Определение летучих компонентов из растворов полимеров

Растворы полимеров. Можно пользоваться прямым газохроматографическим анализом на летучие компоненты, вводя растворы полимеров в хроматограф непосредственно или после переосаждения метиловым спиртом. Такие методики применяются давно и в ряде стран признаны официально [71—73]. Существенный их недостаток состоит в необходимости частой смены хроматографических колонок и чистки испарителей, загрязняемых полимерами. Непосредственное хроматографирование растворов иногда оказывается невозможным из-за наложения широких пиков растворителей на пики примесей, причем дозирование растворов полимеров затрудняется их высокой вязкостью и адгезией. В паровой фазе эти осложнения отпадают, а соотношение пиков растворителей и летучих примесей оказывается гораздо более благоприятным, особенно если растворитель имеет невысокое давление паров. Решающим критерием при выборе растворителя является его растворяющая способность по отношению к полимеру, при этом предпочтительны высококипящие легко очищаемые жидкости с большими, чем у анализируемых примесей, временами удерживания. Чаще всего применяются в качестве растворителей диметилацетамид и диметилформамид (табл. 3.4). Предел чувствительности таких определений очень сильно зависит от летучести примесей. Для газообразных мономеров (винилхлорида, бутадиена) в указанных органических растворителях он достигает [c.139]

Для отделения летучих примесей от полимеров наиболее часто используются следующие методы экстракция, растворение с последующим осаждением полимера, термическая десорбция в потоке газа-носителя и т. п. Несомненно целесообразно использовать для отделения летучих компонентов и другие эффективные, в первую очередь хроматографические, методы разделения гель-хроматографию, тонкослойную и колоночную хроматографию. В связи с большой трудоемкостью и слон ностью многостадийных методов их целесообразно использовать в тех случаях, когда более простые методы не эффективны (например, вследствие термической нестабильности полимера), или для разовых, единичных определений, когда специальная разработка простого метода не оправдана. Исключение составляют, по-видимому, только методы, в которых предварительной стадией является не процесс разделения, а разбавление анализируемого раствора полимера или растворение твердого полимера. Этот простой прием позволяет свести более сложную задачу — определение летучих компонентов в твердом полимере или [c.123]

При определении границ применимости дубль-материала на основе Ф-4 необходимо учитывать, что он, как и остальные гидрофобные полимеры, при любых толщинах проницаем для компонентов растворов летучих кислот соляной, плавиковой, азотной, [c.72]

Широкое распространение для выделения летучих компонентов из полимера получили также экстракционные методы. Их применение наиболее эффективно для анализа нерастворимых композиций, в частности отвержденных лаковых пленок, красок, или материалов с низкой термической стабильностью. Экстракция предварительно измельченного образца обычно проводится в аппарате Сокслета. Эффективность разделения определяется правильным подбором растворителя. Так, для отделения пластификаторов С молекулярным весом менее 1000 может быть рекомендован диэтиловый эфир, для более тяжелых пластификаторов можно использовать бензол, хлороформ и азеотропную смесь четыреххлористого углерода и метанола. Стадия предварительной экстракции предусмотрена также в методиках определения антиоксидантов и термостабилизаторов и остаточных мономеров в полимерах Менее употребительно отделение легкокипящих от полимерной части вакуумной отгонкой. Этот метод был применен при определении непрореагировавщего мономера в водных эмульсиях сополимеров акрилатов со стиролом пластификаторов в касторовом маслеспиртов в рабочем растворе водоразбавляемой эмали ФЛ-149Э24. [c.42]

Наиболее часто этот метод используется для определения концентрации летучих компонентов в жидкости по данным анализа паровой фазы. В настоящее время он является наиболее распространенным из всех методов распределения и используется для анализа легколетучих компонентов в биологических объектах (крови, моче), пищевых продуктах (винах, экстрактах и т. п.), в водных растворах, растворах полимеров. В иностранной литературе метод получил название head spa e analisis (буквальный перевод анализ верхнего пространства ). В отечественной литературе для этого метода предложено название анализ равновесной паровой фазы [1]. [c.96]

Проводилось [1246] определение мономеров в эмульсии сополимера этилакрилата со стиролом летучие компоненты отгоняли в присутствии толуола и дистиллят анализировали методом газовой хроматографии. Остаточное содержание мономеров (3% относительных) в ряде полимерных смесей было определено меркуриметрическим методом. Для этого использовали различие скоростей реакции ненасыщенных соединений и ненасыщенных концевых групп полимера с метанольным раствором ацетата ртути, что позволяло следить за ходом полимеризации стирола, метакриловой кислоты и смесей этих мономеров [1247, 1248]. [c.288]

Возможность создания на основе координационных полимеров пленок, пластмасс и других изделий, стойких к действию тепла, света, кислорода и органических растворителей путем изготовления изделия в процессе образования координационного полимера, указана и в американском патенте [84]. Согласно этому патенту, сначала готовят раствор полимерного лигапда с металлическим производным, который затем в определенных условиях подвергают формованию с одновременным удалением летучего компонента и образованием изделия нерастворимого координационного полимера. [c.91]