Поверхность хроматографические

Для изучения механизма коррозии металлов в обводненных нефтепрод тах и для разработки эффективных практических мер борьбы с электрохимической коррозией металлов в топливах, маслах и смазках необходимо знать состав водных конденсатов, образующихся на металлической поверхности. Хроматографическими и спектрофотометрическими исследованиями показано, что водные конденсаты, образующиеся на металлических поверхностях, имеют довольно сложный состав и содержат, как правило, продукты окисления углеводородных и неуглеводородных молекул. Эти конденсаты представляют собой электролиты, в присутствии которых развиваются процессы электрохимической коррозии металлов. [c.283]

Установка для определения поверхности хроматографическим методом (рис. 130) состоит из системы очистки газов, дозировочных устройств, адсорберов и измерительной части (хроматографа). [c.299]

Капилляр должен быть предварительно откалиброван на определенный объем. Опорожнение капилляра на поверхность хроматографической бумаги производят легким прижиманием его кончика к намеченному месту на хроматографической бумаге. [c.523]

Энергия поверхности. Вообще говоря, энергия поверхности хроматографических адсорбентов распределена неоднородно и, кроме того, активные центры имеют разную энергию. Это обусловлено тем. что центры кристаллической решетки неравноценны это могут быть грани, ступеньки, кромки, шипы, поры и трещины. Обычно поверхностную энергию на этих участках нельзя определить непосредственным измерением, однако усредненное значение поверхностной энергии может быть определено по воздействию на хроматографический процесс, т.е. по изменению величин Кг. [c.316]

Удельная поверхность. Хроматографические методы изучения поверхности и пористости адсорбентов и катализаторов широко рассмотрены в литературе [86, 326, 365]. Наиболее простым является метод, основанный на измерении характеристик удерживания сорбатов на колонках с исследуемым адсорбентом и стандартом, поверхность которого известна. Считается, что отношение приведенных времен удерживания сорбата на этих колонках равно отношению площадей поверхности адсорбентов. Это допускается лишь для адсорбентов близкой химической природы. [c.296]

Потери меркаптанов внутри хроматографа могут происходить и в результате сорбции и хемосорбции на поверхности хроматографических колонок [85,86] или на поверхности сорбентов [85] и при окислении меркаптанов [c.26]

Существенные помехи в анализе загрязняющих веществ возникают при появлении ложных пиков , причинами которых могут быть десорбция с поверхности хроматографической аппаратуры или твердого носителя соединений, прочно адсорбировавшихся из предыдущих проб, при введении более полярных веществ [88—91], а также вьщеление летучих веществ из резиновых уплотнений, используемых в дозаторах газовых хроматографов [81, 92-94], из регуляторов потока газа-носителя и манометров [95] и, наконец, выделение [c.27]

Капиллярная пипетка представляет собой стеклянную трубку внутренним диаметром 0,4 см (рис. 110) с расширением длиной 1,5 см, диаметром 1 см. Пипетка с этой стороны заканчивается капилляром длиной 1,5 сж с отогнутым кончиком длиной 0,9 см. Внутри пипетки проходит капилляр длиной 2,5 см, доходящий до середины расширения пипетки. Для наполнения пипетки исследуемым раствором ее погружают капиллярным кончиком в часовое стекло с исследуемым раствором. Капиллярная трубка наполняется этим раствором до противоположного конца вследствие действия капиллярных сил. Капилляр пипетки должен быть предварительно откалиброван на определенный объем. Опорожнение капилляра на поверхность хроматографической бумаги производят легким прижиманием его кончика к намеченному месту на хроматографической бумаге. [c.626]

Буянова Н. Е., Карнаухов А. П. Определение удельной поверхности хроматографическим методом тепловой адсорбции аргона, Новосибирск, Изд-во СО АН СССР, 1960. [c.120]

Используя аналогичный прием, Диез и сотр. [26] продували вытягиваемую стеклянную трубку смесью азота и аммиака. Они отметили, что полученный таким способом капилляр из боросиликатного стекла обладает меньшей адсорбционной способностью и имеет более шероховатую поверхность. Хроматографические колонки из таких трубок давали прекрасные результаты при анализе полярных соединений, таких, как амины, пестициды и лекарственные препараты. [c.38]

Необратимая адсорбция на поверхности твердого носителя и поверхностях хроматографической аппаратуры приводит к частичному или полному поглощению анализируемых примесей, что искажает результаты определения. [c.43]

Работа 3. Определение удельной поверхности хроматографическим методом [c.245]

Гравитационная неустойчивость, возникающая в ходе нанесения образца (см. рис. 5.4), особенно велика, когда используются очень плотные растворы, такие, как растворенные осадки, полученные при фракционировании сульфатом аммония. Это особенно трудная проблема в случае применения мягких гелей типа сефадекса 0-200. При использовании современных материалов с жесткими зернами плотная поверхность хроматографического слоя позволяет предотвратить избыточное смешивание [c.211]

Понятие хроматография охватывает большое число методов разделения веществ, на первый взгляд довольно различных. Под хроматографией понимают распределение разделяемых веществ в двух фазах, из которых одна относительно неподвижная (стационарная), другая продвигается мимо первой (подвижная). Стационарная фаза представляет собой высокодисперсное вещество с большой поверхностью. Хроматографические методы находят очень широкое применение в науке и технике. Это объясняется тем, что в итоге хроматографического разделения веществ можно провести качественное и количественное определение их без особых дополнительных операций. Поэтому часто под хроматографией подразумевают и метод определения веществ. Преимуществами хроматографических методов являются такж сравнительно небольшие затраты времени и возможность работы с небольшими количествами веществ. [c.341]

Схема установки для Езмерения поверхностей хроматографическим методом приведена на рис.12 /ГО/. [c.67]

Третьей положительной особенностью методов ХОП является существенное улучшение количественных характеристик аналитических определений. Как известно, многие ошибки количественного газохроматографического анализа обусловлены необратимой и иолуобратимой адсорбцией анализируемых соединений на поверхности НЖФ — твердый носитель и на поверхности хроматографической аппаратуры. Использование методов ХОП, в результате которых адсорбционно-активные группы (например, карбоксильные, гидроксильные) анализируемых соединений, обусловливающие в основном и необратимую, и полуобратимую адсорбции, превращаются в неактивные или слабоактивные, приводит к улучшению симметричности хроматографических зон, независимости количественных характеристик зон от размера пробы и от предыстории колонки, а также к повышению стабильности калибровочного графика [25]. [c.20]

Условия, при которых происходит образование окрашенного производного, далеки от идеальных вследствие того, что анализируемое соШ енйё Ш рби- )уется на поверхности хроматографической бумаги и проникает в какой-то"Ете-Пени в глубь волокон. -5 [c.261]

Высущенный экстракт упаривают на роторном испарителе при слабом разрежении до объв11а 0,3—0,5 мл. Остаток количественно переносят на часовое стекло, тщательно перемещивают с 0,2 г водной кре.мниевой кислоты и высушивают на воздухе в течение 1 ч. Далее на поверхность хроматографической колонки наносят растительный остаток, смешанный с кремниевой кислотой. Элюацию проводят смесью петролейного эфира с хлороформом в соотношении 3 1. Собирают 50 мл элюата и упаривают его досуха при слабом разрежении. Остаток растворяют в 2 мл этилового спирта и проводят полярографическое определение трихотецина. [c.259]

Особенности анализа микропримесей. При определении микропримесей корректность результатов анализа зависит от ряда специфических особенностей, связанных в основном с явлениями обратимой и необратимой адсорбции. Абсолютное количество определяемого вещества при анализе микропримеси становится соизмеримым с абсолютным количеством вещества, адсорбируемого на поверхностях хроматографической аппаратуры, а также на межфазных поверхностях раздела подвижной и пеподБигкной фаз и твердого носителя- [c.42]

Обратимая адсорбция с поверхности хроматографической аппаратуры может вызвать образование дополнительных ложных пиков. Образование ложных пиков особенно характерно для разделения с применением программирования температуры колонки [19 36, с. 52], когда макро- и микропримеси, адсорбировавшиеся из предыдущих проб на твердом носителе и поверхностях аппаратуры, десорбируются в следующем цикле программирования температуры. Одной из трудно обнаруживаемых причин образования ложных пиков при программировании температуры является обратимая адсорбция высококипящих веществ в штуцере детектора ионизации в пламени, не имеющего термостатированного подогрева корпуса. Во всех случаях при применении программирования температуры для определения примесей необходимо проведением повтррного (холостого) цикла программирования убедиться в отсутствии обратимой адсорбции веществ из анализируемой пробы. [c.43]