Определение марганца шлаках

Определение марганца в шлаках производят, как правило, из отдельной навески или совместно с определением хрома [441, 686]. Количество марганца < 1% определяют колориметрическим методом, при более высоком содержании марганца применяют титриметрические методы [136, 601]. Марганец определяют также потенциометрическим методом [97, 216]. [c.157]

Навеску шихты помещают в реакционный тигель, делают небольшое углубление в шихте и засыпают сверху тонким слоем (около 1 —1,5 мм) порошка магния. Тигель помещают в муфельную печь и нагревают до 700—800 °С. Выдерживают шихту при этой температуре в течение 10 мин. Затем тигель охлаждают, продукты реакции — металл и шлак — прочно удерживаются в нем. Для извлечения металла из тигля его разбивают, отбивают молотком на бруске железа металл от шлака и взвешивают. Стопроцентного выхода нет, так как некоторое количество марганца остается в шлаке в виде алюмината марганца. Для определения выхода продукта полученный марганец взвешивают и на основании количества взятого оксида проводят вычисления. [c.148]

Таким образом, присутствие марганца в металле может затруднить удаление из него фосфора. Опыт подтверждает сказанное. Так, сравнительно давно М. М. Карнаухов обращал внимание на тот факт, что марганец при определенных условиях восстанавливает фосфор из шлака. Эти соображения были экспериментально подтверждены позднее рядом других исследователей. [c.585]

При определении магния в мартеновских шлаках с высоким содержанием фосфора мешающие элементы (Fe, Al, Mn и V) осаждают в виде оксихинолинатов нри pH 6,2 [214]. При онределении магния в ферромарганцевых шлаках марганец осаждают в виде МпОз добавлением КСЮд к кипящему азотнокислому раствору шлака. В фильтрате маскируют Fe, Al, Ti и следы Мп триэтаноламином и в различных аликвотных частях титруют сумму Mg и Са с тимолфталексоном и Са с флуорексоном [974]. Онисан комплексонометрический метод определения магния в вагранковых шлаках после отделения мешающих элементов экстрагированием купферонатов и диэтилдитиокарбаминатов [624]. Об определении магния в доменных и мартеновских шлаках см. также в [134], а об определении в шлаках производства металлического урана — в [952а]. [c.202]

При разработке ускоренного метода определения кальция в шлаках мы отделяли марганец и другие мешающие элементы путем экстрагирования их диэтилдитиокарбаминатных комплексов [1]. Судя по литературным данным 2—4], взаимодействие марганца с диэтилдитиокарбаминовой кислотой (остаток ее обозначим ДДК) изучено слабо. О составе этого соединения существуют противоречивые мнения. Отсутствуют также данные о растворимости комплекса в воде и о константах нестойкости в органических растворителях. С целью выяснения и уточнения затронутых вопросов и было предпринято настоящее исследование. [c.183]

Определение марганца методом фотометрии пламени рекомендуют проводить в растворах 24, минералах ирудах Э сплавах цветных металлов 39, ферромарганце 5, ферритах сталей золе растений , вытяжках из почв в стеклах з цементе доменных шлаках , меди и сталии других объектах 8.и исключения помех рекомендуют определять марганец по методу добавок с учетом фона или же проводить предварительное ионообменное разделение [c.285]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Полный количественный анализ, распространяющийся на все составные части железных руд, плавней и шлаков, не принадлежит к числу повседневных работ химика-металлурга. Как правило, полному анализу подвергают через определенные промежутки времени средние пробы отдельных сортов руды для получения исходных данных для расчета шихты далее полный анализ необходим для проверки правильности таких расчетов, сделанных по составу шлака, а также при заключении сделок на закупку руды. Но в громадном большинстве случаев, например при текущих испытаниях поступающей руды, удовлетворяются опреаелением ценных или вредных составных частей, как железо, марганец, фосфор, сера, медь, мышьяк, [c.7]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Содержание, в почве нитратов и подвижного фосфора (определение по Бурриелю-Хернандо) под влиянием удобрений увеличилось. Это можно объяснить стимулированием в почве деятельности полезных групп микрофлоры. Мартеновский шлак и марганец увеличили также содержание в листьях бобов хлорофилла и активность каталазы. В дальнейшем по мере созревания растений активность каталазы снизилась, что, видимо, связано с ускорением созревания бобов под влиянием удобрений. [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология