Хроматография проявительная

Рис. 10.12. Проявительная (элюентная) хроматография

Классификация по способу относительного перемещения фаз. Различают четыре варианта проявительная, или элюентная, хроматография, фронтальная, вытеснительная и комбинированный метод. Эти варианты рассмотрены применительно к колоночной хроматографии, т. е. к тем случаям, когда неподвижная фаза находится в трубке (колонке), а подвижная, содержащая анализируемую смесь, движется в этой трубке в виде потока жидкости или газа. [c.13]

Проявительный метод — наиболее распространенный из всех вариантов хроматографии. Существенным его достоинством является возможность практически полного разделения смеси на компоненты. Недостаток же состоит в значительном разбавлении компонентов смеси веществом подвижной фазы, что существенно снижает исходную концентрацию веществ на выходе из колонки. [c.14]

Основными методами жидкостно-адсорбционной хроматографии являются три метода, называемые проявительным, вытеснительным и фронтальным (применяются и другие термины). Разберем их на простейшем примере, в котором разделяемая смесь состоит. лишь из двух компонентов А и В, причем вещество В адсорбируется сильнее, чем вещество А. [c.374]

Таким образом, вакантохроматография хотя и не приводит к разделению смеси веществ, но позволяет их анализировать. Метод введения пробы газа, калибровка прибора и расшифровка хроматограмм остаются идентичными обычной газо-жидкостной проявительной хроматографии. [c.143]

Проявительный метод — наиболее распространенный метод газовой хроматографии. Поэтому в дальнейшем рассматривается преимущественно проявительный анализ. Существенным его достоинством является возможность практически полного разделения на составляющие компоненты. Недостаток метода состоит в том, что вследствие разбавления компонентов смеси газом-носителем значительно уменьшается концентрация веществ после вымывания их из колонки. Однако это компенсируется применением высокочувствительных детекторов. [c.11]

Проявительная хроматография, проявительный анализ, элю-ционная хроматография. Анализируемую пробу вводят в колонку с адсорбентом и пропускают газ-носитель (элюент). При этом смесь передвигается по слою сорбента. Скорость движения компонентов смеси в зависимости от их сорбируемости различна. Разделяемые компоненты выделяются из колонки отдельными зонами (полосами), между которыми выходит чистый газ-носитель [219, 220, 223]. [c.99]

Этот вид хроматографии получил щирокое распространение с 1954—55 г. Газожидкостная хроматография осуществляется в виде проявительного варианта. Анализ проводится на специальных приборах —хроматографах. Рассмотрим принцип рабогы хроматографов на примере отечественного ХЛ-4. (рис. 9). [c.19]

Проявительная хроматография. Заполненную сорбентом колонку промывают чистой жидкой или газообразной неподвижной фазой Е (рис. 1). [c.13]

Уравнение (1.62) характеризует ширину хроматографической зоны. Действительно, из этого уравнения следует, что в данных условиях вещество может находиться на сорбенте только при свойственной ему характеристической температуре. Следовательно, при наличии градиента температуры зона вещества сжимается и концентрация его повышается. Таким образом, в отличие от обычной проявительной хроматографии, для которой характерно размыва- [c.64]

Известные методы хроматографии, такие, как фронтальный, проявительный и вытеснительный, применяются и в ионообменной хроматографии. Однако они обладают определенными особенностями. [c.109]

Проявительный метод является наиболее распространенным методом ионообменной хроматографии. Рассмотрим разделение смесн ионов В+, С+ и 0+ на ионите с противоионом А+, предположив, что по способности к обмену ионы располагаются в ряд А+<В+<С+< <0+ [c.109]

Хроматографические методы можпо различать по условиям проведения разделения газовый и жидкостный по механизмам разделения молекулярно-адсорбционный, ионообменный, распределительный. Существенное значение имеет форма проведения процесса и способ неремещення смеси вдоль сорбента. Перемещение смеси можно осуществить в проявительном режиме, когда вещество-носитель практически не сорбируется. Этот метод обычно используется в газовой хроматографии. Перемещение смеси может быть во фронтальном режиме, нри котором происходит последовательное выделение сначала наименее сорбируемого компонента. Распространен и вытеснительный режим, при котором исходная [c.288]

Уравнение (125) характеризует ширину хроматографической зоны. Действительно, из этого уравнения следует, что в данных условиях вещество может находиться на сорбенте только при свойственной ему характеристической температуре. Следовательно, при наличии градиента температуры зона вещества сжимается и концентрация его повышается. Таким образом, в отличие от обычной проявительной хроматографии, для которой характерно размывание зоны и как следствие этого снижение концентрации вещества, в хроматермографии происходит сжатие зоны и обогащение. Это свойство является важнейшей особенностью хроматермографии. Длящего характеристики можно ввести понятие коэффициента обогащения О. Он равен отношению максимальной концентрации в зоне Смакс к начальной концентрации вещества q [c.92]

По выходе из колонки такой вакансии, содержащей кроме одного все остальные вещества смеси и газ-носитель, детектор фиксирует отрицательный пик, форма и площадь которого при идентичных условиях опыта должны совпадать с получаемыми в обычной проявительной хроматографии. [c.143]

Теория газовой хроматографии сформулирована в соответствии с теорией разбавленных растворов. Это связано с тем, что разработка теории велась в рамках проявительного метода, в котором анализируемые вещества значительно разбавляются газом-носителем. Однако в газовой хроматографии возможны случаи, например, в любом из вариантов фронтального метода, когда разбавле- [c.144]

Фронтальный метод газовой хроматографии был нами рассмотрен в гл. I. Хроматография без газа-носителя [79] основана на том же принципе. Однако этот вариант фронтального метода имеет свои особенности. Кроме того, хроматография без газа-носителя может осуществляться и в проявительном варианте. [c.145]

Рассматриваемый метод основывается на проявительном варианте газовой хроматографии и, следовательно, ввод пробы производится периодически, хотя отбор проб и работа всей установки осуществляются непрерывно. [c.159]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Природный газ Саратовского месторождения и других содержит до 96% метана. Он поступает по газопроводам в жилые дома и производственные помещения, в частности в лаборатории. Выделять из него чистый метан проявительным способом на одном из описанных препаративных хроматографах нецелесообразно из-за низкой производительности. Наиболее эффективным оказался фронтальный способ (см. гл. I) с последующим освобождением метана от примесей воздуха и других более низкокипящих примесей газов. [c.220]

Хроматермографический вариант был предложен впервые советскими учеными А. А. Жуховицким и Н. М, Туркельтаубом в 1951 г. Хроматермография представляет собой разновидность проявительного способа, когда формирование хроматограммы происходит не только под действием промывания колонки проявляющим растворителем или газом-носителем, но и под действием движущегося температурного поля с градиентом температуры по длине колонки, создаваемым движущейся трубчатой электрической печью (рис. 1.5). Наличие дополнительного температурного фактора приводит к улучшению условий разделения многокомпонентной смеси. Принципиальным отличием хроматографии от обычного элюентного способа является одинаковая скорость движения распределенных по длине колонки компонентов смеси, равная скорости движения печи. [c.17]

В препаративных газовых хроматографах, как и в аналитических, используется проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Для быстрого испарения больших количеств жидкой пробы ее вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки. [c.279]

Сорбционными (независимо от физико-химической природы сорбции) мы называем процессы разделения слабо и сильно сорбирующихся соединений путем элюирования первых подвижной фазой, не способной к существенному связыванию слоем, и последующего вытеснения вторых другим, более энергично сорбирующимся элюентом, а хроматографическими — процессы непрерывного разделения, основанные на использовании элюентов, способных поочередно вымыть (элюционная или проявительная хроматография) или вытеснить (вытеснительная хроматография) все компоненты разделяемой смеси. В зависимости от природы анализируемых соединений один п те же сочетания стационарной и подвижной фаз могут оказаться пригодными как для сорбционного, так и для хроматографического разделения. [c.14]

Была впервые разработана и использована в 1904 г. русским ботаником Цветом в проявительном варианте для разделения отдельных компонентов растительных пигментов. При этом в колонке получались полосы окрашенных веществ (отсюда слово хроматография — цветопись). В химии нефти жидкостно-адсорбционная хроматография используется широко в проявительно-выте-снительном варианте, когда применяется комбинированный метод анализа проявительно-вытеснительный. Рассмотрим применение этого метода для разделения углеводородов бензиновой фракции. Аналогично, с некоторыми модификациями. можно разделить углеводороды других нефтяных фракций. [c.17]

В зависимости от агрегатного состояния контактирующих фаз различают четыре вида хроматографии газоадсорбционную, газожидкостную, жидкостно-адсорбционную, жидкостно-жидкостную. По оформлению процесса хроматографию делят на колоночную и плоскослойную (тонкослойную и на бумаге). Существует три метода проведения <ро-матографии фронтальный, вытеснительный и элюентный (нроявитгль-ный). При первом методе разделяемую смесь непрерывно подают через хроматографическую колонку. В вытеснительном и проявительном методах после подачи разделяемой смеси в колонну вводят соответстзен-но или вытеснитель, который сорбируется лучше разделяемых вещгств, или чистый растворитель, слабо реагирующий с адсорбентом. [c.40]

К недостаткам метода следует отнести низкую производительность, связанную прежде всего с периодичностью процесса, а также низкую степень использования объема хроматографической колонки. Последнее связано с тем, что большая часть колонки заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает участия в процессе массопередачи. Кроме того, каждое вещество занимает очень малый объем колонки. При переходе от периодической препаративной газовой хроматографии к непрерывной производительность может быть значительно увеличена. Здесь рассмотрен лишь вариант периодической препаративной хроматографии, т. е. применение проявительного метода в препаративной хроматографии. Для повышения производительности-метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. [c.205]

Проявительная хроматография. Заполненную сорбентом колонку промывают чистым газом Е, обычно сорбирующимся слабее всех остальных компонентов смеси. Затем, не прекращая потока газа Е, в колонку вводят порцию анализируемой смеси, например вещества А и В, которые сорбируются в верхних слоях сорбента (рис. 1, а) и вследствие движения газа постепенно перемещаются вдоль слоя сорбента с различными для каждого компонента скоростями. В результате зона лучше сорбирующегося вещества, например В, постоянно отстает от зоны хуже сорбирующегося вещества А (рис. 1, б, в) и при достаточной длине колонки смесь веществ А и В разделяется (рис. 1,г). Изменение концентрации вымываемых веществ по выходе из колонки может быть зафиксировано в виде непрерывной кривой, называемой хроматограммой (рис. 1, <3). [c.10]

Из всех вариантов газовой хроматографии наибольшее распрост-ранекие получил проявительный метод разделения и анализа сложных смесей в насадочных хроматографических колоннах. Однако для решения некоторых специфических задач, таких как определение микропримесей, анализ очень сложных смесей, экспрессный анализ и в ряде других случаев целесообразным оказывается применение некоторых вариантов, более или менее существенно отличающихся от общепринятого метода. Эти варианты могут осуществляться в рамках как проявительного, так и фронтального анализа. Из них наибольшее значение получили капиллярная хроматография, различные модификации хроматографии без газа-носителя, хроматермография и др. Некоторые варианты, например хроматермография и теплодинамический метод, были рассмотрены нами ранее. [c.137]

Если в проявительном методе движение зоны сорбированного вещества заменить движением зоны газа-носителя, свободной от анализируемого вещества, то для этого необходимо анализируемую смесь подавать в колонку непрерывно, а газ-носитель вводить периодически. Так как в рассматриваемом методе вместо зоны компонента смеси вдоль сорбента перемещается свободная от него зона — вакансия, метод был назван его авторами вакантохромато-графией [77, 78]. Вакантохроматография представляет собой вид хроматографии без газа-носителя и является предельным случаем метода дифференциальной хроматографии. Оба эти метода будут рассмотрены нами ниже. [c.142]

Газо-адсорбционная хроматография начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. А. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбционный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве аза-носителя — двуокись углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Д. А. Вяхиревым (независимо друг от друга). Метод был назван объемнохроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.83]

Применение проявительного варианта в препаративной хроматографии позволяет осуществлять периодическое разделение смеси веществ. Для повышения производительности метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. Оба эти фактора, однако, снижают эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения, с другой — является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.150]

Для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии в лабораторных условиях отечественной промышленностью, а также зарубежными фирмами выпускаются препаративные газовые хроматографы, принцип работы которых основан на применении проявительного метода. Выпускаются также специальные приставки к аналитическим хроматографам, позволяющие путем замены колонок и подключением устройства для сбора продуктов проводить препаративные выделения веществ в лабораторных условиях. Описания препаративных хроматографов можно найти в [87]. [c.159]

Выполнение работы. Адсорбционную колонку хроматографа заполняют взвешенным, оличеством силикагеля. Продувают хроматограф потоком водорода и выводят прибор на режим. Скорость газа-носителя устанавливают 45—50 см 1мин. Колонку термостатируют при 40° С. Когда установится постоянная нулевая линия, в колонку, не прерывая потока газа-носителя, вводят шприцем 10 мл 1%-ной (по объему) смеси пропана с воздухом и получают проявительную хроматограмму на ленте самописца. Смесь составляют весьма тщательно, так как для дальнейшего расчета необходимо точно знать количество введенного пропана. [c.134]

По способу хроматографирования — фронтальная, ироявительная (элюентиая) и вытеснительная хроматографии. В аналитической химии чаще всего применяют проявительный метод. [c.320]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

В последние годы в СССР были развиты многие варианты хроматографии без газа-носителя. К ним относятся фронтальноадсорбционная и фронтально-десорбционная, проявительная, дифференциальная, препаративная теплодинамическая, метод фиксированных концентраций и др. Эти варианты, однако, не могут конкурировать с классической проявительной хроматографией в полной мере в решении практических задач качественного и количественного анализа, особенно многокомпонентных смесей. Они требуют дальнейшего развития. [c.21]

Если неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной га-зо-жидостной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкост-ная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные проявительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Если методом газо-адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью. [c.181]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.258 ]

Краткий курс физической химии (1979) -- [ c.225 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.440 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.13 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.13 ]

Технология редких металлов в атомной технике (1971) -- [ c.159 ]

Органические реагенты в неорганическом анализе (1979) -- [ c.246 , c.248 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.9 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.99 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.9 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология