Весовая форма получение

Получение весовой формы. При правильном осаждении диметилглиоксимата никеля состав осадка в точности соответствует химической формуле. Разложение осадка начинается при нагревании выше 250°. Лучше всего для фильтрования пользоваться стеклянным фильтрующим тиглем, высушивая осадок при 110—120° до постоянного веса. [c.181]

Осаждение является главной операцией весового анализа. После осаждения раствор фильтруют и промывают осадок для удаления посторонних ионов, находящихся в растворе. Затем необходимо перевести осадок в соединение определенного состава — весовую форму. Получение весовой формы заключается прежде всего в удалении воды, смачивающей осадок. Кроме того, нередко необходимо удалить также химически связанную воду. Для переведения осадка в весовую форму чаще всего применяются следующие три способа высушивание без нагревания, высушивание при слабом нагревании, прокаливание. Ниже кратко рассмотрены два первых способа и более подробно третий, наиболее распространенный способ получения весовой формы. I [c.84]

Определение бария основано на осаждении иона бария сульфат-ионом. Осадок кристаллический, плотный. Количество весовой формы 0,5 г. Для получения 0,5 г осадка BaS04 необходимо взять навеску хлорида бария, которую находим по пропорции [c.118]

Важной особенностью осадков, полученных с помощью органических осадителей, является отношение их к нагреванию. Многие осадки можно переводить в весовую форму без прокаливания некоторые осадки при прокаливании частично возгоняются. Условия переведения осадков этого типа в весовую форму рассмотрены подробнее в 19. [c.106]

Задача гравиметрического анализа обычно состоит в установлении процентного содержания определяемого вещества. Вычисляют на основе уравнения реакции образования взвешиваемого осадка постоянного состава, получаемого прокаливанием или высушиванием первоначального осадка, выделенного нз исследуемого образца реаген-том-осадителем. Полученный после прокаливания или высушивания осадок постоянного состава называется весовой формой. В простейшем случае количество определяемого элемента или радикала можно вычислить, зная количество весовой формы полученного соединения, атомный вес определяемого элемента и молекулярный вес выделенного соединения (весовой формы). [c.284]

УСЛОВИЯ ОСАЖДЕНИЯ И ПОЛУЧЕНИЯ ВЕСОВОЙ ФОРМЫ [c.76]

Получение весовой формы [c.84]

Наиболее распространен метод осаждения (схема 7.1), при котором навеску анализируемого вещества растворяют и прибавляют 1,5-кратный избыток реагента-осадителя, соблюдая необходимые условия осаждения. Полученный осадок называют осаждаемой формой. Осадок отделяют от раствора (чаще всего фильтрованием), промывают, затем высущивают или прокаливают, получая гравиметрическую (весовую) форму. Массу определяемого компонента тд рассчитывают по формуле [c.139]

Гравиметрический анализ основан на выделении осадка и получении так называемой весовой формы определенного химического состава. [c.276]

При всех гравиметрических определениях численные значения фактора пересчета даны в десятичных логарифмах. Полученный результат (в граммах) представляет собой произведение найденного количества весовой формы (в граммах) на величину фактора пересчета Р. Зная навеску Ь исследуемого образца, взятую для анализа, вычисляют процентное содержание определяемого элемента [c.284]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Гравиметрический анализ начинают со взвешивания определенного количества исследуемого образца (берут определенную навеску) и заканчивают взвешиванием полученной весовой формы. На основании веса анализируемого образца и весовой формы можно вычислить содержание определяемого химического элемента или вещества в образце. [c.291]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

Наиболее важна методика получения осадка, который затем превращают в весовую форму-. Между выделившимся осадком и маточным раствором устанавливается динамическое равновесие. Раствор над осадком насыщен тем же веществом, что и в осадке. Для этого равновесия соблюдается закон действия масс. [c.292]

Гравиметрическая (весовая) форма — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. [c.57]

Основная задача химиков при разработке новых, более быстрых и совершенных весовых методов сводится к нахождению главным образом органических реактивов для селективного выделения висмута из сложной смеси с одновременным получением хороших весовых форм. [c.9]

Для вычисления процентного содержания нужно знать величину навески, массу полученного осадка (весовой формы) и его химическую формулу. Вычисления ведут по соответствующим пропорциям. [c.118]

Осаждаемой формой (или формой осаждения) называется то юединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии соответствующим реагентом, а весовой формой — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при определении РеЗ+ и Al + осаждаемой формой ивляются обычно водные окиси РегОз-лНгО и АЬОз-пНгО [также обозначаемые формулами Ре(ОН)з и А1(0Н)з и называемые гид-)оокисями], получаемые действием NH4OH на анализируемый рас- вор. Весовой формой являются безводные окиси РеаОз и AI2O3, образующиеся из указанных водных окисей при прокаливании 1[х, например [c.66]

Проводя анализ по методу осаждения, обычно взвешивают не тот элемент или соединение, количество которого хотят определить, а эквивалентное ему количество другого соединения — весовой формы. Например, при определении количества бария в хлориде бария взвешивают не элементарный барий, а полученное при анализе соединение его — BaS04. Также при определении кальция взвешивают СаО или СаС204-Н20, при определении магния — Mg-aPaOT и т. д. [c.154]

Заканчивать определение всего удобнее, отфильтровав осадок через стеклянный фильтрующий тигель и высушив его до постоянной массы при ПО—120° С, тогда весовой формой является диме-тилглиоксимат никеля, состав которого отвечает формуле ( 4H7N202)2Ni. Вместо этого осадок можно отфильтровать через бумажный фильтр и после промывания прокалить и взвесить полученную окись никеля NiO. Однако это менее удобно, так как фактор пересчета будет примерно в 4 раза больше, чем в первом случае. Кроме того, при прокаливании осадка есть опасность потерять часть его вследствие возгонки, происходящей при температуре около 250° С. Чтобы избежать этого, прокаливать необходимо [c.188]

Полученные на катоде осадки металлов в большинстве случаев вполне удовлетворяют требованиям, предъявляемым и к осаждаемой, и к весовой формам, поэтому электролиз дает возможность очень точно определять содержание некоторых металлов в растворах их солей, а применение соответствующей аппаратуры и проверенных методик позволяет выполнять определения сравнительно быстро. Электрогравиметрический анализ весьма широко применяется на практике, особенно при исследовании цветных металлов и сплавов. Имеется, однако, ряд металлов, которые не дают при электролизе достаточно плотных осадков на электроде . Кроме того, когда в растворе присутствует не один, а нескэлько катионов, может происходить одновременное разряжение и осаждение их на катоде или разряжение вместо определяемого каких-либо посторонних ионов (например, Н -ионов). [c.421]

Прокаливание осадков. Наиболее общий способ получения весовой формы основан на прокаливании осадков при температурах 600—1100°. Только некоторые осадки нельзя прокаливать для перевода в весовую форму. Например, осадок Ыа2п(и02)з(СНзС00)<,-бН Онельзя прокаливать, так как при этом получается смесь окислов и карбонатов эта смесь не имеет определенного химического состава. [c.85]

В тех случаях, когда превращение осадка в весовую форму связано с изменением химического состава осадка, обычно требуется очень высокая температура . Так, например, гидроокись железа частично теряет химически связанную воду даже при хранении осадка под водой тем не менее полное удаление воды происходит только при температуре 1000—1100°. То же относится к гидроокиси алюминия и ряду других осадков. При прокаливании осадка MgNH. P0 6H20 удаляются вода и аммиак, причем образуется пирофосфат магния. Вода и аммиак начинают заметно удаляться уже при высушивании осадка до 100°, однако для полного превращения в пирофосфат требуется очень высокая температура. Сульфиды металлов обычно путем прокаливания на во.здухе переьсдят в окисел соответствующего металла, для этого также необходима высокая температура. То же относится к превращению в окислы ряда осадков, полученных с помощью органических реактивов. [c.85]

Главным достоинством оксихинолинового метода определения магкия, броматометрическим титрованием по сравнению с методом определекия в виде магний-аммоний-фосфата (см. 42) является значительно большая быстрота анализа и точность определения. В 42 указывалось ыа трудности получения чистого осадка MgNH4P04, соответствующего по своему составу химической формуле, а также на осложнения при получении весовой формы Mg2P20,. Между тем, при правильном выполнении определения по оксихинолиновому методу, эти недостатки исключаются. В 46 указывалось, что при осаждении оксихинолинатов металлов почти не наблюдается явлений соосаждения и адсорбции при осаждении легко получить чистый осадок, состав которого соответствует химической формуле, а при броматометрическом окончании определения отпадают затруднения, связанные с превращением осадка в весовую форму. [c.399]

Карбонат кальция негигроскопичен, что позволяет прокаливать осадок при этой температуре. При более низкой температуре остается неразложенной часть оксалата. Выше 550° С начинает разлагаться СаСОз с образованием гигроскопичной окиси кальция СаО. Только выше 900° С СаСОз практически полностью разлагается, образуя СаО. Поэтому если весовая форма — СаО, то прокаливать надо при 900— 1200° С. Получение в качестве весовой формы СаСОз более желательно, однако в этом случае необходимо поддерживать температуру точно в [c.320]

Титриметрическнй анализ основан на измерении количества (объема или массы) раствора титранта (реактив точно известной концентрации), затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Раствор реактива вносят до тех пор, пока его количество не будет эквивалентно количеству определяемого вещества. Избыток обычно не добавляют. Этим титриметрическнй метод анализа отличается от гравиметрического метода, основанного на взвешивания полученного продукта реакции — так называемой весовой формы. [c.325]

Наконец, возможны методические погрешности. Оксид алюминия AI2O3 очень гигроскопичен использование этого соединения в качестве весовой формы чаще всего приводит к получению завышенных ре- [c.56]

Прм Для повьппения антифрикционных свойств подшипникового материала, весовая форма при определении 8п ", катализатор полимеризации, для получения 8ПО2. [c.79]

Двуокись плутония, PuOj. Двуокись плутония широко применяется в аналитической химии как наиболее устойчивая весовая форма, а также в технологии в качестве исходного материала при получении галогенидов и других соединений. [c.106]

Как показал И. В. Моисеев (1953 г.), при осаждении 8-оксихинолината плутония из аммиачной или бикарбонатной среды (pH 4,5—12- в присутствии тартрат-ионов выпадающий осадок имеет строго определенный состав, соответствующий формуле Ри(СдНбЫО)4. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется до Ри(1У) и также выпадает в осадок. Шестивалентный плутоний выпадает в виде 8-оксихинолината другого состава. При осаждении в указанных условиях плутоний может быть отделен от фосфатов и тартратов. 8-Оксихинолин осаждает большинство элементов, в том числе и уран, поэтому выделение плутония этим реагентом применяется лишь на последних стадиях очистки для получения весовой формы (И. В. Моисеев, [c.299]

Определение урана весовыми методами заканчивается высушиванием или чаще всего прокаливанием получаемых осадков с целью достижения определенной весовой формы. Наиболее распространенной весовой формой при определении урана является закись-окись урана ОзОв. Взвешиванием в виде закиси-окиси заканчивается весовое определение урана после осаждения его гидроокисью аммония, перекисью водорода, сульфидом аммония, плавиковой кислотой или фторидом аммония, а также большинством органических реагентов. Взвешивание в виде закиси-окиси удобно тем, что она негигроскопична. Кроме того, при прокаливании других окислов урана и многих его солей, независимо от его валентного состояния, конечным продуктом всегда является закись-окись урана, если температура прокаливания поддерживается в пределах 800—1050 . Прокаливание при более низких температурах может приводить к завышенным результатам определения урана вследствие более высокого содержания трехокиси урана иОзВ прокаленном остатке, чем это соответствует ее содержанию в закиси-окиси урана по формуле и зОв [374]. Для получения ОзОв иногда рекомендуется прокаливание осадков вести при постоянном токе кислорода [1026], однако такое требование является не обязательным и для получения закиси-окиси урана вполне достаточно прокаливания осадков в хороших окислительных условиях [46]. [c.56]

Сульфид индия ГпгЗз удовлетворяет основным требованиям, предъявляемым к весовой форме. Он не обладает заметной летучестью при нагревании, ио при прокаливании на воздухе окисляется. При нагревании на воздухе до 280° чистый сульфид индия ГпзЗз окисляется только у поверхности. При 300—460° он постепенно окисляется с образованием сульфата и окиси. Моносульфид индия 1пЗ при этом не образуется [430]. Ряд результатов, полученных при термогравиметрическом изучении осадка ТпгЗз [172, 173], не подтверн ден более поздними исследованиями [430]. [c.13]

При взвешивании индия в форме фосфата InPOe получают точные результаты [177], однако метод нельзя рекомендовать из-за сложности получения удовлетворительной весовой формы. [c.14]

К 10 мл нейтрального или слабокислого раствора, содержащего 1—90 мг кобальта, прибавляют 10—15 капель уксусной кислоты, несколько кусочков льда. 1 г нитрита натрия и оставляют на 10 мин. при постоянном перемешивании. Затем вводят 100 мл 25%-ного раствора фиторида аммония и прибавляют раствор 2-нафтола (0,5 г реактива растворяют в 100 мл горячей 25%-ной уксусной кислоты). Необходимый объем раствора осадителя находят удвоением количества миллиграммов кобальта в пробе и прибавлением к полученному значению еще 10 мл. Раствор перемешивают 1 мин. и оставляют до тех пор, пока раствор над осадком не станет совершенно прозрачным. Раствор над осадком декантируют через стеклянный фильтр, оставляя весь осадок в стакане. К осадку в стакане прибавляют 100 мл раствора соляной кислоты (1 20), нагревают содержимое почти до кипения и после отстаивания осадка декантируют кислоту через фильтр. К собранному в стакане осадку прибавляют раствор гидроокиси аммония (1 1), снова декантируют, приливают раствор уксусной кислоты и повторяют декантирование. Далее промывают осадок теплым раствором соляной кислоты (1 10) до папучения бесцветного промывного раствора, осадок переносят иа фильтр и высушивают до постоянного веса при температуре 115°С. Весовая форма Со(С[оНбОаМ)з [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология