Анализ хроматографический спиртов

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

Для соединений с гидроксильными группами характерны хроматографические пики с растянутыми задними фронтами, что затрудняет количественный анализ этих соединений с помощью газовой хроматографии (ГХ). Основная причи 1а этого явления заключается в том, что невозможно полностью избежать адсорбции гидроксилсодержащих соединений на газохроматографическом носителе, которая часто бывает в значительной степени необратимой. Связанные с этим трудности обычно удается преодолеть (и сделать возможным количественный анализ), превратив спирт в подходящее производное (об образовании производных см. приложение). Большое разнообразие спиртов и содержащих их субстратов обусловило широкое использование большого числа производных, каждое из которых в соответствующих ему условиях позволяет осуществить анализ оптимальным образом. [c.43]

Продолжительность хроматографического анализа шихты, спирта-регенерата, спирто-водного конденсата и эпюрата с определением удельного веса и суммы примесей составляет 1 ч 10 мин вместо 8 ч по ранее применяемому методу. [c.261]

Для хроматографического анализа с использованием пластинок силуфол UV-254 веществ, синтез которых описан в настоящем руководстве, могут быть рекомендованы следующие системы л -ди-нитробензол, о- и п-нитрофенол, п-нитроанилиновый красный (бензол или петролейный эфир — ацетон 5 1) метиловый оранжевый (пропиловый спирт — триэтиламин — вода 2 1 1) л1-нитробен-зойная кислота (2-бутанол - 3% водный раствор аммиака 5 2). [c.65]

Проведение анализа. Отобранную пробу продукта с индикатором-красителем вводят в подготовленную для анализа хроматографическую колонку. После того как силикагель пропитается пробой, сверху в колонку досыпают еще сухого силикагеля (слой высотой около 1 см) и вводят в колонку вытесняющую жидкость — спирт. При помощи ручной груши (или другим способом) в колонке создают давление около 0,12 МПа. После того как жидкость пройдет в среднюю часть колонки и появится ясно видимая в обычном свете граница между углеводородами и спиртом, делают 4—5 просвечиваний в ультрафиолетовом свете и определяют общую длину углеводородного слоя и длину люминесцирующего слоя той группы углеводородов, которую окрашивает добавленный индикатор. При этом нижнюю границу углеводородов определяют по смачиванию си- [c.163]

Газо-хроматографический анализ изобутилового спирта реактивных квалификаций не производился. В качестве исследуемого был взят изобутиловый спирт квалификации ч. д. а. (ГОСТ 6016 — 51). [c.150]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Газо-жидкостному хроматографическому анализу смесей спиртов различного фракционного состава и молекулярного веса, подбору неподвижных и жидких фаз для анализа посвящен ряд работ [3—14]. [c.137]

Ниже приведены результаты хроматографического анализа технических спиртов (в 7о) [c.75]

Хроматографический анализ системы спирты — кетоны. Описание установки и методика анализа. В настоящей работе анализ проводится на газожидкостном хроматографе марки ХЛ-6 (ХЛ-4М), блок-схема которого представлена на рис. 6.4. Прибор состоит из четырех блоков I — термостата II — газораспределительного блока III — блока управления IV — потенциометра. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции [c.139]

Хроматографический анализ системы спирты — кетоны. Описание установки и методика ана.таза. В настоящей работе анализ проводится на газо-жидкостном хроматографе марки ХЛ-6 (ХЛ-4М), блок-схема которого представлена на рис. 57. Прибор состоит из [c.148]

Опытам на окисление предшествовали широкие исследования работы вихревой трубы при различных температурах воздуха на входе (до 400°С), обсуждение которых не входит в нашу задачу. В качестве реактора использовали теплоизолированную из стали 10 вихревую трубу 0 20,4x5 мм длиной рабочей зоны 208 мм, с диаметром сопла ТЗУ 2,6 мм, с диафрагмой 5,2 мм. Параметры потоков измеряли термопарами и образцовыми манометрами в расширительных камерах расход газа (0- 20 нм /ч) на входе в вихревой ректор и выходе нагретого потока измеряли расходомерами типа РЭД со вторичными приборами типа ЭПИД. Хроматографический анализ окисляемого газа проводили для каждого опыта, содержание пропана составляло от 52,5 до 60,8% масс. Продукты реакции в охлажденном и нагретом потоках определяли на групповое содержание альдегидов, кетонов, спиртов и кислот по известным методикам [61]. Схема установки приведена на рис. 1.8 (раздел 1). Условия первого опыта (табл. 2.12) не обеспечили начало реакции, что следует и из рекомендации работы [60], [c.127]

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помощи силикагеля марки АСК по стандартной, ранее описанной методике [61]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля 100 г (около 200 мл), последовательность и количество вытеснителей петролейный эфир 200 мл, бензол 100 мл, спирто-бензольная смесь (отношение 1 1) 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. [c.204]

Проведение анализа. Провести хроматографический анализ на капиллярной колонке одной ия следующих смесей а) искусственная смесь из бензола, толуола, этилбензола, л -ксилола, я-ксилола, о-ксилола в равных объемах б) искусственная смесь из гексана, циклогексана, бензола, тиофена, толуола, этилбензола, л-ксилола, о-ксилола, изопропилбензола, бутилбензола, мезитилена в равных объемах в) искусственная смесь из метилового, этилового, изопропилового, пропилового, изобутилового, бутилового, первичного амилового спиртов в равных объемах г) прямогонный бензин осташковской нефти (фракция с температурой кипения 60—-90° С). Хроматографический анализ осуществить на хроматографе Цвет-1-64 (см. гл. VII, работа 21). [c.80]

Из отборника 5 слить жидкую фазу, которая накопилась с момента пуска до момента установления равновесия. Работу продолжать в течение 5—10 мин. Затем в пробирку отобрать из отборника 5 пробу спирта и кетона равновесного состава для хроматографического анализа и установку выключить. Для этого тумблерами [c.266]

Кэмпбелл и сотр. [73] применяли двухступенчатый метод анализа для определения содержания влаги в хлорате лития. Пробу массой 30 г смешивали с сухим песком (катализатор) и нагревали выше температуры разложения Ь1С10з. Выделяющиеся кислород и влагу собирали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Затем конденсат нагревали до О °С, добавляли измеренное количество сухого этилового спирта и полученную смесь анализировали методом газовой хроматографии. Градуировочный график получали путем хроматографического анализа проб спирта объемом [c.319]

По сравнению с газо-жидкостным хроматографическим анализом жирных спиртов анализ гликолей, в особенности высокомолекулярных (>Св), разработан менее полно [2]. Производные гликолей. Сз—Се в виде ацетатов и триметилсилиловых эфиров более летучи, чем исходные гликоли, хорошо разделяются в изотермических " условиях на различных жидких фазах и лучше детектируются пламенно-ионизационными детекторами [251]. При разделении указанных эфиров гликолей Са—Ое с концевым расположением обеих гидроксильных групп на колонках с поляртаыми и неполярными жидкими фазами наблюдается линейная зависимость между логарифмами относительных удерживаемых объемов и числом атомов углерода в цепи гликоля [251]. Эта закономерность позволяет до-. стоверно идентифицировать указанные соединения. [c.106]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

Свобода [31] применил метод полуобратной продувки для анализа низкомолекулярных спиртов в водных растворах. После введения пробы газовый поток проходит последовательно через реактор с диглицеролом (20%) и через хроматографическую колонку с полиэтиленгликолем 400 (10%). Затем, когда зона воды находится в предварительной колонке (реакторе), а определяемые примесные компоненты поступили в основную колонку, переключают газовые потоки так, что направление потока в реакторе изменяется на обратное, а в хроматографической колонке не изменяется. Ограничением этого простого и эффективного метода отделения примесей от основного компонента является невозможность его применения для анализа примесей той же химической природы и реакционной способности, что и основное вещество. [c.220]

Разделение примеси и основного компонента можно существенно улучшить, если конвертировать основной компонент в легколетучее соединение, характеризующееся незначительным удерживанием. Разработан метод, основанный на превращении воды в ацетилен в специальном реакторе с карбидом кальция, который располо-л<ен перед хроматографической колонкой [10]. Конверсию воды в ацетилен проводят при 220°С в реакторе из пирекса (30X1,8 см), заполненном смесью карбида кальция (0,6 мм) и стеклянных шариков (диаметр 0,5 мм) в отношении I 2. Метод был успешно применен для анализа водных растворов альдегидов, эфиров и спиртов. Органические кислоты удерживаются в реакторе, и поэтому такой метод не может быть применен для их анализа. Хроматографическое разделение проводят при 74 °С на колонке (250X0,7 см) с полярной фазой Укон 50НВ-200, для детектирования используют катарометр. [c.226]

Тонкий. химический анализ коньячных спиртов, которые являются мнотокомпонентными системами с большим разнообразием составляющих, стал возможен только с развитием хроматографических методов анализа. Пр,и исследовании химического состава спиртных напитков большое pa npoi TpaHeHne получили бумажная хроматография и хроматография в тонком слое, но наиболее значительные успехи в этой области достигнуты благодаря газовой хроматографии. [c.96]

Как душистые вещества имеют применение алифатические насыщенные спирты нониловый, дециловый, ундециловый и ла-уриловый. Общий метод определения содержания этих спиртов — ацетилирование в пиридине при комнатной температуре. Перечисленные спирты могут быть получены восстановлением сложных эфиров соответствующих кислот или окислением парафинов с последующим выделением из смеси ректификацией. В спиртах, полученных восстановлением сложных эфиров, могут присутствовать в виде примесей сложные эфиры, альдегиды-и свободные карбоновые кислоты. Для анализа смеси спиртов могут применяться методы хроматографического разделения нэ бумаге в виде антранилатов [1] или газовой хроматографии [2], [c.233]

Краткое описание приборов и методов хроматографического анализа углеводородов, спиртов, фенолов и сложных opraini-ческих смесей (в сочетании с другими методами анализа). [c.196]

Помимо примесей, о которых шла речь выше, в дифенилолпропане содержатся другие вещества, придающие ему окраску. Эти примеси выделены не были, об их количестве можно судить только по интенсивности цвета пробы. Например, с этой целью колориметрируют растворы дифенилолпропана в ацетоне, спирте и щелочи . Был предложен спектрофотометрический метод определения окрашенных смол , образующихся при синтезе дифенилолпропана из фенола и метилацетилена на катализаторе BFg. Однако о применении этого метода к анализу реакционной массы, полученной конденсацией фенола с ацетоном, данные отсутствуют. В практике многих стран (Япония, Голландия, Франция) качество дифенилолпропана оценивают по цвету его расплава до и после выдерживания при 170 °С в течение определенного времени (расплав высококачественного продукта даже после 24 ч выдерживания при 170 °С остается белым). Это испытание является весьма показательным часто расплав хроматографически чистого дифенилолпропана изменяет цвет при прогревании, что говорит о наличии в нем примесей в количествах, не определяемых хроматографическим методом. Цвет расплава оцени-вается по шкале АРНА. [c.195]

Разработан метод получения нормальных парафиновых углеводородов высокой чистоты при депарафинизации нефтепродуктов спирто-водным раствором карба мида. Высокая четкость гравитационного разделения фаз в разработанном процессе обеспечивает получение из такого сырья, как дизельное топливо ромашкинской нефти, парафинов с содержанием комплексообразующих углеводородов 93—93,5%, в том числе н-алканов (по хроматографическому анализу) 98%, ароматических — около 1%. При этом расход углеводородного растворителя на промывку суспензии комплекса составляет 75—100% (масс.) на исходное топливо, что в несколько раз меньше такового в других схемах карбамидной депарафинизации с рааделением фаз на фильтрах или центрифугах. В работах [32, 89] в том или ином варианте предлагается применять прессование (на лентах, между которыми заключен комплекс-сырец на конических роликах, расположенных ради- [c.247]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. Мартином и Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной фазой —органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спирто-бен-зольный раствор образца и оставляют не 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограм1ла, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.91]

Метод хроматографического анализа в настоящее время получил широкое распространение. Этот метод используется при агшлизе сложных смесей аминокислот, при исследовании вин, соков, настоек, пива, при выяснении степени чистоты реактивов. Метод используется также и при контроле некоторых производств. Например, методом хроматографии легко может быть обнаружена искусственная подкраска вина красителями. Далее тем же методом было обнаружено, что букет и вкус марочных вин в большой степени зависят от состава высших спиртов, образующихся при брожении сусла. [c.111]

Подготовленную и пропитанную спирто-бензольной смесью бумажную полоску опускают в 0,0017о-ный раствор исследуемой смолы в такой же смеси спирта и бензола (1 1), налитый на дно сосуда, предназначенного для хроматографирования. Полоску закрепляют в штативе в вертикальном положении и один конец ее опускают в сосуд так, чтобы полоска касалась дна сосуда. Через 12—14 ч бумагу вынимают и дают растворителю полностью улетучиться. Сухую бумажную полоску помещают на стекло ультрахемископа Брумберга, включают прибор в сеть и наблюдают свечение. Смолы, содержащие парафинонафтеновые углеводороды, светятся голубым свечением, чистые смолы, а также смолы с примесью ароматических углеводородов — желтым свечением. Для анализа рекомендуется брать смолы, извлеченные из нефти или нефтяных масел хроматографическим методом на силикагеле. [c.125]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых-— 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. В тО же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования и идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция0,25—0,5мм),прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении, 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь раст- ворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 О, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Мб тилэтилацеталь в этой реакции является промежуточным продуктом, соляная кислота служит катализатором Хроматографическим анализом установлено, что прямая и обратная реакции каждой стадии имеют первый порядок по ацеталю и по кислоте и не зависят от концентрации спирта Результаты анализа стадии 1 при Т = 298 К и концентрации НС1 = 17,3-10 моль/л приведены ниже [c.377]