Отделение алюминия методами осаждения

Осаждение алюминия в виде гидроокиси для отделения от других элементов или последуюш,его гравиметрического определения— самый старый и распространенный метод. Значение его как гравиметрического метода сейчас невелико, так как имеются более точные методы, но он часто применяется для предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Гидроокись алюминия начинает осаждаться прн pH несколько больше 4 [61, 591, 755], а по данным работы [9], даже при pH 3,5—4,0. Гиллебрандом и др. [89] приведены pH осаждения гидроокисей большого числа металлов. В дополнение к ним можно привести pH осаждения гидроокисей Ga, 1п и Se, взятые из работы Остроумова [318], составляющие соответственно 3,4, 3,7 и 4,7. Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот. [c.40]

Как уже ранее указывалось (см. раздел Отделение осаждением ), купферон является одним из наиболее эффективных реагентов для отделения урана методом осаждения. Образующийся купферонат урана (IV) легко растворяется в различных органических растворителях [345]. Экстрагирование урана (IV) в виде купфероната позволяет отделять его от алюминия и некоторых других элементов группы гидроокиси аммония, а также от щелочных и щелочноземельных металлов и ряда элементов группы сульфида аммония. [c.306]

Осаждение алюминия в виде хлорида. Выделение алюминия в виде гидрата хлорида алюминия обеспечивает при однократном осаждении достаточно полное отделение алюминия от бериллия. Этим методом можно также достигнуть хорошего отделения алюминия от железа, цинка, меди, ртути и висмута и от некоторых других элементов. [c.117]

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита в смеси борной и соляной кислот, осаждении алюминия оксихинолином с последующим прокаливанием до окисла. [c.209]

Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]

Метод осаждения А1(0Н)з с помощью суспензии HgO позволяет отделить алюминий лишь от щелочных металлов. Zn, Со, КЧ, Ве и Сг частично осаждаются. Возможно отделение от. марганца, который осаждается лишь при длительном стоянии. [c.51]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Для отделения алюминия могут быть использованы все методы осаждения, которые описаны в разделе Весовые методы . К ним можно добавить лишь один метод — выделение алюминия в виде хлорида. Этот метод применяется, главным образом, для отделения основной массы алюминия при определении других компонентов анализируемого образца, например, при определении примесей в алюминии высокой чистоты. Для определения алюминия метод не годится ввиду неполноты его выделения. [c.168]

Для определения алюминия в бронзах нами разработан объемный комплексометрический метод. После отделения алюминия от всех компонентов бронзы путем осаждения его бензоатом аммония, осадок бензоата алюминия растворяют в соляной кислоте и заканчивают определение методом обратного титрования избытка комплексона П1 раствором хлорного железа в присутствии салициловой кислоты [3]. [c.161]

Гравиметрические методы. Осаждение гидроксида алюминия в настоящее время применяется для отделения его от других элементов. Гидроксид алюминия выделяют различными способами с помощью солей неорганических кислот, аммиаком, соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, слабыми органическими основаниями (например, пиридином). При этом удается отделить алюминий от никеля и марганца, щелочных и щелочноземельных элементов. [c.52]

Бикарбонатный метод [682, 683] отделения, основанный на осаждении алюминия и железа бикарбонатом натрия, не может служить для количественного разделения [357, стр. 74]. То же относится и к методу разделения карбонатом аммония. [c.158]

Для отделения щелочноземельных металлов от вольфрамовой и молибденовой кислот, А1(0Н)з и гидроокисей Со, Се, РЗЭ, Ti, Та, Nb, Sn предложен [601] метод электродиализа с целлофановыми диафрагмами. Метод пригоден для отделения кальция от нерастворимых в воде гидроокисей, pH осаждения которых не превышает 7,5. Очень хорошие результаты получены при отделении гидроокиси алюминия. Метод применен к анализу железного криолита. [c.188]

Ниже приводится метод осаждения алюминия (также и галлия) таннином после предварительного отделения железа. [c.152]

Отделение, основанное на осаждении алюминия карбонатом или сульфидом аммония, не дает достаточно удовлетворительных результатов вследствие растворимости осадка в избытке реагентов, который обычно приходится вводить. При использовании ацетатного метода (стр. 103) также следует опасаться неполного осаждения алюминия, в особенности когда его содержание преобладает. [c.563]

Метод отделения, основанный на осаждении карбонатом бария (стр. 108), дает хорошие результаты, но его редко можно применять, если осаждается один алюминий. [c.563]

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Осадок фторидов разлагают серной кислотой и осаждают гидроокиси, причем для отделения алюминия, присутствующего обычно в количествах, во много раз превосходящих количество скандия, рекомендуется вести осаждение не аммиаком, а щелочью. Потери скандия в результате образования скандиата при этом составляют около 5%, но зато продукт практически свободен от алюминия. Он содержит около 6% скандия, остальное окиси кальция, титана и немного окисей РЗЭ. Дальнейшее обогащение скандием производится путем растворения окисей в соляной кислоте и осаждения оксалатом, после прокаливания которого содержание скандия в окиси повышается до 30—33%, а содержание РЗЭ — до 67—70%. Из этого концентрата скандий выделяется и отделяется от РЗЭ одним из методов, описанных ниже. [c.308]

Осаждение бензоатом аммония. Это один из лучших классических методов отделения алюминия. В растворе остаются кобальт, цинк, никель, хром (П1) и т. п. Железо (П1) восстанавливают и связывают в комплекс тиогликолевой кислотой. [c.696]

Отделение следов алюминия от других металлов осаждением их избытком едкого натра ненадежно вследствие соосаждения алюминия с гидроокисями металлов. Это особенно заметно при осаждении гидроокисей магния и никеля. Метод может иметь некоторое применение при небольшом количестве осаждаемых гидроокисей необходимо переосаждение осадка. Этот способ часто применяют для отделения железа, однако осаждение последнего не совсем полное Лучших результатов можно достигнуть, если отделение алюминия от других металлов производить не одним едким натром, а смесью его и сульфида натрия (раствором, содержащим 10% каждого). Алюминий слабее адсорбируется сульфидами металлов, чем соответствующими гидроокисями (например, железа и марганца). Для получения более легко фильтрующегося осадка сульфида железа можно добавить немного меди (железо в небольших концентрациях склонно к образованию зеленых коллоидных растворов). Осаждение следует производить из горячего раствора с последующим нагреванием на водяной бане. Необходимо считаться с возможностью попадания алюминия в анализируемый раствор из стеклянной посуды (для работы следует предпочесть платиновую посуду) и из реактивов. [c.136]

Эллиот и Робинзон [700] определяют алюминий весовым оксихинолиновым методом после удаления основной массы железа экстракцией дихлордиэтиловым )иром и отделения алюминия от многих мешающих элементов (Си, Ni, Мп, Со и др.) осаждением аммиаком в присутствии NH4 I. Осадок растворяют в кислоте и после добавления комплексона III и создания щелочной среды осаждают алюминий в виде оксихинолината. [c.210]

В большинстве случаев при отделении алюминия от бериллия 8-оксихинолином требуется переосаждение 8-оксихинолината алюминия вследствие адсорбции последним бериллия. При наличии больше 0,1 г окиси алюминия ее предварительно отделяют другим методом, например в виде А1С1з-6Н20 из смеси равных объемов эфира и соляной кислоты действием газообразного хлористого водорода [676]. Щавелевая кислота препятствует полному осаждению алюминия 8-оксихинолином [668. [c.158]

Общие замечания. Метод осаждения в виде основных ацетатов раньше очень широко применялся при анализе горных пород, но в настоящее время он в значительной степени вытеснен методом осаждения аммиаком, условия проведения кбторого теперь известны лучше (см. Алюминий , стр. 565). Этот старинный стандартный метод, который и в настоящее время может оказаться полезным, не следовало бы предавать забвению. В настоящее время его применяют главным образом для 1) отделения железа (И1) от кобальта, меди и цинка 2) отделения железа (III) от никеля, когда оба элемента присутствуют в больших количествах, и 3) от деления больших количеств железа (III) от марганца. Положительной [c.103]

Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор Известное количество чистого железа в виде РеС1з. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение ш елоч-ноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.104]

Метод осаждения сукцинатом натрия является также старинным методом отделения желе (а (й алюминия) от марганца цинка, никеля и коба.) ьта. Этот метод никогда не применялся так широко, как ацетатный метод, однако он заслуживает более, тщательного изучения, чем это было до сих пор, потому что опубликованные данные в отношении его пре-цмуществ и недочетов недостаточны и не согласуются между собой. Сук- [c.106]

Если от щелочных и щелочноземельных металлов аммиаком отделяется одно железо (П1) или железо в сопровождении только титана и циркония и раствор не содержит фосфора в количестве, превышающим то, какое может быть связано железом, точная нейтрализация, необходимая для полного осаждения алюминия, значения не имеет. Не требуется также присутствия значительных количеств аммонийных солей, если только не приходится принимать во внимание наличия магния. Но если присутствует алюминий или требуется отделение железа от магния, цинка, марганца, никеля и кобальта, то нужно применить метод, описанный для отделения алюминия (стр. 565). Бумажную массу следует прибавлять при последнем из двух или нескольких переосаждений железа. Она полезна тем, что делает осадок ЕвгОд после прокаливания бопее тонко измельченным [c.437]

G. Е. F. L U и d е И и Н. В. К п о w 1 е s [J. Ат. hem. So ., 45, 676 (1923)] тщательно исследовали точность этого метода при использовании его для отделения алюминия, железа и других аналогичных элементов ох марганца, цинка, никеля, кобальта и меди. Они пришли к следующим выводам 1) умеренные количества железа и алюминия могут быть отделены от марганца и никеля аммиаком так же удовлетворительно, как и ацетатом натрия или карбонатом бария 2) при указанных выше условиях отделение железа и алюминия от кобальта, меди и цинка неполно большой избыток клорида аммония улучшает это отделение 3) избыток аммиака и хлорида аммония дает лучшее отделение от меди и цинка, но при этих условиях осаждение алюмжния неполно и отделение от марганца, никеля и кобальта менее удовлетворительно 4) фосфор и ванадий мало мешают отделению, если железо или алюминий преобладают. В противном же случае они образуют нерастворимые соединения с марганцем и мешают не только при отделении аммиаком, но и при отделении ацетатами или карбонатом бария. [c.437]

Для отдеЛелия алюминия, когда он присутствует вместе с небольшим числом других элементов, извесЬгны достаточно удовлетворительные методы, но для отделения его из сложных смесей, в которых он обычно встречается, простых методов неизвестно. Так, например, осаждение фенилгидразином (стр. 154), которое является хорошим способом отделения алюминия от железа (II), может служить лишь-иредварительной ступенью, если присутствуют такие элементы, как титан, цирконий, фосфор и ванадий, как это обы 1но бывает. , [c.561]

Для отделения алюминия от бериллия осаждением оксихинолином рекомендуется следующий метод К раствору, содержащему в 200 мл не более 0,1 г алюминия и мл соляной кислоты, прибавляют 15 мл раствора 30 г ацетата аммония в 75 мл воды. Вводят 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного и затем разбавленный (1 4) раствор аммиака до появления отчетливой пурпурной окраски индикатора. После этого при перемешивании медленно из бюретки прибавляют 2,5 %-ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте в количестве, на 15—25% превышающем теоретически необходимое для образования оксихинолята алюминия (1А1 соответствует ЗСдНуКО). Нагревают до кипения, временами перемешивая раствор, и продолжают кипятить 1 мин. Дают охладиться до 60° С и фильтруют (при слабом отсасывании) через стеклянный тигель [c.583]

Метод Якоба. Якоб рекомендует следующий метод осаждения алюминия [а такн е железа (П]), титана, циркония и марганца] и отделения его от хрома. К солянокислому раствору, содержащему амоминий в количестве, эквивалентном 0,1—0,2 г АЬОз, и занимающему объем от 20 до 100 мл в конической колбе емкостью 100—300 мл, прибавляют по каплям свежеприготовленный раствор едкого натра (примерно 5%-ный) до тех пор, пока образовавшаяся гидроокись алюминия не растворится снова избытка щелочи избегают. Затем раствор кинятят, прибавляя воду, насыщенную бромом. Сначала бромную воду добавляют по каплям, чтобы не слишком понизить температуру раствора и не получить вследствие этого слизистого осадка. К концу операции бромную воду можно приливать быстрее, пока раствор не станет красным. Избыток брома затем удаляют кипячением, жидкость фильтруют и осадок промывают горячей водой. Осадок, приставший к стенкам колбы, растворяют в капле азотной кислоты и снова осаждают аммиаком. Некоторое количество хрома осаждается вместе с алюминием, но его можно удалить после декантирования жидкости кипячением в чеиие нескольких минут с водой, содер- [c.978]

Экстракция оксихинолята алюминия. Это один из лучших методов отделения алюминия. В условиях, которые были указаны для осаждения алюминия оксихинолином, его молено экстрагировать в виде оксихинолята, отделяя от многих других элементов. См. Колориметрические методы (стр. 701). [c.697]

Фтор. Определение небольших количеств фтора обычно связано с отделением его от мешающих компонентов отгонкой, пирогидролизом, осаждением. Изучение косвенного фотоколо-риметрического метода, основанного на способности фтора ра.з-рушать окрашенный комплекс циркония с ксилено.човым оранжевым, показало, что при использовании максимальной длины кювет (5 см) на кривой зависимости разности оптической плотности исследуемого и холостого растворов от концентрации циркония имеется четкий максимум. При использовании концентрации циркония, соответствующей максимуму, удается повысить чувствительность определения настолько, что можно ограничиться только частичным отделением алюминия (при содержании его более 20%) даже при определении сотых долей процента фтора [10]. Исследование влияния 31, Т1, Ое, А1, Ре, Ьа, РЬ, Мп, Сг, КЬ, Р, 8 показало, что влияние железа (П1) и хрома (IV) можно устранить добавлением гидроксиламина, а количество Nb, Р, 8 должно быть ограничено. [c.297]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]

СКОЛЬКО десятых процента, то, по всей вераятностц, потребуется гравиметрический метод. Наоборот, если допустима ошибка, скажем, 5%, следует рассмотреть также и спектроскопические или электроаналитические методы. Детали эксперимента также определяются требуемой точностью. Так, если для анализа образца,, содержащего 20% алюминия, выбран метод осаждения аммиаком, присутствие 0,2% железа привело бы к серьезным ошибкам при требуемой точности порядка нескольких десятых процента в этом случае потребовалось бы предварительное разделение обоих элементов. Если же допустима ошибка 5%, химик может вполне отказаться от предварительного отделения железа и тем самым, заметно сократить время анализа. Более того, это допущение будет определять и другие детали анализа. Можно взять навеску пробы 1 г с точностью до 10 мг и уж, конечно, не более чем дО 1 мг. Кроме того, можно быть менее скрупулезным при перенесении и промывании осадка и в других трудоемких операциях гравиметрического метода. Если эти сокращения выбраны разумно, можно, не допуская грубых промахов, реально сэкономить время. Поэтому вопрос о точности должен быть четко решен как можно раньше. [c.194]

В качестве альтернативного метода может служить метод растворения алюминия в каустической соде и отделения его от осажденной окиси урана. Последняя затем растворяется в азотной кислоте. Преимущество первого метода заключается в том, что он не требует никаких мер но отделению нерастворивщего-ся осадка и образующийся нитрат алюминия служит как высаливающий агент (сравни с разделом 8.2.4). С другой стороны, присутствие такого большого количества нитрата алюминия может помешать концентрированию полученного высокоактивного раствора путем выпаривания (раздел 18. 2). [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология