Газохроматографические методы анализа гидроксильных групп

Существуют газохроматографические методы определения гидроксильных групп с помощью анализа на активные атомы водорода. По этому вопросу см. гл. 8, разд. И. [c.55]

Гидроксилированная поверхность силикагеля. Влияние ее де-гидроксилирования на адсорбционные и газохроматографические свойства. Способность поверхностной функциональной группы к специфическому молекулярному взаимодействию меняется в зависимости от того, с каким атомом скелета адсорбента эта группа связана. Связанная с атомом кремния гидроксильная группа носит слабокислотный характер, так что атом водорода этой гидроксильной группы оказывается частично протонизированным [11,84]. Большое значение также имеет поверхностная концентрация этих гидроксильных групп. Для ее определения применяются соответствующие методы анализа поверхностных химических соединений. [c.40]

Отирты. Для определения спиртов можно использовать метод окисления гидроксильной группы и дальнейшей идентификации окисленного соединения. Метиловый спирт окисляют перманганатом калия до формальдегида, который образует окрашенное соединение с хромотроповой кислотой. Определению мешают фенолы и формальдегид, поэтому сточные вода, после подкисления и похццелачивания следует перегонять Предложен газохроматографический метод определения метанола. Сточные воды предварительно концентрировали и отгоняли с водяным паром. Для анализа применяли хромато-граф "ЦБет с пламенно-ионизационным детектором. На диатомитовый кирпич зернением 0,15-0,20 Л1М наносили 46 [c.46]

Пожалуй, наиболее успешным и практически удобным методом газохроматографического анализа соединений с гидроксильными группами является метод, основанный на образовании силильных эфиров, таких, как триметилсилильные [(СНз)з51—] и трифторме-тилсилильные [( F3)3Si—]. В литературе описано большое число методов силилирования этим методам целиком посвящена по меньшей мере одна книга [50]. Общую картину применяемы с [c.47]

По хроматограммам, полученным с использованием вычитания и без него, можно судить о том, какие хроматографические пики обусловлены спиртами по разности этих хроматограмм можно определить ко личество каждого компонента в смеси. В одной типичной установке для вычитания спиртов применялась петля диаметром около 16 см, содержащая 1 вес. ч. поропп<а борной кислоты и 20 вес. ч. насадки с жидкой фазой карбовакс 20 М, используемой для хроматографического анализа спиртов. Ароматические соединения с гидроксильными группами (фенолы) не вычитаются петлей с борной кислотой, но, как правило, их хроматографические пики под действием такой петли расширяются и задерживаются, но обычно не более чем в два раза. Метод, подобный только что описанному, применяли Регнир и Хуанг [65]. Если поместить петлю для вычитания после газохроматографической колонки, то колонка не будет загрязняться реагентом вычитания или продуктами реакции вычитания, выходящими из петли. [c.54]

Меньшее распространение получили методы непрямого газохроматографического анализа, которые применяются главным образом к высококипящим фракциям сланцевых и каменноугольных фенолов. Суть этих методов заключается в предварительном переводе фенолов перед хроматографированием в эфиры — метиловые (анизолы), этиловые (фенетолы) и триметилсилиловые с целью понижения температур кипения и уменьшения полярности соединений. В ряде работ [98—100] разработаны удобные методы и условия получения указанных эфиров, обеспечивающие превращение фенолов на 90—98%. Другой путь анализа — каталитическое дегидроксилирование фенолов на палладиевом катализаторе микрореакторным газо-хроматографическим способом [101, 102]. О составе фенолов здесь судят по данным анализа образующихся ароматических углеводородов. Однако этот метод имеет ряд недостатков не всегда удается установить расположение гидроксильных групп в молекуле в условиях анализа (325—340 °С) отмечается нестабильность разветвленных алкильных боковых групп. [c.56]

Третьей положительной особенностью методов ХОП является существенное улучшение количественных характеристик аналитических определений. Как известно, многие ошибки количественного газохроматографического анализа обусловлены необратимой и иолуобратимой адсорбцией анализируемых соединений на поверхности НЖФ — твердый носитель и на поверхности хроматографической аппаратуры. Использование методов ХОП, в результате которых адсорбционно-активные группы (например, карбоксильные, гидроксильные) анализируемых соединений, обусловливающие в основном и необратимую, и полуобратимую адсорбции, превращаются в неактивные или слабоактивные, приводит к улучшению симметричности хроматографических зон, независимости количественных характеристик зон от размера пробы и от предыстории колонки, а также к повышению стабильности калибровочного графика [25]. [c.20]

В настояшсе время для основных функциональных групп (карбоксильной, гидроксильной и др.) разработано по несколько методов получения стабильных производных для последующего газохроматографического анализа. При разработке метода ХОП для конкретной системы выбор того или иного химического метода определяется часто не только свойствами того илп иного метода, но и такими характеристиками, как состав анализируемой пробы, хроматографические зоны нереагирующих компонентов, которые могут налагаться на хроматографические зоны производных. Доступность тех или других производных также влияет на выбор метода ХОП. В связи с этим целесообразно рассмотреть основные методы получения производных для газохроматографического анализа. [c.37]

Instrumental Methods of Organic Functional Group Analysis (1972) -- [ c.43 , c.55 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1972) -- [ c.43 , c.55 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1974) -- [ c.43 , c.55 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология