Экстракция как метод извлечения следов

К особенно подчеркивающейся особенности экстракции — избирательности извлечения с помощью отдельных реагентов — следует отнестись с некоторой осторожностью. Большинство реагентов, которые успешно применяются для экстрагирования радиоактивных изотопов, не являются специфичными. Можно говорить о специфичных условиях метода извлечения, а они часто очень жестки. [c.11]

Экстракционный метод широко применяется для очистки сточных вод от фенолов, что же касается извлечения ароматических углеводородов, то в литературе приводятся об этом лишь краткие сообщения Для извлечения бензола из сточных вод экстракцией испытаны следующие растворители циклогексан, н-гексан и диэтилбензол, полученный методом диспропорционирования следующего состава (% объемн) [c.74]

Экстракция есть извлечение вещества из одной жидкой фазы в другую. Метод экстракции используется для разделения и концентрирования элементов [1]. Для экстракции используется система водный раствор — органический растворитель. Процесс экстракции состоит из следующих ступеней [2] [c.5]

Вышеприведенные данные являются результатом анализа состава канифолей по методу, разработанному Кэмпбеллом 137] для определения типов смоляных кислот, находящихся в технических канифолях. По этому методу используются следующие реакции 1) щелочная экстракция для извлечения всех кислот, 2) присоединение малеинового ангидрида по Дильсу-Альдеру для определения кислот типа абиетиновой с двумя двойными связями и [c.509]

При выборе метода разделения следует предпочесть метод, который позволяет селективно отделить определяемый элемент от мешающих ионов. В этом случае лучшим методом также является экстракция. Экстракционное отделение мешающих ионов применяют значительно реже. Экстракция мешающих ионов часто приводит к невоспроизводимым результатам и значительной ошибке, если проводится многократное извлечение большими объемами экстрагента. [c.263]

Затруднения, вызываемые синтетическими ПАВ в определенных концентрациях при осуществлении процессов биологического окисления, обусловили необходимость предварительного извлечения ПАВ из промышленных сточ ных вод перед биохимической очисткой. В существующих методах очистки сточных вод от ПАВ используют в основном следующие процессы деструктивное разрушение, ионный обмен, адсорбцию на активных углях или на инертных материалах и природных сорбентах, коагуляцию с добавлением различных коагулянтов, экстракцию, осаждение с помощью химических реагентов. Анализ существующих методов очистки производственных сточных вод от ПАВ свидетельствует об их сложности и высокой стоимости [209]. [c.320]

Из уравнения (HI. И) следует, что, зная коэффициент распределения в статических условиях и отношение объемов фаз в колонке, можно оценить количество элюента для извлечения того или другого компонента смеси из колонки. Это позволяет при разработке методов разделения пользоваться данными по экстракции в тех случаях, когда механизм разделения чисто распределительный [102]. [c.169]

Для переработки бедных алюминием отработанных анодных сплавов, получаемых в последнее время, пригодны только кислотные методы. Применявшиеся раньше [3] щелочные методы разложения анодных сплавов (выщелачивание раствором едкого натра) дают удовлетворительное извлечение только в применении к сплавам, содержащим 25—30% алюминия. Разлагать сплав можно как выщелачиванием измельченного сплава серной или соляной кислотой, так и анодным растворением [3]. В раствор наряду с галлием и алюминием переходят также железо и частично (за счет окисления кислородом воздуха) медь. Так как железо осаждается купферроном, в этом случае применять для выделения галлия купферрон невыгодно, и перерабатывают растворы экстракционным путем, используя бутилацетат или трибутилфосфат. Если разложение велось серной кислотой, к раствору добавляется соответствующее количество хлорида натрия. Чтобы отделить железо, раствор перед экстракцией обрабатывают каким-либо восстановителем, например железной стружкой. Для реэкстракции галлия из органического слоя последний промывают водой. После экстракции следует очистка от примесей молибдена и олова осаждением сернистым натрием и, наконец, электролиз щелочного раствора галлата с целью получения металлического галлия. [c.257]

Следует обратить внимание, что во всех случаях стадия обезвреживания особо токсичных отходов является заключительной и ей предшествует извлечение из отходов полезных компонентов. В регенерации ценных веществ используются различные физико-химические методы - выпарка, адсорбция, ионообмен, экстракция, осаждение, ультрафильтрация и др. В большинстве методов физико-химической обработки отходов образуются новые твердые или шламообразные остатки, которые не представляют ценности и должны быть ликвидированы как особо токсичная часть отходов. [c.375]

Процессы извлечения висмута из растворов гидролизом, экстракцией и ионным обменом — важнейший этап гидрометаллургической переработки висмутовых концентратов с получением соединений. Серьезным достижением химии этих процессов следует признать высокую степень очистки висмута от примесных металлов, содержание которых удалось довести до 10 —10 мае. %, в процессах извлечения гидролизом. Другим важным результатом является устранение различными методами выделения в атмосферу оксидов азота на стадии получения растворов нитратов висмута, а также получения растворов солей висмута из металла. Развитие химии экстракционных и сорбционных процессов позволило разработать новые эффективные способы извлечения, концентрирования и очистки висмута из сложных по составу растворов. В настоящее время остро ощущается потребность в создании комбинированных способов с участием процессов гидролиза, экстракции и ионного обмена. [c.355]

Предельные количества экстрагента. Из треугольной диаграммы (рис. 121) видно, что если при продолжении хорды равновесия она пройдет через рабочую точку О, последовательное определение числа ступеней методом расчета от ступени к ступени окажется невозможным. Даже для того, чтобы достичь в процессе экстракции извлечения, соответствующего данной хорде, потребовалось бы бесконечное число ступеней разделения, что отвечает ректификации с бесконечно малым флегмо-вым числом. Поэтому в реальных условиях линия 5 не должна совпадать с хордой равновесия, иначе на конце установки, соответствующем входу экстрагента, движущая сила процесса может оказаться равной нулю. Чем дальше отстоит точка О от точки Яп, тем большее количество экстрагента необходимо для проведения процесса. Соответственно для определения минимального количества экстрагента можно применить следующий графический способ (см. рис. 122). [c.257]

Немаловажное значение имеет количество взятого реактива. Были проведены следующие опыты. В 1 л 0,4 N HG1 (реактив А) или 4 N НС1 (реактивы М, К, ДМ) растворяли 31 мкг меди, приливали различные количества реактива и встряхивали в делительной воронке с 50 мл амилацетата. Отделяли органический слой, медь реэкстрагировали и определяли фотометрическим методом, пользуясь калибровочной кривой. Результаты представлены в табл. 1, из которой следует, что при отношении объемов фаз вода амилацетат, равном 20 1, для практически полного извлечения 31 мкг меди однократной экстракцией достаточен 60-кратный избыток димеркаптотиопирона А реактива ДМ требуется 200-кратный, а К и М — 300-кратный избыток по отношению к количеству меди. [c.91]

Несмотря на это, представляется целесообразным обсудить в этом разделе некоторые проблемы, которые особенно важны для экстракционной хроматографии. Так как цель экстракционной хроматографии состоит в разделении, то прежде всего рассмотрим факторы, которые влияют на величины коэффициентов распределения и определяют извлечение элементов. Поскольку подавляющее большинство методов разделения основано на образовании комплексов, следует прежде всего уделить внимание взаимосвязи закономерностей экстракции и комплексообразования. [c.18]

Одним из достоинств экстракционных методов разделения является возможность добиться высокой избирательности извлечения примесей, которая реализуется выбором специфического органического реагента, регулированием состава водного раствора и рациональным подбором растворителя-экстрагента. Эта особенность экстракционного разделения обусловила развитие новой области анализа следов — экстракционно-фотометрических методов. Но экстракционное концентрирование перед спектральным определением при анализе чистых веществ имеет, в известном смысле, прямо противоположную задачу в соответствии с изложенными выше требованиями необходима групповая экстракция примесей. [c.274]

Если метод субстехиометрической экстракции применяется к изотопному разбавлению, то концентрация экстрагируемого металла имеет величину примерно на три порядка меньше (10 М). При выполнении упомянутых выше условий пороговое значение pH для экстракции оказывается, таким образом, существенно более высоким, как это можно показать, подставляя соответствующие значения в уравнение (4.10). Для поддержания порогового значения pH на возможно более низком уровне следует принять более низкий процент извлечения ( 99%) и применять отношение объемов органической фазы и водной, равное 1 10. Но даже в этом Случае необходимо тщательно подбирать условия экстракции, с тем чтобы значение Кжс поддерживалось на возможно более высоком уровне. [c.196]

Экстракционный метод извлечения следов вещества из водного раствора с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водной фазой, во многих случаях является идеальным методом отделения микрокомпонента от больших количеств посторонних веществ. Часто он обладает высокой избирательностью и обычно позволяет путем повторения экстракционных операций выделять вещества с желаемой полнотой. Метод экстракции име ет большое значение не только для разделения веществ, но также для выделения малых количеств какого-либо компонента из большого объема водного раствора и концентрирования его в малом объеме несмешивающегося растворителя. Таким путем достигается более высокая чувствительность определения, когда экстрагируемое соединение окрашено. В настоящее рремя экстракцией несмешивающимся растворителем можно эффективно разделять большее число металлов, чем какйл-либо другим методом. [c.44]

Наиболее универсальным является хроматографический метод извлечения, который позволяет достаточно полно выделять меркаптаны, сульфиды и тиофены из различных дистиллятов, выкипающих от 40 до 450 С. Содержание серы в полученных концентратах колеблется от 5 до 11%, при этом наиболее полно отделяются только парафинонафтеновые углеводороды, а сераорганические соединения — сульфиды, тиофены, меркаптаны — концентрируются вместе с ароматическими углеводородами. Эти концентраты подвергают затем дальнейшей дифференциации с помощью комплексообразования с ацетатом ртути [5], низкотемпературной экстракции HJ [120], образования аддуктов с 1, 3, 5-тринитробензолом [120], гепьпроникающей хроматографии, ректификации и т.д. Однако следует заметить, что задача разделения сернисто-ароматических концентратов до сих пор остается неразрешенной. Недостаточно разработан также вопрос хроматографического выделения отдельных классов ОСС. Рассмотренные сорбенты силикагели, оксид алюминия), селективные в отношении всех классов ОСС, малочувствительны к функциональным особенностям сераорганических соединений. [c.48]

Основные методы извлечения (как правило, с одновременным концентрированием) следов органических соединений из вод — экстракция с последующим удалением растворителя сорбция на гидрофобных сорбентах газовая экстракция, когда ЛОС вьщувают из воды инертным газом. При концентрировании ЛОС используют также испарение, вымораживание, лиофили-зацию, мембранные методы и дериватизацию [12, 17-21]. Выбор метода обусловлен свойствами компонента (летучесть, молекулярная масса, химическая природа и др.), ожидаемыми содержаниями целевых компонентов в пробе и величиной С [18] (см. также гл. У1П и X). [c.31]

Среди различных опробованных методов извлечения аминов из водных растворов (отгонка водяным паром, горячим воздухом или другими носителями, экстракция вторичным экстрагентом и т. д.) Л. А. Кульский с сотр. [243] отдают предпочтение отгонке. Этот способ позволяет проводить практически полный оборот экстрагента и достаточно просто оформляется технологически. Худ и Дейвисон [244] на примере отгонки водяным паром диизопропиламина показали, что концентрация экстрагента снижается с 3.2 до 0.0025 г/л. При этом расход пара на 1 кг пресной воды составляет 0,06 кг. а потери амина — 2,4 кг на 1 м . Завершающими стадиями доочистки воды могут быть адсорбция следов амина на активированном угле или ионообменных смолах, а также выдерживание воды в течение 1—2 суток для разложения остатков амина [243. 248]. [c.239]

Улавливание органических соединений производилось при помощи устройства, включающего два последовательно размещенных сигаретных фильтра из активного древесного угля массой по 25 мг каждый (рис. 2.2). Извлечение сорбата из фильтров осуществлялось в микроэкстракторе, изображенном на рис. 2.3, порциями по 0,3—0,5 мл сероуглерода в течение 30 мин. Следует отметить, что такая техника десорбции не обеспечивает полного смыва наиболее легколетучих компонентов, так как они испаряются вместе с растворителем и вновь сорбируются углем. Поэтому экстракцию иногда заменяют фронтальным вытеснением микропримесей 0,5—1,0 мл сероуглерода [35, 39]. Наименее надежным следует признать, очевидно, метод извлечения встряхиванием активного угля с одной порцией сероуглерода [36, 40], так как в этом случае имеет место равновесное распределение органических соединений между сорбентом и растворителем. [c.39]

Для фракций коксохимического происхол<дения после сернокислотной очистки от олефинов следует заключительная ректификация с получением товарных продуктов. Однако во фракциях продуктов пиролиза и риформинга имеется еще много парафинов, первоначально содержавшихся в них или образовавшихся при гидрировании олефинов. Поскольку они по летучести близки к целевым ароматическим углеводородам, концентрирование последних возможно лишь при помощи специальных методов. Для этого применяют экстрактивную (с фенолом) или азеотропную перегонку (с метанолом, метилэтилкетоном), но наибольшее применение нашел способ экстракции при помощи агентов, селективно растворяющих ароматические вещества. Для этой цели первоначально использовали жидкий сернистый ангидрид, который позже заменили диэтиленгликолем (с 8—10% воды), пропиленкарбонатом, сульфоланом и другими экстрагентами. Экстракция чаще всего осуществляется в колоннах с противоточным движением фаз нижняя и верхняя части колонн служат сепараторами. С верха отводятся непоглощенные парафины, а раствор с низа колонны поступает на отпаривание ароматических углеводородов. Регенерированный экстрагент возвращают на экстракцию. Степень извлечения ароматических углеводородов достигает 93—99%. В заключение их подвергают четкой ректификации. [c.87]

Основной минерал циркония, представленный в циркониевых рудах, —это циркон, в меньшей мере — бадделеит. Обычно их получают как побочные продукты при добыче титановых руд. При механическом обогащении руд получается концентрат, который поступает на химическое извлечение циркония и гафния. Наиболее распространенный метод извлечения основан на восстановлении циркония графитом до карбида, который затем хлорируют. Карбидный процесс осуществляют в плавильной дуговой печи при 1800°, хлорирование — в шахтной печи при 500°. Отходящие газы — продукты хлорирования охлаждают до 100° при этом отогнанный 2гСи (вместе с НГСЦ) конденсируется, а более летучие хлориды кремния, титана и алюминия отгоняются. Хлориды циркония и гафния очищают от железа и нелетучих примесей возгонкой в атмосфере водорода, который восстанавливает трихлорид железа до нелетучего дихлорида. Следующий этап — разделение циркония и гафния. Недавно этот процесс имел чисто научный интерес, теперь он приобретает важное практическое значение. Апробированы десятки методов разделения этих элементов. В основе методов лежат дробная (фракционная) кристаллизация, дробное осаждение и термическое разложение соединений, сублимация и дистилляция галогенидов, адсорбция и ионный обмен, селективная экстракция. Наиболее перспективен экстракционный процесс он не столь трудоемок и его легко оформить как непрерывный. Мы остановимся на методе дробной кристаллизации и экстракционном. [c.163]

Мы привыкли считать экстракцию относительно молодым методом. Это в значительной мере оправдано, особенно если принять во внимание, что наиболее мощный толчок развитие экстракции получило в связи с работами по ядерной технике в последние 20 лет. Однако работы по экстракции проводились, конечно, и раньще. Следует напомнить, что экстракция роданидов, например роданидов железа (III) и кобальта, была предложена более 100 лет назад, в 1867 г. Железо (III) из солянокислых растворов начали экстрагировать диэтиловым эфиром в 1891—1892 гг. Экстракция внутрикомплексных соединений впервые описана, по-видимому, в 1903 г. автор соответствующей публикации извлекал комплексы с дифенилкарба-зоном. Наш соотечественник Харичков использовал экстракцию нафтенатов тоже в самом начале нынешнего столетия. Аналог дифенилкарбазона — дифенилтиокарбазон (дитизон) — был применен для экстракционно-фотометрических определений в 1924 г., а в 30-х годах уже довольно широко использовался химиками-аналитиками. Экстракция оксихинолинатов была довольно подробно изучена в 40-х годах Мёллером и др. Давно применяют экстракцию для извлечения некоторых органических соединений. [c.7]

С помощью иммуносорбента для антигена могут решаться задачи, имеющие существенное значение для молекулярной биологии. Приведем в качестве примера выделение на иммуносорбенте типа сэндвич полирибосом, синтезирующих легкие полипептидные цепи (Е. Сидорова и др., 1978). Сорбент был нагружен антителами против легких цепей иммуноглобулинов мыши. Выделенные из клеток мышиной плазмацитомы полирибосомы для легких цепей (использовали технику градиентного центрифугирования) содержали растущие легкие цепи. Как следует из этой и других работ, растущие полипептидные цепи уже имеют, ио крайней мере, часть антигенных детерминант, характерных для данной полипептидной цепи, поэтому растущая цепь избирательно связывается с иммобилизованными антителами против этой цепи, а вместе с ней связываются с иммуносорбентом полирибосомы, содержащие мРНК для легких цепей. Теперь остается промыть иммуносорбент, путем фенольной экстракции выделить РИК и очистить мРНК общепринятым способом. Описанный принцип или аналогичные методы извлечения мРНК позволяют получить препараты определенной информационной нуклеиновой кислоты свыше 90% чистоты. [c.243]

Микотоксины из растительных образцов и масел извлекают ацетонитрилом, ацетоном или их смесями с водой [61]. Оптимальное время экстракции 30-40 мин [62]. При анализе молока и водных растворов микотоксины экстрагируют хлороформом или его смесями с ацегоном и спиртами Следует заметить, что при извлечении микотоксинов практически никогда не используется метод Сокслета, поскольку воздействие повышенных температур можег привести к нежелательным процессам Аппараты Сокслета применяются лишь для предварительного обезжиривания образцов с помощью низкокипящих растворителей, например при огфсделении афлатоксинов в какао и арахисе [22[. [c.212]

Экстракционное разделение. Экстракция широко применяется в гидрометаллургии для извлечения и разделения редких и цветных металлов. По сравнению с другими гидрометаллургическими методами разделения экстракция имеет следующие преимущества пригодна для непрерывных процессов, которые легко контролировать и автоматизировать позволяет получать очень чистые продукты имеет высокую производител >иость. Недостатки применение больших количеств органических растворителей увеличивает пожароопасность производства относительно высокая стоимость экстрагентов ограничивает масштабы производства. Применение экстракции не всегда является оптимальным технологическим решением. Например, при получении металлического циркония без гафния восстановлением тетрахлорида был бы более пригоден процесс разделения, в котором безводные гСЦ и Hf I4 не превращаются в другие соединения [93, 94]. [c.331]

Экстракционные методы отделения и разделения элементов получили широкое применение в аналитической химии. Особенно большое распространение экстракция нашла в технологии ядерных материалов и переработке облученного ядерного горючего, а также для отделения а-ктинидных элементов от примесей и их разделения в лабораторной практике. Это объясняется тем, что экстракционные методы имеют большие преимущества перед другими способами очистки и разделения, в частности перед методами осаждения. Малая поверхность раздела несме-шивающихся фаз практически исключает адсорбционный и механический захват примесей. Кроме того, экстракционные методы характеризуются селективностью, быстрым разделением элементов, возможностью создания непрерывных методов разделения и сравнительной легкостью изготовления дистанционных установок, которые позволяют анализировать высокоактивные растворы. К достоинствам экстракции следует отнести также возможность извлечения очень малых количеств элемента, концентрация которого может быть ниже предела растворимости обычных осадков. [c.303]

Разработка технологических схем переработки сложных руд должна идти по пути сочетания широко распространенных (классических) методов обогащения с пиро- и гидрометаллургией (сорбция, экстракция, флотация осадков, предварительный обжиг руды с последующим обогащением). В развитии таких схем можно наметить следующие направления первичное обогащение с получением отвальных хвостов и дальнейшей химико-цеталлургической обработкой концентратов и промпродуктов получение кондиционных концентратов и гидрометаллургическая переработка хвостов бактериальное, подземное и кучное выщелачивания с последующей сорбцией, экстракцией и флотацией металлов из растворов предварительная химическая или термическая обработка руд с целью частичного- извлечения ценных компонентов или перевода их в состояние, обеспечивающее эффективное обогащение их. [c.11]

Наиболее удобный и чаще всего использующийся метод концентрирования кобальта (а иногда одновременно и его отделения от мешающих элементов) заключается в извлечении дитизоната кобальта хлороформом или четыреххлористым углеродом [403, 422, 438, 491—493, 496, 652, 827, 1037, 1267, 1369, 1389, 1464] или эфиром [1092]. Применяется и экстракция диэтилдитиокарбамината [1185, 1186], пирролидиндитиокарбамината (637, 1365] или нитрозонафтолатов 428, 575, 1138] кобальта толуолом, изоамилацетатом и другими органическими растворителями. Роданидные комплексы кобальта экстрагируют амиловым спиртом и диэтиловым эфиром [538]. Кобальт осаждают 8-оксихинолином [1294] или рубеановодородной кислотой 184]. Из других методов концентрирования и разделения следует упомянуть ионообменные методы, основанные на поглощении хлоридного комплекса кобальта анионитом [796, 1378, 1407], и методы хроматографии на бумаге [491, 493, [c.209]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Извлечение фенолов из сточных вод осуществляют обычно одним из следующих физико-химических методов отгонкой (эвапо-рационные методы), экстракцией, адсорбцией. Каждый из названных методов имеет свои преимущества и недостатки (см. ниже), однако все они находят применение в промышленности, и предпочтение тому или иному способу может быть отдано только при рассмотрении конкретных условий, концентрации и состава фенолов и примесей, а также количества фенолсодержащих сточных йод. [c.336]

Таким образом, скандий извлекается в органическую фазу из растворов роданистого аммония в виде нейтрального соединения, сольватиро-ванного тремя молекулами ТБФ — [Зс(СМЗ)з ЗТБФ]. По методу Фишера и Бока [ ], экстракцию скандия следует проводить из растворов, насыщенных роданистым аммонием (450—500 г/л NH4 NS),4to связано с большим расходом реактива и повышенным извлечением в органическую фазу ряда элементов в виде тройных комплексов. Поэтому необходимо было определить тот интервал концентрации роданистого аммония, который соответствует как оптимальному извлечению скандия, так и отделению его от примесей при экстракции ТБФ. Предполагалось, что часть роданистого аммония при экстракции по методу [ ] выполняет роль высаливателя, а поэтому может быть заменена хлоридом аммония. С этой целью в растворы с постоянной концентрацией хлорида скандия 0.05 мол./л, хлорида аммония 5 мол./л вводились различные количества роданида аммония, соляной кислоты и проводилась экстракция. [c.291]

Следует отметить, что замедленная экстракция сольвара вызывает необходимость трехступенчатой экстракции, в то время как для извлечения стирола достаточно экстракции в одну ступень. Полученная после экстракции вода подверга-,лась дополнительно очистке от растворенных ионов минеральных солей по известному методу последовательной фильтрации через слои отечественных катионита КУ-1Г (сульфированный кокс сланцевой смолы) и анионита — АВ-17 (аминированного сополимера стирола с дивинилбен-.золом) [2, 3]. При этом катионит КУ-П был применен главным образом потому, что он обладает не только катионообменной способностью, но- и сорбционными свойствами по отношению к растворенным органическим соединениям ана- [c.96]

Уксусная кислота извлекается из пиролизной жижки на хо лоде в основном экстракцией органическими растворителями или же азеотропным укреплением Этими способами почти повсеместно вытеснен ранее распространенный двухступенчатый порошковый метод До извлечения уксусной кислоты жижку, как правило, обесспиртовывают и обессмоливают При этом в зависимости от применяемого способа из жижки выделяются следующие полезные продукты, кг отстойная смола 22—29, уксусная кислота 18—22 и спиртовые продукты 7—10 в расчете на 1 м Переугленной древесины Коэффициент извлечения для всех кислот 66—75 % и для суммы спиртовых продуктов 60—70 % [c.82]

Среди экстракционно-хроматографических работ с системами, в которых простые катионы металлов экстрагируются полярными растворителями с образованием ионных пар с анионами большого размера, могут быть названы работы по разделению щелочных металлов на колонках с раствором полииодидов в нитробензоле в качестве неподвижной фазы [72]. Показано, что порядок удерживания металлов следующий Сз>КЬ>Ыа>и. Другими словами, эффективность извлечения повышается с увеличением размера катиона и с уменьшением энергии его гидратации, что полностью согласуется с общими положениями для статической экстракции [73]. При повышении количества металла на колонке объем элюента и коэффициент распределения, по-видимому, уменьшаются. Этот факт также известен в статической экстракции. На рис. 6 приведены значения коэффициентов распределения калия, определенные двумя методами в зависимости от его концентрации. Срав- [c.55]

В высококипящих дистиллятах содержание ОСС повышено (до 30%). В них обнаружены следы азотистых и 10% кислородсодержащих соединений. Удаление последних проведено двукратной обработкой дистиллятов ЫаОН и N32 00., [31]. Выделение ОСС из дистиллятов западно-сур-гутской и оренбургской нефтей проведено с помощью адсорбционной хроматографии с двухслойным адсорбентом, как описано выше. В качестве адсорбента применяли силикагель ШСМ и А120,-I-2% Н2О. Десорбцию осуществляли следующими растворителями пентан (1250 мл), пентан с 5% бензола (1500 мл), пентан с 15% бензола (1500 мл), смесью с отношением пентан бензол, равным 1 1 (1750 мл), и смесью бензо-л (750 мл) и этиловый спирт (1000 мл). Извлечение ОСС из дистиллятов самотлорской нефти проведено методом низкотемпературной сернокислотной экстракции. Дистиллят двукратно обрабатывался 91%- и 93%-ной серной кислотой при температуре —10°С [198]. Результаты выде- [c.62]

Повторная обработка дистиллята свежей порцией экстрагирующей смеси увеличивает степень удаления меркаптанов до 99—100%. Однако несмотря на практически полное удаление меркаптанов из керосинового дистиллята,, нам не удал ось получить их с выходом, превышающим 60%, вероятно, вследствие того, что в щелочной рреде меркаптаны сравнительно легко окисляются. Это предполошение хорошо согласуется с приведенными ниже-данными, из которых видно, что потери меркаптанной серы составляют 40% при потере общей серы 4—5%. В результате обработки керосинового дистиллята спирто-водной щелочью были получены концентраты, содержащие 7—10% меркаптанной серы. Следует заметить, что наша основная задача заключалась в выяснении возможности применения природных меркаптанов в качестве регуляторов процесса полимеризации, и мы не занимались выяснением оптимальных условий их извлечения методом щелрчной экстракции. [c.25]

Было установлено, что предлагаемый метод дает возможность определять 1 —15 мг скандия в 25—30 мл раствора. При большем содержании скандия наблюдается неполнота его извлечения вследствие ограниченной растворимости образующегося комплекса в хлороформе. Поскольку относительная ошибка метода невелика (1—2%), то при определении больших количеств можно исходить из меньших навесок или брать аликвотные части растворов. Кислотность растворов может колебаться в интервале 0,5—1,5-н. по соляной или серной кислотам. При большей кислотности требуется двух-трехкратное проведение экстракции. Раствор перед извлечением должен быть 5—7%-ный по отношению к роданиду аммония. При малой концентрации ионов родана может выпадать осадок комплекса скандия, что приводит к неполному извлечению. Для обеспечения практически полного извлечения скандия за однократное экстрагирование следует брать диантипирилмета в значительном избытке 1 г. [c.146]

В настоящей главе рассмотрены методы концентрирования, в которых используются процессы разделения (см. табл. 30 группу 2), основанные на распределении примесей между твердым веществом и его расплавом. Сюда же следует отнести также избирательную экстракцию примесей соответствующими растворителями из диспергированных твердых веществ, которую широко применяют в препаративной органической химии. Иногда коэффициент диффузии примеси в твердой основе аномально велик и тогда для дополнительной очистки материала используют экстракцию примеси расплавом подходящего состава, например, при очистке тонких слоев германия от следов меди (метод гетерирования) [671]. Но в аналитической химии экстракцию примесей растворителями (избирательное растворение) или расплавами из твердой пробы при малом содержании примесных элементов почти не применяют из-за невозможности добиться полного и воспроизводимого извлечения примесей в жидкую фазу и из-за малой степени разделения веществ. Экстрагирование Н3ВО3 водой из сухого остатка ЗЮг при анализе кремния полупроводниковой чистоты [1286] с последующим эмиссионно-спектральным определением бора в растворе — один из примеров удачного использования метода избирательного растворения в пределах 10"" —10 % В. [c.257]

Хотя ртуть(П) образует весьма устойчивые роданидные комплексы и хорошо извлекается из таких растворов [574], экстракция ее в этих системах, однако, изучена мало. Круг использованных экстрагентов ограничивается ТБф [299, 614, 1379], этилацетатом, изоамиловым и бутиловым спиртами [1397], МИБК, ЦГН [299, 1379], производными пиразолона [1388] и др. [1379]. Извлечение проводят из нейтральных и слабокислых (pH > 3,5) [614] растворов. Обычно экстракцию осуществляют при концентрации роданида не выше 1,5 М [1397]. В, таких условиях большинство упомянутых экстрагентов извлекает ртуть практически нацело, что позволяет использовать метод для определения элемента [614, 1397]. Следует, однако, заметить, что во избежание одновременной экстракции многих элементов [574] извлечение ртути целесообразно проводить при величинах отношения S N Hg, близких к 3 [614]. [c.234]

Химический анализ природного соединения, как известно, включает в себя ряд общих процедур, таких, как экстракция, выделение, очистка и определение его химической структуры. Для извлечения неизвестных соединений обычно используют путь ступенчатой экстракции растворителями по мере возрастания их полярности петролейный эфир, бензол, серный эфир, этилацетат, спирты и вода. Преимуществом спиртовых экстракций перед водными является низкая точка кипения этих растворителей, однако в этом случае возможно расщепление эфирных связей, например эфиров фенолов с сахарами (Swain, 1965). Недостатки водной экстракции извлечение большого количества посторонних веществ, невозможность предотвращения действия всех ферментов, функцию которых не может устранить даже кипячение. Дифференцированный подход следует избирать и при выборе метода разделения веществ. Разделение на бумаге Ватман 3 ММ удобно применять в том случае, когда нужно получить до 0,5 г вещества, разделение на колонках — для выделения больших количеств вещества. Ниже приводится схема препаративного выделения, использовавшаяся для изолирования и идентификации природного ингибитора роста капусты (фенольное вещество, 12 мг из 500 г листьев), ивы (халконглюкозид, 75 мг из 1000 г листьев), гороха (кверцетин-гликозил-кумарат, 500 мг, п-кумаровая кислота, 10 мг) и кукурузы (л-кумаровая кислота, 4 мг из 250 г листьев). Из листьев гороха была выделена также кофейная кислота. [c.34]