Висмут, определение иодидным методом

Рис. 40. Определение висмута иодидным методом (водный раствор).

Существуют четыре заслуживающих внимания колориметрических метода определения висмута. Дитизоновый и иодидный методы" очень чувствительны. Метод с применением тиомочевины широко используется в практике анализа. Диэтилдитиокарбамат-ный метод наиболее избирателен. В различных случаях анализа выбирают тот или иной из этих методов. [c.736]

Было показано что малые количества висмута (порядка нескольких тысячных процента) можно определить в присутствии этих металлов отделением дитизоната висмута экстракцией из щелочного цианидного раствора с окончательным определением иодидным методом (см. табл. 47). Предполагается отсутствие большого количества свинца и таллия. Таким образом висмут можно определить в присутствии металлов, дающих устойчивые цианидные комплексы в щелочном растворе (ртуть, серебро, золото, медь), и металлов, не реагирующих с дитизоном (мышьяк, сурьма и железо). [c.301]

В табл. 4 приведены результаты анализа образцов висмута с использованием электрохимического и иодидного методов обо-гаш ения. Из табл. 4 видно, что результаты определений двумя методами хорошо согласуются между собой. [c.219]

Экстракция висмута из достаточно кислых растворов, содержащих иодид-ионы, изоамиловым спиртом и изоамилацетатом или их смесью была использована для отделения этого элемента от свинца [239], экстракция изоамиловым спиртом — для определения малых количеств висмута в железе и сталях [609]. Извлечение висмута изоамиловым спиртом [608] или этилацетатом [616] было использовано в методе фотометрического определения иодидного комплекса висмута. Экстракция метилизобутилкетоном или ме- [c.120]

Опубликовано много разнообразных работ, посвященных химическому определению отдельных элементов в свинце. Наибольшее число работ посвящено определению висмута в свинце [10—19]. Для висмута разработаны главным образом фотометрические методы, основанные на предварительном отделении висмута от свинца различными реагентами и на последующем фотоколориметрическом определении висмута в виде желтого комплекса с тиомочевиной, или бромидного и иодидного комплексов, а также в виде окрашенного комплекса с ксиленовым оранжевым. [c.311]

Дитизоновый метод был применен для определения следов висмута в меди [1140], свинце высокой чистоты (после предварительной экстракции висмута в виде купфероната) [450], в теллуре высокой чистоты [451, 1647], в сплавах серебра [1584], силикатных породах (после экстракции висмута из иодидного раствора изоамилацетатом) [1456] и биологических материалах 403, 406, 574]. [c.211]

При фотометрическом определении 10 —10 % Ре, Си, N1, Мп, РЬ, С(1, гп и В1 в ртути и ее соединениях 99,9999% ртути предварительно удаляли экстракцией циклогексаноном из иодидного раствора [73]. Тот же метод можно применить для предварительного концентрирования следов примесей в висмуте, кадмии и, возможно, в серебре . [c.100]

Если содержание висмута в пробе превышает 5—10 ч. на млн., приме няют обычно иодидный метод непосредственно после разрушения органи ческого материала. Преимущества этого метода — его простота и быстрота Такие малые количества свинца, меди, железа и других металлов, которые вероятно, присутствуют в большинстве проб, не мешают определению С другой стороны, если содержание висмута настолько мало, что конечный аликвотный раствор содержит менее 10 у В1, то наиболее удобным методом определения является дитизоновый. Однако с большой точностью можно также определить висмут в количестве нескольких ч. на млн. иодидным методом, применяя при конечном определении весь образец, если экстрагировать иодидный комплекс органическим растворителем и применять для измерения прозрачности кюветы 3—5 см. [c.305]

Для определения висмута в свинце по Ю. Ю. Лурье и Л. Б. Гинзбург [148] к раствору 1 г образца в 15 мл 1, 5 н. HNOз добавляют 20 мл воды, 1 г винной кислоты и 10 мл 5°/п-ного раствора тиомочевины, раствор разбавляют водой до 50 мл, часть его напивают в кювету и измеряют светопоглощение с фильтром с максимальным пропусканием при 400 Ш[ .. Нулевой раствор содержит такую же навеску свинца и все реактивы кроме тиомочевины. Калибровочную кривую строят по серии растворов, содержащих 1 г свинца, то же количество кислоты и тиомочевины, но различные количества висмута. Точность этого метода равна точности иодидного метода. [c.126]

Если определяют меньше 10 у висмута, рекомендуется применять дитизоновый метод. Чувствительность метода настолько велика, что даже 1 у зтого элемента можно определить с достаточной точностью. Для количеств висмута больше 10 у часто бывает пригоден иодидный метод. При дитизоновом методе надо отделить висмут от других металлов, особенно от свинца, который реагирует с дитизоном в условиях определения висмута подобно последнему. Иодидный метод можно применять в присутствии малых количеств железа, свинца и т. п. [c.172]

Определению сурьмы иодидным методом мешает висмут, который также образует желтый иодидный комплекс. В случае 1 %-ного раствора иодида калия висмут дает цветную реакцию, в то время как сурьма еще не проявляется. Следовательно, измеряя поглощение анализируемого раствора при двух различных концентрациях (1 %-ной и 5 %-ной) иодида калия можно определить содержание сурьмы в присутствии висмута. [c.378]

Описано много методов определения незначительных количеств висмута в металлической меди, но точность некоторых из них вызывает сомнение, особенно если содержание висмута менее 0,001%. В большинстве случаев висмут окончательно определяют иодидным методом после отделения его соосаждением с носителем (например, с гидратированной двуокисью марганца или гидроокисью железа(П1) или экстракцией дитизоном из циа-нидной среды По одному из методов медь осаждается в виде иодида меди(1) [c.302]

Для колориметрического определения часто используют образование желтого иодидного комплекса висмута, известно также применение желтых хлоридных комплексов железа и меди, синего хлоридного комплекса кобальта и др. Образование роданидных комплексов является основой большого количества весьма популярных и удобных методов колориметрического определения ряда ионов. [c.163]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом, титрованием дитизоном. Затем из колонки вымывают висмут 2 N раствором серной кислоты и определяют его в фильтрате фотоколориметрическим методом в виде иодидного комплекса. Воспроизводимость результатов хорошая, Ошибка в определении цинка, свинца и висмута при содержании их 2-10 и 2-10 % составляет + 10 отн.%. [c.95]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Главные методы, пригодные для выделения незначительных количеств висмута, основаны на применении сероводорода и дитизона. Осаждение сероводородом можно применить к биологическим материалам и другим веществам, которые не содержат больших количеств металлов, дающих сульфиды, нерастворимые в разбавленной минеральной кислоте. В качестве коллектора можно добавить медь, если конечное определение висмута производится по дитизоновому методу возможно, что кадмий будет лyжиtь коллектором, если висмут определять по иодидному методу. Кислотность должна быть низкой, насколько это возможно, примерно 0,1—0,3 н. [c.170]

При определении висмута (III) прямым методом роль, аналогичную роданид-ионам для железа и кобальта, играют иодид-ионы VII) [48 (7), 53 (58), 54 (6)] и тиомочевина VIII) [54(44)]. Иодидные и тиомочевинные комплексы В1 +-иона имеют довольно интенсивную желтую окраску, так что исчезновение этой окраски в результате образования комплекса металла с ЭДТА можно использовать для установления точки эквивалентности. Однако устойчивость и различимость окраски комплексов висмута с обоими индикаторами таковы, что метод опять-таки является недостаточно точным. [c.43]

Иодидный метод. При добавлении к раствору соли сурьмы (III) большого количества иодида калия получается желтое комплексное соединение KSbJ4, достаточно интенсивно окрашенное. В присутствии железа (III) выделяется иод, но его восстанавливают добавлением раствора тиомочевины или аскорбиновой кислоты. Умеренные количества меди и мышьяка не мешают определению. Висмут мешает, образуя также окрашенное соединение. Определение выполняют следующим способом. К анализируемому раствору, содержащему 0,005—0,5 мг сурьмы, прибавляют разбавленную (1 1) серную кислоту до получения концентрации 1 5, прибавляют равный объем реактива, содержащего 11,2% иодида калия и 2% аскорбиновой кислоты, перемешивают и через 5 мин. определяют светопоглощение раствора в фотоколориметре с применением синих свето- [c.300]

Простая методика для определения следов висмута в свинце основана на экстракции купферрата висмута хлороформом из 0,1 кислого раствора. После встряхивания с 2 и. серной кислотой висмут переходит в водную фазу и его определяют иодидным методом. Присутствие Си, 5Ь, Ре, 5п, N1, Со, Аз, С(1, 2п, 5е и Те в количестве максимум 5 мг каждого не мешает определению. Из 10 г свинца, не содержащего висмута, к которому добавляли 1,0, 2,5 и 3,0 у В , было извлечено 1,0, 2,3 и 3,3 у В1. Таким образом, висмут, содержащийся в свинце в количестве даже менее 1 ч. на млн., может быть определен с достаточной точностью. [c.302]

При определении 0,03% Bi и меньше в оловянных концентратах Кальман [762] собирал висмут при помощи металлического свинца, нагревая их с флюсом. При этом олово и следы загрязнений переходят в шлак. Затем отделяют висмут от свинца формиатом аммония по описанному выше методу. Заканчивают определение висмута взвешиванием в виде BiO l или колори-метрированием иодидного комплекса. [c.42]

Иодидные, а также роданидные комплексы висмута и ряд солей висмутиодистоводородной кислоты с органическими основаниями экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это обстоятельство использовалось для разработки методов открытия, отделения и колориметрического определения висмута. Наиболее удовлетворительные результаты дает метод Хаддок [637]. [c.192]

Из иодидных комплексов в экстракционно-фотометрическом анализе применяется желтый или оранжевый анионный комплекс висмута В1Т4, который можно экстрагировать различными кислородсодержащими растворителями, например смесью амилового спирта с этилацетатом [608, 616] или изоамиловым спиртом [609]. В последнем случае оптическую плотность экстракта измеряют ири 450 нм. Танака и Такаги [1854] экстрагировали циклогексаном иодиды 8н(1У), А8(Ш) и Ое(1У) и спектрофотометровали экстракт олова(1У) при 364 нм (е = 8,7 -10 ), мышьяка — при 282 нм (е = 9,7 -10 ) и германия при 360 нм (г = 6,6 -10 ). Метод использован для определения олова в соке цитрусовых, олова и мышьяка в стали и германия в его концентратах. [c.318]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Довольно часто используемые иодидный и тиомочевинный методы определения висмута просты по методике проведения, но сравнительно малочувствительны. Экстракционно-фотометрический карбаматный метод также малочувствителен, но отличается специфичностью. Более высокой чувствительностью обладает ставший недавно известным двуцветный метод (растворенный в воде окрашенный реагент и его комплекс с висмутом) с применением ксиленолового оранжевого. Следы висмута определяются высокочувствительным, но довольно сложным дитизоновым методол . [c.140]

Окрашенный продукт экстрагируется высшими спиртами и сложными эфирами 2. Для этой цели можно рекомендовать смесь амилового спирта и этилацетата. Методом экстракции нельзя определить висмут в присутствии окрашенных ионов, таких, как никель, кобальт, хром и уран Раствор висмут-иодидного соединения в органическом растворителе подчиняется закону Бера. Висмут можно определять непосредственно в присутствии значительных количеств щелочных и щелочноземельных металлов, магния, марганца, цинка, кобальта, никеля, хрома, алюминия и т. д. Свинец и таллий не мешают определению, если присутствуют в таких небольших количествах, что не образуют осадков. В присутствии сурьмы, меди, железа, серебра и других элементов вначале выделяют висмут, экстрагируя егО дитизоном из аммиачноцианидного раствора Результаты приведены в табл. 47. [c.297]

Предложено определение ртути(П) методами ультрафиолетовой спектрофотометрии, для определения пригодны растворы иодидных комплексов ртути в изоамиловом спирте и роданидных комплексов в воде или бутиловом спирте. Тиобензамид служит колориметрическим реагентом на ртуть . 2-Карбоксил-2 -окси-5 -сульфоформазилбензол (цинкон) дает с ртутью(И) при pH 7 голубую окраску. Этот реагент уступает дитизону, так как при определении ртути данным методом мешают медь, цинк, висмут, марганец и другие тяжелые металлы. [c.566]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология