Методы количественных полярографических определений

Какие существуют методы количественного полярографического определения лекарственных соединений, утвержденные ГФХ [c.121]

Для рещения практических задач по полярографии обычно используют линейную зависимость величины диффузионного тока от концентрации d = k ° при работе с одним и тем же капилляром — постоянная величина). Для количественных полярографических определений используют три основных метода градуировочного графика, добавок и стандартов. [c.155]

Среди косвенных методов полярографического определения кальция часто используется метод, основанный на способности кальция количественно вытеснять цинк из его комплексоната [c.105]

Основной вопрос. Можно ли использовать для количественного полярографического определения метод стандартов и метод добавок, если калибровочный [c.194]

Для вычисления результатов при количественных полярографических определениях пользуются градуировочными графиками, методом добавок и расчетным методом. Детально каждый из этих методов описан в работе [3], где рассмотрены условия их использования и приведены соответствующие уравнения для количественных расчетов результатов полярографического анализа. [c.62]

Ниже описываются различные методы, принятые для количественных полярографических определений [c.256]

В общем точность количественных полярографических определений составляет 1—3%, что сравнимо с порядком точности других методов анализа функциональных групп. [c.365]

Для количественных полярографических определений используют следующие методы метод калибровочных кривых, метод стандартов и метод добавок. При использовании метода калибровочных кривых снимают несколько полярограмм стандартных растворов, содержащих определяемый ион в точно известной концентрации. По высоте волны и концентрации строят калибровочную кривую. Затем снимают полярографическую волну анализируемого раствора и по высоте волны определяют концентрацию. При использовании метода стандарта снимают полярограмму только одного стандартного раствора с известной концентрацией определяемого иона (Сст) и полярограмму анализируемого раствора. Обозначив высоты полярографических волн через и Лет, можно составить пропорцию [c.411]

Количественное полярографическое определение германия можно проводить на основе восстановления его комплексных кислот с о-дифенолами, а также на основе более легкого восстановления германомолибденовой кислоты по сравнению с молибденовой. Лучшим индифферентным электролитом при полярографическом определении германия в виде германомолибденовой кислоты является раствор, содержащий уксусную кислоту, уксуснокислый, хлористый и лимоннокислый натрий и 8% метилэтилкетона. Анализ проводят при рН=2 (8201. В этих условиях методами осциллографической полярографии удается количественно определять германий даже при концентрации 0,2 мг-л - (/=2,5-10" а). Градуировочный график при концентрациях 0,2—2 мг-л близок к прямой. [c.319]

Чувствительность полярографического определения металлов. Полярографический метод отличается высокой чувствительностью и позволяет количественно определять очень небольшое содержание веществ. Полярографически активные вещества обнаруживаются по появлению заметных полярографических волн в 10 —10 н. растворах. Объем анализируемого раствора может быть очень [c.221]

Определение концентрации. Лучшим и наиболее простым методом количественного полярографического анализа является метод [c.73]

В настоящее время количественный полярографический анализ нашел широкое применение в фармации. В ГФ X насчитывается более 20 соединений, для количественного определения которых используют полярографический метод. [c.115]

Одним из важных вопросов при количественном полярографическом анализе является учет остаточного тока, который является суммой тока заряжения и тока, обусловленного электродными реакциями присутствующих в растворе примесей. Этот учет проводится аналогично холостой пробе в аналитической химии путем снятия полярограммы при отсутствии в растворе определяемого вещества получаемая при этом кривая называется током фона. Отсчет высоты полярографической волны ведут от уровня фона при данном потенциале (см. стр. 38). Для расчета результатов при количественных полярографических определениях используются а) метод калибровочного графика б) метод добавок в) расчетный метод. [c.300]

Для количественного полярографического определения молибдена обычно пользуются второй волной восстановления, диффузионный ток которой вдвое больше тока первой волны. Кроме того, параметры второй волны восстановления молибдена в меньшей степени зависят от состава раствора. Чувствительность определения молибдена этим методом составляет около 2 мкг мл Мо [40]. [c.44]

В пособии изложена сущность метода полярографического анализа, рассматриваются аппаратура и метод>1-ка качественного и количественного полярографического определения некоторых фармацевтических препаратов При описании органических лекарственных средств за основу принят принцип химической классификации Алифатические и ароматические лекарственные препараты классифицированы по функциональным группам, гетероциклические — по наличию определенных гетероциклов [c.2]

Электрохимические методы количественного анализа можно разделить на три группы (см, 5). Так, к первой группе методов, основанных на измерении количества продукта реакции, относится электровесовой анализ и электрохимические методы разделения элементов. Эти методы были рассмотрены подробно в гл. 9 и 10. С этой же группой тесно связан (в отношении методики) полярографический анализ (см. гл. 11) хотя он и занимает несколько особое положение. В практическом отношении электровесовой анализ особенно успешно применяется, главным образом, для определения больших количеств цветных металлов, а полярографический анализ — для определения малых количеств этих же металлов. Приблизительно в таком же отношении друг к другу находятся весовой анализ и колориметрия, которые применяются для определения больших (весовой анализ) или малых (колориметрический анализ) количеств почти всех элементов. [c.434]

Количественное определение Ы-нитрозогруппы можно осуществить полярографическим методом [65] было предложено два метода количественного превращения амина в соответствующее нитрозопроизводное [66, 67]. Эти методы отличны друг от друга и в конкретных задачах каждый из них может иметь свои преимущества. Ниже описаны оба метода. [c.301]

Для количественного определения урана после его отделения от примесей применяются химические методы (весовые [70, 753], объемные [165, 517, 1026], физико-химические методы (фотометрические [377, 421, 426, 488, 687, 1018], люминесцентные [143, 238, 300, 441, 558], полярографические [243, 672, 904, 943, 944, 951, 1052], кулонометрические, амперометрические и др.), а также физические методы (спектральные [166, 167, 442], радиометрические [72, 225, 655, 925], рентгеноспектральные, радиоактивационные и др.). Все методы количественного определения урана подробно описаны в главе IV, стр. 55. [c.347]

Из предыдущего материала видно, что электрохимическому восстановлению при полярографических исследованиях подвергается ограниченное число органических соединений, так как только часть функциональных групп характеризуется электронофиль-ныхми свойствами. Кроме того, как уже указывалось ранее, полярографически активными являются непредельные соединения, содержащие сопряженные системы связей. Поэтому при практическом использовании полярографии как метода количественного анализа возникает проблема полярографического определения и таких веществ, которые непосредственно не восстанавливаются на ртутном капающем электроде. [c.62]

Непосредственное использование уравнения (8) дает абсолютную основу для количественного полярографического анализа при условии, что известны значения константы диффузионного тока I для каждого отдельного вещества, к которому можно применить уравнение Ильковича. Использование абсолютного метода требует, чтобы строго контролировались все экспериментальные условия, которые могут влиять на величину D необходимо также строго поддерживать температуру ячейки на уровне 25,0° и соблюдать все граничные условия, при которых действительно уравнение Ильковича. Если эти требования удовлетворяются и если определены капиллярные константы т к 1 для данного капельного устройства, то можно проводить количественный анализ без затраты времени на сравнительную калибровку или приготовление стандартов. При этом точность определений близка к точности лучших сравнительных методик. Однако гальванометр или устройство, записывающее ток, должны быть тщательно откалиброваны, так как необходимо измерять абсолютные значения тока. Абсолютный метод более всего подходит для веществ, которые трудно хранить в чистом состоянии, если только экспериментальные условия можно соответствующим образом контролировать для получения точных результатов. [c.365]

На основании проведенных исследований разработан метод количественного полярографического определения этих веществ в различных условиях. Метод применен для определения диэтилгексилового эфира малеиновой кислоты в поверхностно-активных веществах на основе солей диэтилгексилового эфира сульфоянтар-ной кислоты он позволяет определять 0,1 —1,0% эфира с ощибкой определения 1 отн. %. [c.103]

В литературе имеются данные также относительно полярографической активности Ы-винилкарбазола на фоне боратного буферного раствора 1/2 = —1,29 В (Эндер). Однако проверка не подтвердила эти данные. Ы-Винилкарбазол восстанавливается лишь в далекой отрицательной области потенциалов и образует недостаточно четкую полярографическую волну (рис. 4.12). Поэтому был применен косвенный метод определения этого мономера в виде ртутноацетатного комплекса [176]. На фоне 0,05 М раствора иодида тетраметиламмония в диметилформамиде все же удалось получить четко вырал<енную двухэлектронную волну N-винилкapбaзoлa (рис. 4.13) с 1/2 = —2,62 В (отн. нас. к. э.), которая использована для количественного полярографического определения этого мономера в реакционных средах, полимерах и различных сополимерах [177. [c.123]

Коваленко П. Н. и Теньковцев В. В. Полярографический метод количественного косвенного определения калия. Зав. лаб., 1951, [c.167]

Поляро графический метод неоднократно использовали при изучении кинетики полимеризации и сонолимеризации стирола и его- производных [1]. Стирол дает хорошо выраженную волну на фоне четвертичных аммониевых солей в 75%-ном диоксане при потенциале —2,38 в [2], а его производные, на-прих1ер а- и р-метилстирол, восстанавливаются при бо,тее отрицательных потенциалах [3]. Помимо прямого метода, предложено несколько косвенных, например метод [4], согласно которому стирол предварительно переводится в полярографически активный псевдонитрозит, образующий хорошо выраженные волны при потенциале —0,27 в. При этом отпадают трудности, связанные с определением потенциалов в далекой отрицательной области. Этот метод применен нами для количественного полярографического определения изомеров сти-ролсульфоната калия (ССК). [c.36]

Количественные определения в жидкостной хроматофафии выполняют по чисто хроматофафическим характеристикам -площади пятна на хроматофамме и интенсивности его окраски, которые пропорционадьны концентрации, или по методу вымывания. В последнем случае хроматограмму разрезают на отдельные части по числу пятен, каждое пятно обрабатывают соответствующим эксфагентом и определяют количество экстрагированного вещества любым подходящим методом - фотометрическим, полярографическим и т. д. [c.294]

Методы II группы. Полярографическое исследование окисления марганца на платиновом микроэлектроде выполнено в кислой, нейтральной и аммиачной средах [581, 582] (рис. 15 — 17). В кислой и нейтральной средах Мп (II) окисляется до Mn(III), а в аммиачной до Mn(IV). Вид полярограмм анодного окисления Мп(П) зависит от его концентрации и концентрации H2SO4 [580, 596]. Анодному окислению Мп(П) не мешают Fe(III), Fe(II), Al(III) и H +, а также ионы С1 и органические вещества. Количественное определение марганца в сплавах меди [582], почвах [580] производят на фоне аммиачного раствора. Волна анодного окисления Мп(П) образуется в щелочном тартратном растворе. На этом фоне определено содержание марганца в присутствии Fe(III), Ni(II) и Со(П) [1508]. В присутствии меди полярографическое определение марганца на этом фоне проводить нельзя. Метод применяют при анализе стандартных горных пород [883]. [c.77]

Свойством восстанавливаться на ртутном капающем электроде обладают не только неорганические соединения, но и органические ионы и молекулы. Впервые, еще в 1925 г., был получен диффузионный ток для нитробензола (М. Шиката), и с тех пор появилось большое число работ (значительно больше, чем для неорганических соединений), посвященных изучению условий восстановления различных органических соединений и применению полярографического метода к их исследованию и аналитическому определению. Такое распространение полярографического метода в область органической химии связано, с одной стороны, с большим разнообразием применения органических соединений и, с другой, — с ограниченностью и сложностью обычных химических методов их аналитического определения. Полярографический метод, кроме своей простоты, позволяет не только относительно быстро и достаточно точно количественно определять то или иное вещество, но также дает возможность во многих случаях определить природу неизвестного соединения, выявить наличие тех или иных групп в исследуемом веществе, т. е. помогает определить строение органических соединений. Для решения последнего вопроса, в частности, используются такие полярографические данные [c.27]

Фенолы определяют окислением на платиновом или графитовом электродах [183], либо путем предварительного нитрования их с последующим полярографическим определением в виде нитрофенола, либо другими косвенными методами. Значительные работы по вольтамперометрии и непосредственному анализу этим методом фенолов были выполнены Водзинским,. Страдынем и Гасановым и др. [3, с. 152—156 19, с. 147]. Галлай с сотр. [184] в обзоре по применению анодной вольтамперометрии для количественного определения органических соединений главное внимание уделили также вольтамперометрии фенола и его различных производных. В качестве электродов для электроокисления фенолов в литературе рекомендуются в основном углеродные материалы (графит, стекло-графит и др.), однако в ряде случаев используется и платиновый электрод. [c.132]

Формальдегид может быть определен количественно полярографическим методом в производстве фенолоформальдегидных смол и других системах. Так, Доманский и Бергер [188] описали метод определения формальдегида в фенолоформальдегидных конденсатах. Крейв и Линч [281] применили полярографический метод при изучении реакции конденсации формальдегида с мочевиной, ацетамидом и бензамидом и показали возможность оценки кинетических характеристик этих реакций [c.133]

Осциллополярографическому определению фурфурола на твердом электроде посвящена работа [197]. При полярографическом исследовании метилвинилкетона [198] установлено, что этот мономер в буферных растворах образует в зависимости ст pH одну или две волны, а на фоне 0,1 М раствора КС1 — полярографическую волну с 1/2 = —1,42 В. Будешинский с соавт. [199] предложили методику полярографического определения метилвинилкетона в частично заполимеризованной массе, причем при сравнении различных методов авторы подчеркивают большую надежность полярографического метода благодаря его специфичности. Разработано амперометрическое количественное определение п-фурфурилиденбензтиазолил-2-сульфенамида в технических продуктах [200]. Полярографическое определение винилацетата в эмульсиях поливинилацетата описано Гейтцем [20Г. [c.136]

При изучении кинетики процессов протекающих с обычными скоростями, полярографический метод, как и другие аналитические методы, используется для определения изменений концентрации исходных веществ или продуктов реакции во времени. Заметим, что если полупериод реакции больше 0,5 мин, но меньше 1 ч, а концентрация участвующих в реакции веществ не превышает 10 моль/л, удобно пользоваться методикой непрерывной регистрации изменений тока определяй емого вещества. Конечно, в этом случае ни материал электрода, ни фон не должны влиять на скорость изучаемой реакции. Если это невыполнимо, пользуются не непрерывной записью изменений концентрации реагентов в реакционной среде, а отбирают пробы через определенные промежутки времени и проводят обычное количественное определение веществ, поляро-графируя каждую пробу. Перед полярографированием принимают определенные меры для остановки реакции. Такая методика может быть использована и при изучении реакций в газовых или твердых средах. При этом следует иметь в виду, что так как для полярографирования концентрация определяе- [c.180]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

Вторая группа косвенных методов полярографического определения кальция основана на полярографировании избытка органических реагентов, не вступивших в реакцию. Кальций количественно реагирует с хлораниловой кислотой с образованием труднорастворимого хлоранилата кальция. Кальций может быть определен без отделения осадка измерением диффузионного тока избытка хлораниловой кислоты [1501]. Мешают определению кальция Со, Ъп, РЬ, Мп, Сс1, N1, А1, Си и Ag, которые тоже осаждаются хлораниловой кислотой. Не мешают определению кальция ионы поблочных металлов. Mg, Ке, Ва, Сг в небольших количествах также не влияют на определение кальция. Реакцию проводят при pH 4—5. Минимально определяемая концентрация кальция равна 10 М. [c.106]

Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества электричества, израсходованного в ходе электродной реакции. Последняя приводит к количественному окислению или восстановлению титруемого вещества или же к получению промежуточного код1Нонента, стехиометрически реагирующего с определяемым соединением. Кулонометрический анализ обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими физико-химическими методами анализа (надежное определение чрезвычайно малых концентраций, легкость автоматизации, возможность использования неустойчивых реагентов, исключение стандартных растворов). За свою немногим более чем двадцатилетнюю историю он стал не только одним из важнейших методов электроаналитической химии, но и надежным средством изучения различных физико-химических процессов. Основным достоинством кулонометрии является возможность анализа без предварительной калибровки прибора по образцам с известным содержанием определяемого компонента (разумеется, при наличии разработанной методики). Между тем, необходимость приготовления калибровочных графиков и даже частая проверка последних присущи почти всем современным физико-химическим методам анализа, в том числе важнейшим из них — оптическим, хроматографическим и полярографическим. [c.3]

Методы количественного определения мономеров весьма разнообразны. Наиболее широкое применение нашли методы галогенирова-ния с использованием брома в растворе ледяной уксусной кислоты, меркуриметрический метод, а также методы, основанные на определении показателя преломления, температуры замерзания и др. В последние годы широко используются для анализов мономеров полярографический метод и метод газовой хроматографии, позволяющий определить не только концентрацию мономеров, но и содержание 252 [c.252]

Возможно сочетание распределительной хроматографии как метода разделения с аналитическими методами количественного определения элементов фотометрическим, люминесцентным, радиохимическим, активационным, микрообъемным, полярографическим, пламенно-фотометрическим и др. [c.361]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология