоняющегося ЫН4С1. Ловушка соединена с высоковакуумным насосом при помощи трубки 14. Давление в системе контролируется манометром . Печь состоит из двух коробок 7, сделанных из электролитически чистого железа и [c.33]

Для получения KSiHa используют реакционный сосуд вместимостью 400— 00 мл, изображенный на рис. 247. Прибор состоит из двух ловушек 1 п 2 через кран 9 он соединен с высоковакуумной аппаратурой и может быть заполнен сухим N2. Реакционный прибор вакуумируют, прогревают слабым пламенем и после охлаждения заполняют Nj. После этого через ввод 3 в ловушку 1 впрыскивают с помощью шприца жидкий сплав К—Na (в отношении 5 1 по массе, 30—150 ммоль К), снова вакуумируют (причем поверхность [c.723]

И высоковакуумной ловушки. Перед началом синтеза измеряют объем реакционного пространства (включая манометр), заполнив его водой и измерив объем воды. В хорошо высушенный прибор в цилиндрический молибденовый тигель 2 помещают взвешенное количество металлического РЗЭ в компактной форме (в виде опилок или брусков) с тщательно очищенной поверхностью. Надо отметить, что молибден предотвращает нежелательное взаимодействие металлического РЗЭ со стеклянными стенками прибора при агревании. Чередуя вакуумироваиие прибора и апускание в него водорода, добиваются заполнения его чистым водородом и измеряют его давление по манометру 7. При нагревании реакционной трубки в трубчатой печи 5 происходит образование гидрида. Спонтанная реакция начинается в интервале температур 120—350 °С в зависимости от природы и степени чистоты взятого РЗЭ. В течение нескольких часов поддерживают температуру 400— 500 С, затем оставляют прибор остывать до комнатной температуры, измеряют по манометру 7 конечное давление водорода и, зная объем сосуда, по уравнению газового состояния вычисляют количество поглощенного металлом водорода. [c.1165]

Способ 1 [1]. Прибор, изображенный на рнс. 488, состоит из различных стеклянных частей, которые присоединяются друг к другу при помощи шлифов 1—4 и могут быть через краны Шиффа присоединены к высоковакуумной установке, а также к прибору для получения тока очищенного и тщательно высушенного инднфферентного газа. Основными частями являются две несколько расширенные камеры 5 и б из не слишком тонкостенной стеклянной трубки с внутренней ребристой поверхностью (из 3—4 ребер, которые получают при лажатии угольным стерженьком на размягченное стекло они предотвращают [c.2158]

В приборах для высоковакуумной разгонки необходимо обеспечить возможность того, чтобы основная часть молекул, испарившихся с поверхности жидкой флзы, непосредственно прошла к конденсатору, не возвращаясь в жидкую фазу. По этой причине желательно для эффективности операции, чтобы расстояние между испарителем и конденсатором не превосходило прямолинейного пробега молекул пара, как это было определено Джекобсом и Кепф-фзм [III. Термин прямолинейный пробег означает расстояние, которое большая часть молекул перегоняемого вещества проходит в условиях высоковакуумной разгонки без значительного отклонения от прямолинейного пути. Обычно стараются сохранять расстояние столь малым, чтобы можно было перегонять различные вещества, не определяя предварительно экспериментально максимальное расстояние, допустимое в каждом случае. [c.420]

Приборы, применяемые при высоковакуумной разгонке, бывают обычно двух основных типов а) приборы типа перегонного куба и б) приборы с текущей пленкой. Как указывает название, приборы типа перегонного куба характеризуются тем, что в них перегоняемое вещество находится в виде слоя жидкости в эвакуируемом кубе. Перегонка происходит с неподвижной поверхности перегоняемой жидкости к находящемуся рядом конденсатору. В приборах такого типа кипятильник или испаритель содержит в себе всю загрузку, подлежащую разгонке длина пути и толщина слоя жидкости от фракции к фракции обычно изменяется от нескольких миллиметров до нескольких сантиметров. Очевидно, что емкость прибора по необходимости ограничена, когда его применяют для разгонки неустойчивых к нагреву веществ, так как вся масса перегоняемой жидкости в течение всего процесса должна поддерживаться при температуре разгонки Типичными приборами типа куба является прибор Бренстеда и Хевеши [1 ] из концентрически расположенных колб, а также прибор из концентрически расположенных пробирок, показанный на рис. 1. Различные приборы этого типа будут показаны и достаточно подробно описаны в настоящей глаке ниже. [c.420]

