Получение гидроксиламинсульфата

Усовершенствование метода. Изложенный способ получения капролактама имеет два главных недостатка дорогостоящий синтез сульфата гидроксиламина и расходование большого количества серной кислоты и аммиака с получением 4—5 т малоценного отхода сульфата аммония на 1 т капролактама. Крупным усовершенствованием явилась разработка нового способа получения гидроксиламинсульфата — каталитическим гидрированием оксидов азота (нитрозные газы). Их производят окислением аммиака, а гидрирование ведут в разбавленной серной кислоте в присутствии платины, осажденной на активированном угле [c.568]

Получение гидроксиламинсульфата по способу Рашига [c.120]

Японские исследователи [2] проверяли способ получения гидроксиламинсульфата смешением растворов нитрита аммония, сульфита аммония и жидкого сернистого ангидрида при 0°С, pH раствора 1,5—4,0 Выход по нитриту аммония составил 90,5% при таком мольном соотношении компонентов. [c.123]

Технология получения гидроксиламинсульфата по Рашигу [c.129]

Рис 43 Схема получения гидроксиламинсульфата с использованием растворов [c.131]

К таким схемам относится получение гидроксиламинсульфата из нитрита аммония и сернистого газа (рис. 44) Газодувка 5 создает разрежение в системе, за счет которого через колонну синтеза 6 просасывается сернистый газ с концентрацией 9—12% 502. Отходяш,ие газы содержат примерно 0,05% 502 и через гидравлический затвор сбрасываются в атмосферу [c.131]

Рис 44 Схема получения гидроксиламинсульфата из нитрита аммония и сернистого газа [c.132]

В работе [7] предложена схема непрерывного получения гидроксиламинсульфата из азотной кислоты в каскаде электролизеров с поверхностно-текучими ртутными катодами Конструктивно поверхностно-текучий катод оформляется следующим образом. В трубку, один конец которой погружен в ртуть на глубину 1—2 мм, подается католит. В отсутствие тока католит не вытекает из трубки С началом электролиза на ртутном мениске развивается электрокапиллярное течение от центра к периферии, за счет которого раствор выносится из-под торца трубки на внешнюю поверхность ртути и далее удаляется из зоны реакции Чтобы поддерживать высокий выход по току (98%), авторы предложили добавлять в электролит нейтральные соли (хлориды натрия, кальция, алюминия). [c.136]

Получение гидроксиламинсульфата каталитическим восстановлением окиси азота [c.136]

Рис 50 Схема получения гидроксиламинсульфата методом каталитического восстановления окиси азота водородом. [c.142]

В отделениях получения гидроксиламинсульфата при охлаждении нитрозных газов перед их подачей на получение нитрата аммония (при синтезе по методу Рашига) или в реактор восстановления (при каталитическом восстановлении окислов азота водородом) образуется конденсат, содержащий 0,7—2% азотной кислоты Обычно конденсат используют в производстве слабой азотной кислоты При отсутствии такого производства в непосредственной близости от производства капролактама возникает проблема его очистки от нитрат-иона перед сбросом в водоем. [c.217]

Для полупродуктов, образующихся на основных стадиях по схеме DSM, определена себестоимость на базе удельных расходных коэффициентов, в том числе расхода полупродуктов, поступающих с предыдущей стадии, а также стоимости данного технологического отделения. Последние величины получены распределением общей стоимости установки (31,2 млн долл.) за вычетом стоимости отделений получения гидроксиламинсульфата, а также сульфата аммония [c.240]

Принципиальная схема процесса получения гидроксиламинсульфата представлена на рис. 7.6. [c.176]

Рис. 7.6. Принципиальная технологическая схема получения гидроксиламинсульфата

Результаты коррозионных испытаний образцов металлов и сплавов в условиях эксплуатации некоторых аппаратов цеха получения гидроксиламинсульфата приведены в табл. 7.6, а данные по коррозионному обследованию оборудования этого цеха — в табл. 7.7. [c.177]

Аппараты цеха получения гидроксиламинсульфата, защищенные диабазовой плиткой на диабазовой замазке, выходят из строя вследствие разрушения плитки и вымывания замазки кислыми средами при относительно высоких температурах. Антегмитовая плитка стойка в этих средах и может быть использована для футеровки, однако замазка арзамит-5 подвергается разрушению, особенно при некачественном выполнении футеровочных работ. [c.177]

Результаты коррозионного обследования аппаратуры цеха получения гидроксиламинсульфата [c.180]

Рекомендуемые материалы для основных аппаратов цеха получения гидроксиламинсульфата [c.186]

Материалы, рекомендуемые для изготовления основных аппаратов цеха получения гидроксиламинсульфата, приведены в табл. 7.8. [c.187]

Первые две реакции лежат в основе многих промышленных схе1М получения гидроксиламинсульфата по Рашигу [c.121]

Эксплуатируемые в производствах капролактама схемы получения гидроксиламинсульфата имеют различное технологическое и аппаратурное оформление. На рис 42 представлена принципи- [c.129]

Рис 42 Схема получения гидроксиламинсульфата из 100%-ного ЗОг, КаКОг [c.129]

Для получения гидроксиламинсульфата электровосстановлением азотной кислоты с хорошим выходом по току [5] следует концентрацию HNO3 поддерживать не слишком высокой во избежание повышенного образования окислов азота Восстановление рекомендуется проводить в присутствии минеральных кислот (H2SO4, НС1), так как в слабокислых растворах реакция идет [c.134]

Технологическая схема получения гидроксиламинсульфата методом каталитического восстановления окиси азота водородом, разработанная фирмой ВА5Р (ФРГ), приведена на рис 50 [c.142]

Последний является наиболее опасным для качества получаемого капролактама соединением Его присутствие даже в незначительных количествах резко ухудшает пермаиганатное число, оптическую плотность и окраску капролактама. На качестве получаемого циклогексаноноксима сильно сказывается степень гидролиза дисульфоната гидроксиламина (дисоли), достигнутая на стадий получения гидроксиламинсульфата (см. гл. Vni). С циклогексаноном может реагировать и моносоль, однако тогда оксимирование протекает значительно медленней и сопровождается образованием побочных продуктов [9] Положительные результаты достигнуты при повышении температуры гидролиза дисоли и последующей продувке воздухом [10. [c.150]

За последние гады в некоторых зарубежных странах (Голландия, Япония) в промышленном масштабе освоен процесс получения гидроксиламинсульфата жидкофазным восстацовлением нитратных солей водородом со взвешенным катализатором (палладий на угле) в буферном растворе аммиачной соли ортофосфорной кислоты, [13] Процесс оксимирования по этому методу проводят в среде толуола, в противоточной системе, состоящей из шести реакционных ступеней. Каждый реактор снабжен собственным сепаратором. В первых пяти реакторах процесс идет без нейтрализации аммиаком при 50 °С При этом pH среды последовательно снижается с 1,8 до 0,8 Остаточное количество циклогексанона ок-симируют в последнем шестом реакторе, куда подаются свежий гидроксиламинфосфат и аммиачная вода [c.157]

На стадии оксимирования циклогексанона основная доля затрат (90,8%) приходится на вспомогательные материалы, т. е. на гидроксиламинсульфат (стоимость аммиака, расходуемого на нейтрализацию, оценивается по содержанию азота в отходящем суль фате аммония). Высокие издержки обусловлены многостадийно-стью процесса получения гидроксиламинсульфата, высоким расходом серосодержащего сырья и энергетических ресурсов. Внедрение фирмами DSM, Inventa, BASF схем получения гидроксиламинсульфата каталитическим гидрированием кислородных соединений азота значительно снизило расходные показатели, что и обеспечивает их преимущество. [c.244]

Наиболее крупное усовершенствование в производстве капролактама достигнуто в последние годы за счет внедрения новой технологии получения гидроксиламинсульфата, которая исключила применение серы, сократила число технологических стадий и существенно снизила энергозатра/.ы. [c.87]

Сталь 0Х23Н28МЗДЗТ обладает удовлетворительной стойкостью в условиях работы газоходов, турбогазодувок, в горячих растворах гидроксиламинсульфата и может быть использована для изготовления соответствующего оборудования, насосов и арматуры цеха получения гидроксиламинсульфата. [c.177]

Концентрат примесей циклогексаноноксима был получен кратной перекристаллизацией циклогексаноноксима из бензола, удалением растворителя и окончательным отделением циклогексаноноксима. В полученном концентрате было определено 14 пиков, одиннадцать из которых идентифицированы (рис. 2). Общее содержание примесей в циклогексаноноксиме составляет 0,4%, причем основная их доля приходится на циклогексанон, циклогексанол, циклогексеноноксим и капролактам. Сернистые соединения в циклогексаноноксиме обнаружены не были, что, вероятно, связано с технологией получения гидроксиламинсульфата [14]. [c.97]

Получение гидроксиламинсульфата предусматривает использование 12—13%-ного раствора нитрита аммония и 12%-ного сернистого газа с последующим горячим гидролизом гндроксиламиндисульфоната. Вторая стадия (перегруппировка о сима) проводится 20%-ным олеумом. Процесс перегруппировки осуществляется в реакторах непрерывного действия. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология