Взаимодействия между элюентом и неподвижной фазой

Хотя основные положения теории газовой и жидкостной хроматографии совпадают, следует помнить, что 1) коэффициенты диффузии жидкостей по крайней мере в 10 раз меньше, чем у газов, 2) вязкость элюента для жидкостей примерно в 100 раз больше, чем для газов, и 3) взаимодействия между молекулами неподвижной фазы и элюента в газовой хроматографии не учитываются, в то время как в жидкостной хроматографии ими пренебрегать нельзя. Однако теоретическая трактовка жидкостной хроматографии проще, так как подвижная фаза не сжимаема. К сожалению, многие хроматографисты плохо знают теорию. Чтобы решить какую-то определенную проблему, не всегда обязательно знать механизм разделения, однако не следует забывать, что понимание механизма позволит разработать лучший тип колонки. Поэтому знание простых основ теории для стандартной работы крайне необходимо, так как это обеспечит правильный выбор начальных условий, определяющих оптимальное разделение без чрезмерных затрат времени на экспериментальную работу. [c.239]

Взаимодействия между элюентом и неподвижной фазой [c.240]

В этом методе в колонку вводят только небольшое количество раствора пробы (например, раствора смеси Л, Б, В см. разд. 1.3.1) и элюируют его растворителем Г, сродство которого к неподвижной фазе меньше, чем сродство любого из компонентов раствора. В результате многократного установления равновесия между фазами компоненты Л, Б и В движутся вниз по колонке, продвижение их происходит очень медленно и требует затраты относительно большего количества растворителя (элюента). Однако таким методом можно элюировать каждый компонент независимо от других. Компоненты элюируются в порядке изменения их сродства, но их движение в колонке регулируется в основном только тройным взаимодействием в системе компонент — растворитель — неподвижная фаза. Поэтому зоны отдельных компонентов зачастую разделены при их движении в колонке зонами чистого растворителя, т. е. они не соприкасаются между собой. Компоненты выходят из колонки в виде полностью разделенных зон, часто называемых пиками (рис. 1.8), и не загрязнены другими компонентами. Поэтому проявительную хроматографию часто используют в аналитических, а также в препаративных целях, когда необходимо очень четкое разделение и можно не обращать внимание на низкую производительность колонки и большой расход растворителя. [c.31]

В зависимости от вида взаимодействий механизмы удерживания различны. В литературе описаны три разные модели. По первой модели [332, 440] вся поверхность адсорбента покрыта адсорбированным монослоем, который может состоять из молекул чистого элюента (при отсутствии разделяемых веществ) или молекул элюента и молекул адсорбируемого вещества неподвижная фаза — это адсорбент с монослоем молекул элюента объем адсорбированного монослоя в основном постоянный, слабо изменяется с изменением природы элюента и ориентации молекул в монослое. Предполагают, что молекулы вещества адсорбируются на поверхности адсорбента при вытеснении примерно эквивалентного объема молекул элюента из монослоя. Кроме того, пренебрегают взаимодействием между молекулами элюента и (или) молекулами вещества. В этой теории коэффициент емкости веществ Ке определяется следующим соотношением [439, 440] [c.214]

Как было показано нами ранее в изученных системах, одним из компонентов которых является трибутилфосфат, наблюдается взаимодействие между компонентами системы с образованием молекулярных соединений различного состава. Это взаимодействие влияет на поведение полярных элюентов при использовании этих систем в качестве бинарных неподвижных фаз в газо-жидкостной хроматографии. Известно, что отклонение мольного объема от аддитивно рассчитанного наиболее четко указывает на состав образующегося молекулярного соединения 12 [c.12]

Под хроматографией понимается физико-химический метод разделения и анализа смесей и растворов, основанный на распределении их компонентов между двумя фазами — неподвижной (сорбентом) и подвижной (элюентом), протекающей через неподвижную. В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между двумя фазами, различают следующие виды хроматографии адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную и осадочную. [c.132]

Хроматография - метод разделения веществ и определения их физико-химических характеристик, основанный на различных скоростях движения зон веществ в потоке одной фазы, движущейся относительно другой, а также на различной способности компонентов анали зируемой смеси распределяться между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых - слой с большой поверхностью, а другая -поток элюент). При перемещении смеси веществ потоком инертного газа или жидкости (подвижная фаза) вдоль слоя сорбента (неподвижная фаза) соединения различной природы перемещаются с различными скоростями, зависящими от степени их взаимодействия с обеими фазами. При достаточной длине слоя сорбента это приводит к образованию в подвижной фазе отдельньп зон каждого компонента смеси. Раствор, выделяющийся из слоя неподвижной фазы и содержащий растворенные компоненты смеси, называют элюатом [8, 9, 10]. [c.50]

Использование различных неподвижных фаз. Гляйх и др. [73] распространили метод часового на параллельную оптимизацию неподвижных фаз. Они применили полную семипозиционную схему, приведенную иа рис. 5.22, к трем различным колонкам (фазы для ВЭЖХ, содержащие ковалентно связанные алкильную, циано- и фенильную группы). Для трех указанных колонок были построены три различные карты перекрывания разрешения и выбран самый высокий оптимум. Такой путь позволяет расширить применимость метода без чрезмерного увеличения числа необходимых экспериментов. Однако каких-либо попыток корреляционного анализа данных по хроматографированию на различных колонках при элюировании подвижной фазой одного и того же состава предпринято не было. Все полученные точки (2 ) будут значимыми только при наличии значительного взаимодействия между неподвижной и подвижной фазами (например, наличие специфической адсорбции -компонентов элюента). Если же справедливо обратное и влияние неподвижной фазы не зависит от подвижной фазы, тогда необходим только один эксперимент на каждой дополнительной неподвижной фазе. В этом случае девяти экспериментальных точек (7- -1 + 1) достаточно для исследования влияния трех различных [c.270]