Определение цинка и свинца (при содержании свинца более

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Ход анализа. Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/см и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли,насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (HI) и титруют 0,01 или 0,001 М раствором унитиола. Нижний предел определения — 2 мкг/мл. Цинк и свинец не мешают определению, медь не мешает, если содержание ее не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.241]

Обзор распределения следов элементов в природе не входит в задачу этой книги, однако интересно дать таблицу содержания редких элементов в изверженных породах и первичных сульфидах (табл. 1). Для большинства элементов среднее содержание их в земной коре такое же, как в изверженных породах. Многие так называемые редкие элементы так же распространены, как и элементы, считающиеся обычными. Германий имеет такое же распространение, как мышьяк, галлий — как свинец, церий— как цинк, скандий более распространен, чем ртуть или висмут, и т. д. Из изверженных пород редкие элементы тем или иным путем попадают в растения или организмы животных и с течением времени многие из них могут заметно накапливаться в живом веществе. Важная роль следов элементов в жизненных процессах теперь хорошо осознана и определение их имеет как практический, так и научный интерес. [c.20]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого [c.284]

При определении обычных тяжелых металлов, таких, как железо, медь, цинк и свинец, может возникнуть необходимость в предварительной очистке применяемых реагентов. Особое внимание следует обращать на чистоту дистиллированной воды. Обычная дистиллированная лабораторная вода часто содержит относительно большие количества некоторых металлов, и поэтому ее нельзя применять для анализа следов металлов Достаточно чистую для большинства целей воду можно получить простой повторной дистилляцией в перегонном аппарате, изготовленном целиком из стекла пирекс (см. табл. 5) В воде двухкратной дистилляции (бидистилляте) содержание свинца не более 1 у/л. Ее можно хранить в сосудах из стекла пирекс или другого устойчивого стекла. Для удаления следов металлов из дистиллированной воды можно использовать ионообменные смолы (стр. 43). Присутствие в воде органических веществ и других примесей, обладающих свойствами восстановителя, недопустимо при некоторых анализах, например при определении хрома (VI) дифенилкарбазидом. В дистиллированной воде возможно также накопление хлора, которое может вызвать трудности при некоторых определениях следов веществ (например, золота, стр. 443). [c.23]

Иногда при низком общем содержании реагирующих металлов вместо экстракции металла из раствора при определенном pH рекомендуется экстрагировать также все другие металлы и затем встряхивать отделенный органический растворитель, содержащий дитизонаты, с разбавленной кислотой такой концентрации, что интересующий нас элемент остается один либо в органическом растворителе, либо в водной фазе, в то время как другие дитизонаты остаются недиссоциированными. Так, если раствор четыреххлористого углерода, содержащий дитизонаты меди, цинка и свинца, встряхивать с одной или двумя порциями разбавленной кислоты (0,05 н. или даже более слабой), медь остается в четыреххлористом углероде, а цинк и свинец переходят в водную фазу. [c.145]

На основании полученных данных рассчитывают содержание цинка в анализируемой пробе. Параллельно проводят холостой опыт и вносят поправку. При определении цинка в навеске соли более 10 г свинец сначала отделяют из слабокислого раствора его соли при помощи сульфата калия. Установлено, что осадок сульфата свинца не увлекает цинк. Полученный после отделения сульфата свинца раствор подщелачивают до 0,4 N по NaOH и концентрируют цинк с гидроокисью магния. [c.273]

Для количественного определения золота мы пользовались методом гомологичных линий (см. стр. 28). В качестве воспомогательного вещества иам служил свинец, когда исследовались кусочки органов, и цинк, когда исследовались моча или кровь, вообще жидкости. Отношение интенсивностей золота к свинцу или к цинку в спектрограммах подлежащих анализу органов сравнивалось с отношением тканевых проб, к которым прибавлялись свинец или цинк и известное количество золота (в виде раствора хлористого золота). Для количественного определения золота в нашем распоряжении были обе основные линии золота 2676,0 и 2428,0. Мы выбрали первую из них ради ее более благоприятного положения. Для сравнения мы пользовались 1-, 3-, или 10"/д раствором нитрата свинца, который был налит на предварительно обработанный срез органа, как это описано на стр. 30). Концентрацию раствора свинца надо выбирать так, чтобы интенсивность линий свинца была возможно ближе к ожидаемой интенсивности золотых линий. Для золота задержание его в тканях лежит между 1 — 1000 у, но метод дает точные результаты и в случае содержания в 10 раз меньшего. При некоторых снимках мы вынуждены были увеличить расстояние между искрой и щелью. Это происходило тогда, когда содержание золота в ткани превышало 100 у, так как иначе сильное почернение линии сделало бы невозможным сравнение интенсивностей. Испробовав метод в подготовительных опытах, мы произвели целый ряд количественных анализов на золото. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология