Ректификация как метод получения чистых и особо чистых веществ

Вещества особой чистоты получают или глубокой очисткой образцов, полученных обычными методами, или выделением особо чистого вещества из другого, более сложного, особой чистоты, или, наконец, путем синтеза сложного особо чистого вещества из простых особо чистых веществ. Во всех случаях необходима глубокая очистка веществ. Для этого используются химические и особенно физико-химические методы дистилляция и ректификация экстракция различными растворителями сорбционные методы (хроматография, ионный обмен на колонках и пр.) кристаллизационные методы (направленная кристаллизация, зонная плавка и др.) электролиз (см., например, рафинирование меди в гл. УИ1, 7) вакуумная дуговая и электронно-лучевая плавка, широко используемая в промышленности для получения чистых циркония, тантала, ниобия, вольфрама и других металлов другие методы. [c.258]

В связи с необходимостью получения в промышленном масштабе особо чистых веществ большое значение приобретают также исследования кинетики процесса в условиях микроконцентраций компонента в растворе. Исследования по массообмену в большинстве случаев ограничивались областью средних концентраций, а массопередача микроконцентраций в условиях глубокой очистки методом ректификации изучена недостаточно. [c.31]

Приведенный перечень работ промышленного значения показывает, что явления почти тангенциальной и тангенциальной азеотропии встречаются в практике ректификации и не могут не учитываться в связи с проблемой получения особо чистых веществ ректификационными методами. [c.129]

РЕКТИФИКАЦИЯ КАК МЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТЫХ И ОСОБО ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ [c.150]

В настоящей монографии сделана попытка систематически изложить физико-химические и инженерные основы ректификации разбавленных растворов, включая вопросы фазового равновесия жидкость — пар, гидродинамики, кинетики и аппаратурного оформления процесса. Рассмотрены конкретные примеры применения ректификации в производстве чистых и особо чистых веществ. Подобное издание, насколько известно, еще не появлялось ни в Советском Союзе, ни за рубежом. Общие проблемы и специфика производства особо чистых веществ освещены в монографии Б. Д. Степина с сотрудниками Методы получения особо чистых неорганических веществ . Там же даны характеристики всех наиболее употребительных способов очистки. Понятно, что процессу ректификации уделено при этом ограниченное внимание. [c.4]

Расширение производства и применения МОС потребовало повысить степень чистоты этих соединений до норм, предъявляемым к особо чистым неорганическим веществам. Для очистки МОС можно использовать обычные методы ректификацию, кристаллизацию из расплава, препаративную хроматографию и др. Однако в связи с малой термической стойкостью, высокой реакционной способностью, токсичностью, большим молекулярным весом работ, посвященных глубокой очистке МОС, очень мало Ц, 2]. Получение чистого металла через МОС происходит по схеме [c.134]

Летучие неорганические гидриды. заслуживают особого внимания как идеальные материалы для получения следующих простых веществ в особо чистом состоянии В, С, Ge, Sn, Si, Р, As, Sb, Se, Те. Все они образуют летучие гидриды с низкими температурами плавления и кипения и поддаются глубокой очистке ректификацией или кристаллизацией без загрязнения материалом аппаратуры. Термическое разложение гидридов протекает с выделением газообразного водорода, который легко удаляется из сферы реакции. Недостатком метода является высокая токсичность почти всех гидридов, что требует особых мер предосторожности. [c.184]

Б связи с необходамостью получения особо чистых веществ в промышленной ыасвтабе большое значение приобретают также исследования кинетики массообмена при ректификации разбавленных растворов, Ясследования по массообмену в большинстве случаев ограничивались областями средних концентраций, тонкое разделение смесей методом ректификации изучено еще недостаточно. [c.3]

При получении особо чистых веществ количество загрязнений может стать соизмеримым с содержанием микропримесей в ректифицируемом растворе, в результате чего дальнейшая его очистка в подобных условиях становится невозможной. Анализ ряда работ показывает, что содержание некоторых примесей в продукте редко бывает ниже 10 — 10" %, что далеко от предельных. возможностей метода ректификации. [c.126]

Целью нашего исследования было, исходя из определен ного сырья, выбрать и разработать не только высокоэффективные, но и экономичные, простые в аппаратурном оформлении и легковоспроизводимые в производственных условиях методы глубокой очистки названных спиртов. Имеющиеся в литературе данные по способам очистки и осушки ИПС и ИБС в основном относятся к техническим спиртам [1—4] и предусматривают осушку их солями с последующей ректификацией. Однако технические спирты содержат значительное количество влаги и органических примесей и не представляют интереса как исходное сырье для получения особо чистых веществ. Последние, согласно требованиям полупроводниковой промышленности должны содержать основного вещества 99,8% влаги 0,02 — 0,05% органических примесей 0,1 — [c.24]

Гидридный метод получения особо чистых простых веществ основан па переводе исходного элемента в гидрид, глубокой очистке гидрида и последующем его разложении на водород и гидридообразующий элемент [1]. Возможность получения этим методом селена особой чистоты была показана в работах [2—4], Выяснено [2], что уже на стадии синтеза селеноводорода удается избавится от основной массы примесей металлов. От примесей элементов, образующих летучие гидриды, предложено [3] освобождаться путем очистки селеноводорода методом низкотемпературной ректификации. Для выделения селена из гидрида ис-нользовалпсь реакция термического разложения [2, 3] [c.92]

Сущность экстракционной перегонки заключается в том, что весьма близкая к единице величина коэффициента относительной летучести компонентов системы, характеризующая в данном случае особую трудность их разделения, претерпевает, в присутствии надлежащим образом подобранного растворителя, серьезное изменение, заметным образом отклоняясь от единицы и тем самым, создавая сравнительно более благоприятные условия для разделения исходной системы на ее практически чистые составляющие. Так, например, на установках каталитической дегидрогенизации н-бутана с целью получения бутенов, фракция продуктов реакции в основном состоит из неразложившегося н-бутана, бутена-1 и высоко- и низкокипящего изомеров бутена-2. При этом отделение бутенов-2, особенно же низкокипящего их изомера, от н-бутана методами обычной ректификации практически неосуществимо. Если же в колонну ввести специальный высококипящий растворитель, например, фурфурол, фенол или ацетон, то разделение этих же компонентов оказывается вполне возможным. Объясняется это тем, что в обычных условиях летучесть н-бутана (4ип = — 0,5° С), отнесенная к летучести низкокипящего изомера бутена-2 (4ип = 0,9° С) составляет К = 1,0125. Если же рассмотреть коэффициент относительной летучести этих же веществ в присутствии растворителя—фурфурола, то оказывается, что он доходит до АГ= 1,7, т. е. значительно возрастает и тем самым значительно облегчается разделение этих веществ в ректификационной колонне. Разница в летучестях н-бутана и бутенов в условиях экстракционной перегонки объясняется различной растворимостью алканоз и алкенов в растворителях типа фурфурола, фенола или ацетона. [c.154]

Препаративная хроматография развивается в основном как тонкий лабораторный метод выделения индивидуальных соединений из смесей, например из продуктов синтеза, и как метод последующей глубокой очистки. Однако в последние годы наблюдается тенденция развития препаративной хроматографии как метода получения веществ высокой чистоты в промышленном масштабе. Ее целесообразно применять в тех многочисленных случаях, когда выделение и очистка более распространенными способами — кристаллизацией, ректификацией и др. — не эффективны. Значение препаративной хроматографии с каждым годом растет в связи с бурным развитием химии чистых и особо чистых материалов. Препаративная хроматография позволяет получить в товарных количествах высокочистые газы из природных газовых смесей или производственных продуктов, разделять азеотропные смеси, не поддающиеся разделению ректификацией, получить реактивы высокой чистоты в качестве эталонов. [c.213]

При производстве мономеров особое внимание уделяют получению чистых полупродуктов. Применение сверхэффектив-ной ректификации часто приводит к большим экономическим и энергетическим затратам и повышению стоимости получаемого полупродукта. Поэтому в ряде случаев целесообразно дополнить процесс ректификации другими методами тонкой очистки веществ, например, кристаллизацией или ионообменным методом. [c.128]