В центрифужных приборах, в которых центробежная сила вызывает турбулентное течение перегоняемой жидкости, обеспечивается разделение примерно в 1 теоретическую тарелку за один пропуск. Работа центрифужного высоковакуумного прибора отличается по своим принципам от работы обычного прибора простой перегонки тем, что количество каждого из перегоняемых компонентов в первом случае пропорционально р,/УЖ а во втором зависит лишь от различия в парциальных давлениях р компонентов результаты, полученные за один пропуск с центрифужным высоковакуумным прибором, сравнимы с результатами простой равновесной перегонки. Турбулентное течение, которое вызывается центрифужным испарителем, способствует высоковакуумной разгонке перегонка в обычном перегонном приборе обеспечивается кипением жидкости. Относительная эффективность высоковакуумных приборов может быть оценена по кривым выделения [13], которые довольно подробно рассматриваются в связи с аналитической высоковакуумной разгонкой (см. стр. 435). В обычных лабораторных приборах с текущей пленкой нельзя достичь фракционирования, или точнее, большей степени разделения за одну операцию, чем та, которая может быть осуществлена при однократной простой перегонке. Разделение, лучшее, чем то, какое получается при однократной перегонке, может быть получено обычно при помощи повторных перегонок. Фракции, получающиеся в результате циклической разгонки, вновь комбинируют согласно распределению в них интересующих компонентов и каждую из смесей вновь отдельно перегоняют. Операция может быть повторена столько раз,, сколько это необходимо для того, чтобы получить требующееся разделение. Фаусцетт [28] и Фрезер [29] составили схемы соединения нескодьких перегонных приборов, что позволяет достигнуть фракционирования. [c.428]

Типичный пример простой высоковакуумной перегонки можно иллюстрировать на выделении токоферола из свиного сала, как это было сообщено Квай-фе и Харрисом [35, 36], применившими перегонный прибор типа холодного пальца , изображенный на рис. 2, А. [c.430]

Затем медленно нагревают масляную баню 9 с помощью погруженного в нее электрического нагревательного элемента температуру в масляной бане измеряют термометром 10. Нагрев усиливает кипение в колбе в течение короткого времени, пока перегоняемая жидкость не освободится от следов летучего материала. По мере подъема температуры масляной бани регулируют кран 8, поддерживая давление в системе постоянным. Наконец, подымающийся пар в теплоизолированной колонке достигает термометра 3, вызывая быстрый подъем температуры, и перегонка начинается. Конденсат собирается в капли, которые задерживаются в шлеме и проходят через вакуумный кран 12. Дестиллят протекает через кран 12 обратно в колонку до тех пор, пока окончательной регулировкой температуры и давления не будет установлена желаемая скорость перегонки. После того как установившиеся условия перегонки выдерживают в течение 10—15 мин., открывают кран 12 и собирают дестиллят, состоящий из терпенов. Термометр 3 указывает на постоянную температуру для большей части дестиллята, потому что терпеновая фракция составляет 77 вес.% исходного экстракта. Когда последняя часть терпенов отогнана, температура начинает подниматься и перегонку прекращают. Колбу охлаждают и остаток количественно с помощью растворителей переводят в высоковакуумный прибор с текущей пленкой. [c.432]

Высоковакуумный прибор диффузионного типа, показанный на рис. 21, был описан Альмквистом [53 и применен им для очистки витамина К- Прибор предназначен для фракционированной конденсации перегоняемых паров [c.448]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология