Определение урана титрованием перманганатом калия

Объемные методы, основанные па восстановлении амальгамами цинка 1, кадмия висмута или свинца с последующ им титрованием соответствующим окислителем, обычно перманганатом калия, вполне надежны для определения таких элементов, как железо, титан, молибден, уран и ванадий. Восстановление осуществляется в приборе, показанном на рис. 14. [c.141]

Натрий осаждают, добавляя уранилацетат, из нейтральной или слабоуксусной среды в виде труднорастворимого соединения желтого цвета состава Ка2п(иОг)з(СНзСОО)9 6Н2О. Затем шестивалентный уран, входящий в состав соединения, восстанавливают до четырехвалентного металлическим алюминием в сернокислом растворе. Определение заканчивают титрованием перманганатом калия восстановленных соединений урана. [c.124]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Кроме того, для измерения интенсивности света может быть использована реакция разложения щавелевой кислоты, которая сенсибилизирована уранил-иояом. Реакция протекает в интервале 208—435 им, квантовые выходы практически не зависят от темпе-затуры, концентрации реагентов и интенсивности падающего света, асход оксалат-иона определяется титрованием эквивалентных количеств облученного и необлученного растворов актинометра перманганатом калия. Для получения достаточно хорошей точности определения необходимо использовать продолжительные экспозиции. [c.148]

С. В. Блешинекий и А. Г. Нечаева (1952 г.) несколько улучшили метод определения урана перманганатометрическим титрованием осадка пероксида. Они осаждают уран в слабош,елочной среде в присутствии сульфата аммония. Осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором сульфата аммония до исчезновения в промьшной воде перекиси водорода. Затем осадок растворяют в 25 мл разбавленной серной кислоты (1 3) и титруют 0,05 N раствором перманганата калия. Титр перманганата калия рекомендуется устанавливать по известной навеске соли уранила, следуя той же самой методике. При определении около 0,08 г урана в отсутствие титана ошибка определения составляет около П 0,8%. [c.101]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Определение четырехвалентного урана. Опре-. деление четьгрехвалентного урана в уранините производилось по следующей методике навеску уранинита разлагали при нагревании серной кислотой (1 1) в токе углекислого газа (к раствору добавляли мрамор), отфильтровывали кремневую кислоту и нерастворимые сульфаты, промывая их 1%-ным раствором серной кислоты. В фильтрате определяли уран титрованием стандартным 0,01 н. раствором перманганата калия. Данные анализа приводятся в табл. В. [c.115]

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты 1) молибдатный метод 2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора 2) гексацианоферратный метод , по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (И) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора 3) перманганатный метод в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе р виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата. [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология