Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Количественный полярографический анализ по методу калибровочных графиков

    Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества электричества, израсходованного в ходе электродной реакции. Последняя приводит к количественному окислению или восстановлению титруемого вещества или же к получению промежуточного компонента, который в стехиометрическом соотношении реагирует с определяемым соединением. Кулонометрический анализ обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими физикохимическими методами анализа (надежное определение чрезвычайно малых концентраций, легкость автоматизации, возможность использования неустойчивых реагентов, исключение стандартных растворов). За свою приблизительно тридцатилетнюю историю он стал не только одним из важнейщих методов электроаналитической химии, но и надежным средством изучения различных физико-химических процессов. Основное достоинство кулонометрии — возможность анализа без предварительной калибровки прибора по образцам с известным содержанием определяемого компонента (разумеется, при наличии разработанной методики). Между тем, необходимость приготовления калибровочных графиков и даже частая проверка последних присущи почти всем современным физикохимическим методам анализа, в том числе важнейшим из них — оптическим, хроматографическим и полярографическим. [c.4]


    Уравнение (6) для твердого микроэлектрода, а также уравнение (8) для капельного ртутного электрода не позволяют рассчитать константу диффузионного тока с необходимой в количественном анализе точностью. Это объясняется тем, что коэффициент диффузии зависит от многих факторов, трудно поддающихся количественному определению. В связи с этим при проведении полярографического анализа на основе уравнения (5) пользуются методом калибровочного графика или методом добавки стандарта. В первом случае для определенного фона получают линейную зависимость 1 -— С и затем по графику и измеренной величине находят неизвестную концентрацию. Преимуществом метода является детальная проверка для данных условий зависимости / — С и установление предела отклонения от нее экспериментальных данных. Существенный недостаток метода состоит в изменчивости калибровочного графика в случае изменения характеристики капилляра и отсюда искажение результатов анализа при несвоевременном обнаружении этих изменений. [c.47]

    Определив потенциал полуволны исследуемого вещества, по справочнику определяют и вещество. Для проведения количественного анализа используют метод калибровочного графика. Для построения калибровочного графика приготавливают серию растворов электроактивного вещества различной концентрации и снимают полярограммы этих растворов. Калибровочный график строят в координатах диффузионный ток (высота полярографической волны)—концентрация. Затем, пользуясь калибровочным графиком, определяют концентрацию электроактивного вещества по значению диффузионного тока. [c.235]

    Метод калибровочных графиков является наиболее простым и широко применяющимся в практике количественного полярографического анализа. Однако при его проведении необходимо соблюдать постоянство среды и условий работы капилляра. [c.358]

    Работа 2. Количественный полярографический анализ по методу калибровочных графиков [c.365]

    Метод калибровочных графиков является наиболее простым и наиболее применимым методом количественного полярографического анализа. [c.446]

    Каковы преимущества и недостатки количественного полярографического анализа расчетным методом, методом калибровочных графиков, методом добавок  [c.501]

    Одним из важных вопросов при количественном полярографическом анализе является учет остаточного тока, который является суммой тока заряжения и тока, обусловленного электродными реакциями присутствующих в растворе примесей. Этот учет проводится аналогично холостой пробе в аналитической химии путем снятия полярограммы при отсутствии в растворе определяемого вещества получаемая при этом кривая называется током фона. Отсчет высоты полярографической волны ведут от уровня фона при данном потенциале (см. стр. 38). Для расчета результатов при количественных полярографических определениях используются а) метод калибровочного графика б) метод добавок в) расчетный метод. [c.300]


    При измерениях для данного ртутного капельного электрода все коэффициенты в уравнении Ильковича будут постоянны, тогда 1 = кс. Таким образом, диффузионный ток прямо пропорционален концентрации вещества. Для проведения количественного анализа используют методы калибровочного графика и стандартных добавок. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов анализируемого вещества различной концентрации и снимают полярограммы этих растворов. Калибровочный график строят в координатах диффузионный ток (высота полярографической волны) — концентрация. Пользуясь этим графиком, определяют неизвестную концентрацию вещества по значению диффузионного тока. [c.279]

    Проанализируйте уравнение Ильковича и опишите количественный полярографический анализ веществ методом калибровочного графика и стандартных добавок. [c.288]

    Для количественного определения вещества используется прямо пропорциональная зависимость между силой диффузионного тока и концентрацией вещества. В практике полярографического анализа чаще используют не силу предельного диффузионного тока, а высоту полярографической волны. Концентрацию определяемого вещества обычно находят по калибровочному графику концентрация — высота полярографической волны или методом добавок. По методу добавок измеряют высоту волны для исследуемого раствора, затем к нему добавляют строго определенное количество исследуемого элемента и снова определяют высоту волны. [c.14]

    В 1930—1933 гг. чешскими биохимиками [377, 378] был разработан количественный полярографический метод определения сульфгидрильной группы в протеинах. Почти в то же время Ревенда [379] показал, что сероводород образует анодную волну, но детально этого явления не изучил. Позднейшие исследования показали пригодность анодной волны H2S для количественного его определения [380—382]. В 1947 г. М. И. Гербер [382] показала, что из двух анодных волн H2S только одна пригодна для количественного определения. При этом оказалось, что меркаптаны мешают определению сероводорода, так как они деполяризуют ртутный капельный электрод при одинаковом потенциале. По методике, предложенной Гербер, сначала снимают полярограмму исходного образца, затем в электролизер прибавляют каплю подкисленного раствора Сс1(ЫОз)2 для осаждения H2S и снимают полярограмму, отвечающую присутствию только меркаптанов. По разности высот волн определяют содержание сероводорода. На Проведение анализа затрачивается 30—40 мин. Эта первая попытка применения полярографии к анализу сернистых соединений нефтепродуктов, несомненно, имеет большое значение для развития химии сернистых соединений нефтей. Роубал с сотрудниками [383] предложил косвенный полярографический метод для сероводорода, основанный на определении уменьшения диффузионного тока ионов d2+ в результате реакции с H2S. Для количественного определения необходимо построение калибровочного графика. [c.42]

Смотреть страницы где упоминается термин Количественный полярографический анализ по методу калибровочных графиков: [c.60]    [c.147]   
Смотреть главы в:

Практикум по физической химии изд3 -> Количественный полярографический анализ по методу калибровочных графиков

Практикум по физической химии Изд 3 -> Количественный полярографический анализ по методу калибровочных графиков



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ количественный

Анализ полярографический

Калибровочные графики

Калибровочный график

Количественный методы

Метод полярографический

Полярографический метод анализа



© 2025 chem21.info Реклама на сайте