Определение содержания циклогексанона и циклогексанола

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА, ЦИКЛОГЕКСАНОЛА И ПРИМЕСЕЙ [c.19]

Определение содержания циклогексанона и циклогексанола методом газо-жидкостной хроматографии [c.21]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ЦИКЛОГЕКСАНОЛА [c.5]

Для определения содержания циклогексанона и циклогексанола в кубовых остатках целесообразно выделить отдельный хроматограф. Испаритель хроматографа следует промывать растворителем каждые 3—4 недели. [c.19]

Определение содержания циклогексанола и циклогексанона [c.47]

В органическом слое определяют следующие компоненты гидроперекись циклогексила (только для процессов, протекающих без катализаторов, так как при каталитическом процессе концентрация гидроперекиси незначительна), циклогексанон, циклогексанол, кислоты и эфиры. В процессе окисления образуется целая гамма кислот, поэтому, кроме определения суммарного содержания кислотных групп (кислотное число), необходимо специально определять состав кислот. Состав эфиров, образующихся при окислении, не выяснен, поэтому приходится ограничиваться лишь определением эфирного числа. [c.42]

При определении чистоты целевых продуктов (циклогексанона или циклогексанола) проба вводится в ко.лонку микрошприцем в условиях, исключающих попадание в колонку вместе с пробой воздуха, наличие которого мешает количественному определению примеси циклогексана. Содержание компонентов рассчитывается по методу внутренней нормализации. [c.300]

Ход определения. Количественное определение циклогексанона и циклогексанола проводят по методу внешнего (или внутреннего) стандарта. Для первого метода составляют смесь, близкую по составу к технической смеси, предварительно проверив реактивы на содержание примесей хроматографическим методом и вычислив содержание основного продукта. [c.16]

При определениях содержания циклогексанона в циклогексаноле мы начали исследование с наилучшего доступного нам стандартного образца. Низкотемпературное испарение продолжалось до тех пор, пока не была достигнута постоянная величина пика М е 98 (в интервале температур от —88° до —60°). Высота этого пика составляла 12,5 мм, а пика М1е 100 — 59 мм. Если считать, что наибольшая часть (свыше 90%) циклогексанона в данный момент находится в газовой фазе, то в первом приближении можно считать, что высота пика М е 98 дает непосредственно вклад циклогексанона в величину этого пика в спектре нашего стандартного циклогексанола. Таким образом, может быть вычислено истинное отношение пиков масс 98 и 100 в спектре чистого циклогексанола. Расчет дает величину 3,17%. Затем, используя эту величину, мояшо внести поправку в величину пика М/е 98 в спектре после обогащения, которая учитывает вклад циклогексанола (12,5—3,17/100 X 59 = 10,6). Отсюда по известному коэффициенту чувствительности для циклогексанона можно оценить концентрацию циклогексанона в исходном циклогексаноле, которая оказывается равной 10,6/23,960 = 0,044%. Наконец, второе приближение дает для отношения пиков Mie 98 и 100 величину 3,23%. Однако ее учет не меняет оценки содернчания циклогексанона. [c.226]

Примечания. I. Циклогексаиопоксн. г мешает определению циклогексано-па и не мешает определению циклогексанола. Циклогексанонокснм при содержанни, равном содержанию циклогексанона, завышает результат определения циклогексанона на 20%. [c.46]

Хроматографическое определение циклогексанона в присутствии перекиси водорода дает завышенные результаты вследствие окисления циклогексанола перекисью водорода в условиях хроматографирования. Восстановление перекиси водорода сернистым газом значительно снижает данные хроматографического анализа циклогексанона, приближая их к значениЯхМ концентрации Н2О2 (в случае облучения циклогексанола в жидком состоянии). При этом SO2 не взаимодействует с циклогексаноном, и его использование может быть рекомендовано для оценки содержания циклогексанона в присутствии перекиси водорода [c.37]

В процессе дегидрирования не следует.повышать температуру выше найденного оптимума для данного состава сплава, так как это вызывает разложение образующегося циклогексанона с выделением ненасыщенных углеводородов, окиси углерода и свобадного углерода. Для цинково-железного катализатора с содержанием 12,5% желез.а оптимальная температура процесса дегидрирования равна 390°С при нагрузке около 2 л циклогексанола на 1 л катализатора в час. В неочищенном продукте можно определить содержание циклогексанона оксимным методом (см. определение кротонового альдегида, стр. 860). [c.867]

Дш количественного определения гидропероксидов предложена газо—жидкостная хроматография продуктов их превращений. Так, циклогексилгидропероксид в присутствии циклогексанола и циклогексанона восстанавливают трифенилфосфином до спирта и полученную смесь хроматографируют. Содержание гидропероксида рассчитывают по приросту количества циклогексанола [27]. Гидропероксиды из линолевой кислоты (9- и 13-гидропероксиоктадекадиеновые кислоты) разделяли в виде триметилсилиловых эфиров метилоксистеаратов [28]. [c.141]

Экспериментальное определение эффективности плоско-нарал-лельной насадки при отгонке циклогексана проводили как при работе колонны с полным орошением, так и при работе с отбором дистиллята в режиме укрепления и в режиме исчерпывания. В пробах, отбираемых из паровой фазы, определяли содержание циклогексана, циклогексанона и циклогексанола. Количество циклогексана в смеси определяли отгонкой с водяным паром, циклогексанона — гидроксиламиновым методом, циклогексанола — по реакции ацилирования 3,5-динитробензоилхлоридом. [c.125]

Капролактам, применяемый для производства химических волокон, должен удовлетворять определенным требованиям по качеству. Следует отметить, что лактам, удовлетворяющий требованиям ГОСТа, часто ведет себя совершенно различно в условиях полимеризации и дает полимер разного качества. Это объясняется тем, что природа и содержание микропримесей в нем бывают различными. Методы количественного определения микропримесей в лактаме отсутствуют, и поэтому способы очистки от них до сих пор не разработаны. В литературе практически отсутствуют исчерпывающие данные и о составе примесей. Поэтому далее приводятся только неполные сведения о возможных примесях, которые могут присутствовать в товарном лактаме, полученном существующими в настоящее время методами промышленного производства. При фенольном способе производства значительное число примесей может образовываться на стадиях получения циклогексанона, оксимирования и бекмановской перегруппировки. Ряд примесей может вноситься в готовый продукт при применении недостаточно чистого сырья — фенола. Так, например, если в качестве сырья применяется фенол, полученный из кумола, то в капролактаме могут присутствовать следы изопропилциклогексанона [7]. В работе [8] отмечается, что на стадии дегидрирования циклогексанола до циклогексанона возможно образование адипиновой кислоты, пяти- и шестичлен- [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология