Спектрофотометрическое определение циркония в алюминии

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ В АЛЮМИНИИ 1 [c.290]

Определение тория. Арсеназо 111 является специфическим реагентом для тория в растворах примерно 3 М соляной кислоты и в присутствии оксалата в качестве маскирующего реагента. Алюминий, ниобий, тантал, титан, вольфрам, хром, никель, свинец и кобальт не мещают определению даже при соотношении тория к этим металлам 1 5000. Щавелевая кислота также устраняет мешающее действие циркония. Комплекс тория окрашен в зеленый цвет. При спектрофотометрических определениях измеряют экстинкцию комплекса при длине волны 665 нм, где находится максимум поглощения [403]. [c.160]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Для определения магния в его ниобате лучшим методом, по-видимому, является комплексонометрический [1], но в присутствии нио бия он не применим, так как последний блокирует металлохромные индикаторы, поэтому его предварительно отделяют [1—2]. В связи с этим представлял интерес метод прямого определения магния в присутствии ниобия. Ранее нами было показано [3], что титан, цирконий и алюминий удается надежно маскировать винной кислотой в охлажденных растворах. Такой метод, как показали наши опыты, оказался эффективным и для маскирования ниобия. При содержании окиси магния в образцах 13% относительная ошибка составляет 0,4%. Для определения ниобия был. использован дифференциальный спектрофотометрический метод с перекисью водороду [4]. При содержании пятиокиси ниобия - 87% относительная ошибка определения составляет 0,4% . [c.189]

Сильноосновной анионит в СНдСОО-форме применялся для удаления урана перед спектрофотометрическим определением алюминия [98]. Выполнены подробные исследования возможности применения ацетатных сред для выделения и аналитического определения весьма малых количеств урана в речной воде (1 мкг) и минералах [42, 65]. В более поздних работах [60, 63] сообш,алось, что суш,ест-венное улучшение результатов достигается при использовании аскорбатных комплексов. Уран и торий поглош аются анионитом в аскорбатной форме из раствора, содержаш его аскорбиновую кислоту при pH 4-—4,5. Большинство других элементов проходит в вы-текаюш,ий раствор исключение составляют титан, цирконий, вольфрам, молибден и ванадий. После промывания колонки титан, торий, цирконий и ванадий элюируют Q,iM H l. [c.343]

Определение гафния с помощью ксиленолового оранжевого. Ксиленоловый оранжевый—(3,3 -бис-Н,Н-ди- (карбоксилметил)-ами-нометил)-о-крезолсульфонаталеин — реагирует с цирконием и гафнием, окрашиваясь в пурпурно-красный цвет. Он был предложен [166, 2031 для спектрофотометрического определения этих элементов. Реакция очень чувствительна молярный коэффициент светопоглощения циркониевого соединения равен 33 840, гафниевого— 48700 при 535—540 нлг. Изменение оптической плотности растворов, содержащих от 5 до 62 мкг циркония и до 80 мкг гафния в 25 мл, описывается уравнением Бугера — Ламберта — Бера. Реактив специфический, в 0,8-н. хлорной кислоте в присутствии солянокислого гидроксиламина, маскирующего железо и висмут, только цирконий и гафний дают пурпурно-красную окраску. Мешающее действие фторидов устраняется добавлением хлоридов бериллия или алюминия. В отсутствие циркония гафний можно определять в 0,3-н. хлорной кислоте. [c.397]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

Наиболее подробно изучены экстракционно-спектрофотометрические методы определения никеля с диокснмами диметил-глиоксимом, а-фурилдиоксимом, а-бензилдиоксимом, гептокси-мом и др. Чаще всего при анализе особо чистых веществ применяют а-фурилдиоксим (рН = 7,5—9, 8436= 1,8- 10 ) и СИСЬ в качестве экстрагента. Метод прост, надежен и достаточно чувствителен. Мешает определению никеля только медь, которая может маскироваться тиосульфатом. Этот метод применяли для определения примеси никеля в карбонатах ш,елоч-ных и щелочноземельных металлов, соединениях свинца, цинг<а, циркония, алюминия. Предел обнаружения метода 5-10 % (масс.). [c.107]

Рассмотрим применение неорганических ионитов в неорганическом анализе. Микроколичества уранил-ионов селективно сорбируют из растворов с pH = 5, содержащих винную кислоту и ЭДТА, на колонке, заполненной силикагелем. Элюирование проводят 3 М раствором уксусной кислоты [645]. Метод применен для спектрофотометрического определения урана в рудах и подземных водах. При анализе пресных и морских вод микроколичества Со, Си, Fe, Ni, Pb, U и Zn сорбируют на колонке, заполненной гидратированными оксидами титана, циркония или оксидом алюминия [646]. [c.101]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

Бее колориметрические и спектрофотометрические методы — косвенные, они основаны на способности фтор-иона ослаблять интенсивность окраски различных лаков с металлами имеется несколько реакций, приводящих к образованию более окрашенных соединений (методика № 71, см. также качественное определение). Ни один из применяемых реактивов не является селективным по отношению к фтор-иону [13, 14]. Точность методов примерно одинакова, поэтому при выборе необходимо руководствоваться чувствительностью метода, стабильностью окраски, наличием мешающих примесей, простотой и скоростью выполнения [15, 16]. Ионы 2г, А1 и ТЬ, образующие с фтором более прочные комплексы, имеют некоторые преимущества перед другими [17—20]. Наилучшими считают циркониевые методы и в частности цирконий-эриохромцианиновый [21]. Мешающее влияние катионов легко устраняется путем пропускания раствора через катионит. Фосфаты практически мешают во всех методах, сульфаты — особенно при ториевых, циркониевых, цериевых, лаи-тановых и менее — при титановых и алюминиевых. По некоторым данным, наименее зависит от сульфатов циркониевый метод с ксиленоловым оранжевым, на второе место ставят алюминий-эриохромцианиновый метод [22—24]. [c.98]

Со в титане и цирконии [440], Сё, Со, Си, Ре и N1 в магнии [441] и алюминии [442] высокой чистоты. Степень извлечения микроэлементов обычно составляет более 95%, коэффидаент концентрирования превышает 10 . Необходимо помнить, что на ртутном катоде вместе с определяемыми элементами в микрограммовых количествах выделяется платина, которая при последующем анодном растворении переходит в раствор серной кислоты, используемый в качестве электролита, и оказывает мешающее действие при последующем спектрофотометрическом и полярографическом определении микроэлементов [437, 443]. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология