Особенности физико-химических методов анализа

Особенности физико-химических методов анализа [c.19]

Значение реагентов в аналитической химии исключительно велико. Особенно важны органические реагенты, которые обладают большими возможностями и поэтому стали наиболее распространенными. Области применения реагентов в аналитической химии, в частности в неорганическом анализе, весьма многочисленны. Реагенты широко применяют в гравиметрических и титриметрических методах анализа как осадители и соосадители при разделении и концентрировании веществ их используют в качестве маскирующих веществ. Одна из обширных областей применения реагентов — экстракция. Реагенты нужны для ионообменных, электрофоретических и других методов разделения. Аналитические реагенты важны и для многих физических и физико-химических методов анализа,например амперометрии, радиоактивационного, химико-спектрального анализов. Перспективно применение органических реагентов в методах газовой хроматографии для быстрого разделения и определения элементов. [c.5]

Электрогравиметрический анализ относится к физико-химическим методам анализа. В то же время он представляет собой разновидность гравиметрического анализа. Характерной особенностью его является осаждение определяемого элемента путем электролиза на взвешенном электро,це. Электрогравиметрический анализ применяется почти исключительно для определения металлов. Обычно они присутствуют в растворах в виде катионов, которые при электролизе перемещаются к катоду и, разряжаясь, осаждаются на нем в виде металлов. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.421]

Особенности физических и физико-химических методов анализа [c.252]

Основная задача экспериментального изучения химического равновесия — определение состава равновесной смеси. Для этого необходимо, сохраняя внешние условия постоянными, проследить за изменением состава реагирующей смеси с течением времени, пока состав не перестанет изменяться. Постоянство температуры осуществляется с помощью термостатов. Постоянство давления обеспечивается маностатом. Во избежание изменений равновесного состава в ходе его измерений применяют физико-химические методы анализа, позволяющие анализировать смесь без нарушения установившегося равновесия. Особенно удобны электрохимические и спектральные измерения (электрическая проводимость, [c.251]

В основе разнообразных химических и физико-химических методов анализа лежат, как правило, реакции трех типов кислотноосновные, окислительно-восстановительные и комплексообразования. Значение их в практике анализа примерно одинаково, но научные исследования сосредоточены преимущественно вокруг реакций двух последних типов. Теория кислотно-основных взаимодействий неплохо разработана, здесь многое давно устоялось. Правда, в настоящее время внимание привлечено к кислотно-основным реакциям в неводных растворах. Окислительно-восстановительные реакции находят все новые применения в разнообразных физико-химических методах анализа, и поэтому их исследуют весьма интенсивно. Однако особенно большое значение имеет изучение процессов комплексообразования— для фотометрического и флуориметрического анализа с использованием органических реагентов, кинетических методов анализа, методов разделения элементов. [c.39]

Неводное потенциометрическое титрование. Неводное потенциометрическое титрование как физико-химический метод анализа получило в последние годы широкое применение. Особенно широко оно применяется для анализа фармацевтических препаратов. Это объясняется тем, что многие лекарственные вещества представляют собой очень слабые кислоты и основания (Кц и /(в ЬЮ ), Они не могут количественно титроваться в воде. Замена растворителя [c.196]

Колонка является одним из основных узлов хроматографа, ее задача — разделение смеси -на отдельные компоненты или, точнее, серии бинарных смесей компонент — подвижная фаза. Наличие этого разделительного узла, входящего в состав хроматографа, является особенностью, выделяющей хроматографию среди других физико-химических методов анализа и определяющей ее способность анализировать многокомпонентные смеси. Без разделительного узла физико-химические методы, основанные на зависимости физико-химическое свойство — состав, могут применяться для анализа бинарных смесей и лишь в отдельных случаях смесей нескольких компонентов. После разделения многокомпонентной смеси на серию бинарных может быть легко применен прибор для [c.115]

Общим для физических и физико-химических методов анализа является применение более или менее сложной аппаратуры для измерения оптических, электрических и других свойств вещества. В связи с этим названные методы иногда объединяют под общим названием —аппаратурные или инструментальные. Главная особенность заключается в том, что физико-химические методы (в отличие от физических) основаны на химических реакциях для достижения необходимой точности, чувствительности и для быстрого выполнения анализа физико-химическим методом большое значение имеет выбор реактива и условий проведения реакции. [c.7]

Иногда особенно важным становится и то обстоятельство, что при применении физических или физико-химических методов анализа [c.8]

Основным направлением развития фармацевтического анализа в настоящее время является дальнейшая разработка и усовершенствование физико-химических методов анализа фармацевтических препаратов и лекарственных форм и широкое внедрение их в практические учреждения (аптеки, контрольно-аналитические лаборатории), разработка простых, доступных для внутриаптечного контроля методов анализа сложных лекарственных смесей, развитие и совершенствование анализа новых лекарственных препаратов, особенно из группы сложных природных соединений с сильным биологическим действием (гли-козиды сердечного действия, гормоны, витамины, антибиотики), изучение условий хранения химико-фармацевтических препаратов, готовых лекарственных средств, галеновых препаратов в различных зонах страны, а также изучение влияния высокополимерных соединений (упаковочный материал) на действие лекарственных средств, дальнейшее развитие и совершенствование биофармацевтического анализа. [c.14]

Что касается применения полярографического метода для качественных определений, то на основании имеющегося опыта можно сделать вывод, что эта сторона (качественный анализ) является одной из слабых сторон полярографии, по-видимому, как и любого другого физико-химического метода анализа. Основным ограничением для широкого применения полярографии в качественном анализе как органических, так и неорганических веществ является, в первую очередь, узость диапазона значений потенциалов, где происходят процессы, фиксирующиеся с помощью полярографа. Это обстоятельство обусловливает близость значений полуволн различных веществ. Кроме того, на величины потенциалов полуволн значительное влияние оказывает состав фона и некоторые другие факторы, в том числе, например, наличие поверхностно-активных веществ и другие, особенно при необратимом восстановлении исследуемых соединений. [c.60]

Другой важной особенностью физико-химических методов анализа является их экспрессность, высокий темп получения результатов. Современные автоматические квантометры позволяют получать результаты буквально через несколько минут после поступления пробы в лабораторию. Своевременная информация о составе сырья, о степени химического передела и т. д. дает возможность технологу активно вмешиваться в ход технологического процесса и вводить необходимые коррективы. Весьма существенное значение имеет экспрессность анализа и в металлургическом производстве, где корректировать состав стали можно по ходу плавки в зависимости от результатов анализа. Сокращение времени плавки, нередко зависящее от быстроты анализа, дает большой экономический эффект, снижая энергетические и другие затраты. [c.5]

Важнейшими особенностями этих методов анализа являются также их экспрессность, возможность проводить анализ на расстоянии, выполнение анализа без разрушения образца, автоматизация процесса аналитического определения и т.д. В настоящее время физико-химические методы анализа эффективно используют для контроля за уровнем загрязнения объектов окружающей среды - воздушного и водного бассейнов, почвы. [c.12]

Физические и физико-химические методы анализа имеют в значительной степени общие виды погрешностей с химическими методами, так как включают такие операции, как взвешивание, измерение объема, разделение компонентов перед конечным определением, концентрирование и т. д., однако им присущи и собственные виды случайных и систематических погрешностей. Особенности погрешностей физических и физико-химических методов анализа определяются, с одной стороны, большим разнообразием природы используемых в них аналитических сигналов, а с другой — широким применением измерительной аппаратуры. Они будут рассмотрены во втором томе учебника. [c.107]

Особенно широкое развитие получили работы в области синтеза лекарственных препаратов в последние десятилетия благодаря комплексному характеру исследований, возможности использования совершенных физико-химических методов анализа с применением высокоэффективного современного оборудования. [c.12]

Особенно интенсивное развитие физико-химических методов анализа и расширение областей применения их происходят в последнее время. Это связано не только с особой сложностью задач, стоящих сейчас перед аналитической химией, но и с теми возможностями, которые для этого предоставляет современное приборостроение, электроника и автоматика. Принципиально каждое из свойств системы может быть использовано для ее исследования и определения состава, если будет найден надежный способ его измерения и сопоставления с химическими изменениями в системе. Это предопределяет дальнейшее развитие физико-химических методов анализа, появление все новых и новых методов и их модификаций. [c.10]

Настоящая книга является вторым изданием (первое — вышло а издательстве Металлургия в 1977 году под названием Технический анализ в металлургии цветных и редких металлов ). Материал, включенный во второе издание, соответствует разделу Аналитический контроль в производстве цветных и редких металлов программы по предмету Химические и физико-химические методы анализа . При написании книги авторы учитывали, что изучению этого раздела пред шествует изучение курсов Качественный анализ и Количественный анализ . В связи с этим в настоящей книге рассмотрены лишь основы химических п физико-химических методов анализа. Основное внимание уделено особенностям применения каждого из методов в аналитическом контроле производства цветных и редких металлов. Рассмотрен анализ разнообразных объектов руд, концентратов, сплавов, растворов и т. д. Большое внимание уделено способам разложения материалов в сочетании с гравиметрическими, титриметрическими, электрохимическими, фотометрическими, атомно-абсорбционными методами анализа. [c.4]

Высокое качество продукции, равно как и совершенствование технологии, трудно представить без надежного, удобного и быстрого контроля процесса. Обычные химические методы анализа в контроле производства до сих пор являются основными. Однако часто они трудоемки, громоздки, продолжительны, а в некоторых случаях, особенно для сложных смесей, менее точны, чем физикохимические методы. Контроль химического процесса в настоящее время немыслим без инструментальных методов аналнза наряду с химическими, дополняющими их. Поэтому мы большее внимание уделили этим методам и настоятельно рекомендуем при контроле процесса и характеристике полученных веществ применять хроматографию, электрофорез, потенциометрию, колориметрию, спектро-фотометрию и другие физико-химические методы анализа. Многие из них вошли в заводскую практику. [c.3]

Методы очистки. Изолированное из биологических объектов-химическое вещество в подавляющем большинстве случаев представляет собой неоднородную смесь и непригодно для дальнейшего качественного и количественного анализа, особенно с применением таких физико-химических методов, как микрокристаллоскопия и оптические методы анализа. В то же время физико-химические методы анализа находят все более широкое применение в токсикологической химии и являются чрезвычайно перспективными, хотя и требуют сравнительно высокой степени чистоты анализируемого вещества. [c.59]

Физико-химические методы анализа изучаются после качествеяного и количественного анализа и являются, таким образом, заключительным разделом аналитической химии. Особенностью физико-химических методов анализа является использование а них как химических, так и физических процессов. При этом, как правило, используются более или менее сложная аппаратура, приборы. Поэтому физико-химические методы иногда называют инструментальными методами анализа. [c.3]

КондукТометрия принадлежит к числу старейших физико-химических методов анализа. В практике аналитической химии, особенно производственных лабораторий, этот метод в настояш,ее время большого распространения не имеет его заменяют более простые и быстрые методы физико-химического анализа, как, например, колориметрия, потенциометрия и др. [c.346]

В учебном пособии специально рассматриваются физико-химические методы анализа (кулонометрический, кондуктометри-ческий, полярографический, амперометричеекий и др.), где электрохимические закономерности используются достаточно широко. Не меньше используются теоретические основы электрохимии при рассмотрении особенностей электроосаждения металлов в компактной и порошкообразной форме (в гидромегаллур-гии и гальванотехнике) и т. д. [c.8]

При определении молекулярных весов, полидисперсности, химической и физической чистоты многих, в особенности высокомолекулярных, соединений необходимо пользоваться сложными физико-химическими методами анализа — такими, как седиментация в ультрацентрифуге, свободная диффузия и свободный электрофорез. [c.268]

За последнее время в промышленности стали широко применять редкие и рассеянные элементы, особенно большое значение получили веш,ества особой чистоты (в атомной энергетике, радиоэлектронике, технике полупроводников и т. п.)- Поэтому особую роль приобрели новые методы анализа, дающие возможность работать с минимальными количествами вещества и малыми объемами растворов. Особое значение этих методов возрастав в связи с задачами комплексной механизации и автоматизации производства, немыслимых без надлежащей системы автоматического контроля всех стадий технологических процессов. Такими методами являются физические и физико-химические методы анализа (см. книга I, Качественный анализ, Введение , 9, 10). [c.252]

Наконец, для выполнения анализа объемным и в особенности весовым химическим методом, как правило, требуется много времени. Между тем в производственных условиях быстрота выполнения анализа часто играет решающую роль. Поэтому наряду с химическими методами все более широкое распространение приобретают физические и физико-химические методы анализа. [c.253]

Разработаны методики масс-спектрометрического анализа сульфидов и сернисто-ароматических концентратов, базирующиеся на новом расширенном наборе аналитических характеристик, которые имеют сравнительно небольшую зависимость от структурных параметров [191]. Так, в характеристические суммы, кроме осколочных ионов с нечетными массами, были включены ионы с четными массами, которые следовало бы учитывать, поскольку их немало. Кроме того, набор аналитических характеристик был дополнен группами серусодержащих ионов вторичного распада и углеводородных ионов. На основании распределения интенсивностей пиков молекулярных и осколочных ионов возможно определение среднего числа заместителей и распределение алкильных цепей по числу атомов углерода для каждого типа соединений в смеси [192]. Особенно важную роль среди физико-химических методов анализа играет в настоящее время масс-спектрометрия высокого разрешения. Она позволяет разделить пики углеводородных и гетеро-атомных ионов и тем самым, во-первых, увеличить число определяемых типов соединений, во-вторых, значительно уменьшить взаимные наложения пиков разных типов соединений в смеси. [c.53]

Кондуктометрия принадлежит к старым физико-химическим методам анализа, но и в настоящее время широко применяется как для непосредственного измерения электропроводности, так и для кондуктометрического титрования. Метод кондуктометрического титрования наиболее распространен и применяется для окислительно-восстановительных реакций, а также для реакций нейтрализации, осаждения, комплексообразования и др. Этот метод особенно полезен в случае окрашенных растворов, когда обычным химическим титрованием невозможно определить конечную точку титрования, а применение потенциометрических методов затруднительно. Кондуктометрический метод титрования позволяет раздельно определять минеральные и органические кислоты при совместном присутствии, соли органических кислот в присутствии щелочей или солей минеральных кислот и т. д. [c.39]

Во второй части учебника изложены основы физико-химических методов анализа. Даны принципиальные схемы основных установок и приборов. Рассмотрены условия и области практического применения методов, их достоинства и недостатки, ограничения, перспективы развития и другие особенности и характеристики. Изложены математические методы планирования эксперимента в аналитической химии. [c.2]

ГЛАВА VI ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 1. Особенности физико-химичесхих методов анализа [c.340]

По точности многие физико-химические методы анализа уступают классическим, и особенно весовому методу. Нередко, когда весовым н объемным методами достигается точность, определяемая сотыми и десятыми долями процента, при выполнении анализа физико-химичес1шми методами ошибки определении составляют 5—10%, а иногда и значительно больше. [c.21]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Развитие физико-химических методов анализа, в особенности ядерно-магнитного резонанса и осколочной масс-снектромет-рии, в значительной степени расширило возможности функционального анализа. Однако пока эти методы неприменимы для вещ,еств с высоким молекулярным весом. В связи с этим возникает необходимость дальнейшего изучения и развития химических методов. [c.52]

Однако эти исследования, представляя значительный интерес, охватывали лишь немногие наиболее растворимые в паре вещества (Na l, K l, SIO2) и поэтому не давали возможности сделать какие-либо обобщения. Применение при исследованиях растворимости в паре неорганических соединений современных физико-химических методов анализа и, в особенности, метода радиоактивных изотопов, начатое в Энергетическом институте АН СССР и Московском энергетическом институте под руководством автора несколько лет тому назад, позволило изучать и весьма слаборастворимые в паре соединения. К настоящему времени накопился значительный экспериментальный материал, позволяющий сделать некоторые обобщения. [c.158]

Концентрирование следов примесей является одной из наиболее интересных областей применения экстракционной хроматографии. Такой вариант отделения и концентрирования следов особенно перспективен в сочетании с физическими и физико-химическими методами анализа, такими, как масс-опектроскопия, радиоактивационный анализ, атомная адсорбция, эмиссионная спектроскопия, спектрофотометрия, люминесценция и полярография. Это относится прежде всего к групповому концентрированию. Преимуществом метода экстракционной хроматографии является небольшой, как правило, объем раствора после реэкстракции примеси с колонки этот раствор можно непосредственно иопользовать для анализа. [c.420]

Большинство методов количественного определения плати новых металлов и золота, и в особенности физико-химические методы, разработаны для определения этих элементов в растворах их комплексных хлоридов и часто являются непригодными в том случае, если определяемые элементы находятся в форме других комплексных соединений. Это обстоятельство, являющееся специфической особенностью аналитической химии элементов, обладающих склонностью к комплексообразованию, требует особого внимания при проведении ряда аналитических операций, точное и внимательное выполнение которых часто обеспечивает уопешность анализа. По этой причине такие аналитические операции, как, например, переведение в хлориды, а также некоторые приемы, используемые во многих аналитических методиках, например восстановление прокаленных металлов в токе водорода, предпосылаются изложению методов количественного определения и излагаются в вводной части. Сюда включены также методы растворения и приготовления стандартных растворов благородных металлов, которые могут служить эталонами для калибровочных кривых и использоваться при освоении методов анализа. [c.95]

В качестве восстановителей могут быть использованы каломель и однохлористая медь. При использовании каломели возникают затруднения, связанные с необходимостью удаления из растворов солей ртутн (И), мешающих определению родия и иридия, особенно в тех случаях, когда применяются физикО химические методы анализа. В отличие от солей ртути хлорная медь может быть легко удалена из раствора при помощи ка тионита. [c.225]

Отличительная особенность большинства физико-химических методов анализа заключается в том, что данные, получаемые при изучении сложных органических объектов, имеющих нерегулярную структуру, являются усредненными характеристиками их химического строения. Это обстоятельство имеет принципиальное значение, поскольку результаты ИСА позволяют разработать представления о химическом строении среднестатистической структурной модели молекул, входящих в состав таких объектов. При этом чем меньше структурная и молекулярная неоднородность исследуемых смесей веществ, тем ближе полученная модель к действительному строению реального объекта. Поэтому очевидно, что при исследовании химического состава и строения ВМСН необходимой предварительной стадией является их разделение на фракции с относительно узким структурным и молекулярно-массовым распределением. Количество этих фракций [c.53]

Учитывая ограниченность литературы по теории физико-химических методов анализа, авторы руководства сочли необходимым предпослать каждой группе работ небольшое введение, в котором изложены основные теоретические положения, указаны грашщы применимости и возможности метода, расчетные формулы, особенности определения и т. д. [c.11]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология