Циклогексанол определение

Мыльные растворы циклогексанола могут растворять и эмульгировать определенные количества таких не растворимых в воде растворителей, как бензин, четыреххлористый углерод. [c.30]

Как уже было отмечено, ИК-спектры не используются для того, чтобы полностью определить строение соединения. Эти спектры чаще используют в тех случаях, когда нужно ответить на вопрос Присутствует ли определенная функциональная группа Ниже мы приведем два иримера, иллюстрирующих особые случаи применения ИК-спектров для изучения строения пенициллина и для конформационного анализа циклогексанола. [c.512]

Как уже было отмечено в гл I, жидкофазное окисление цик-логексана является широко распространенным способом получения циклогексанола и циклогексанона — основных полупродуктов и синтезе капролактама. Внедрению этого процесса в промышлен-ность [1] предшествовали обширные исследования механизма й кинетики реакции окисления циклогексана, определения оптимальных условий ее протекания, влияния на нее различных факторов, в первую очередь температуры. Исследовались разные катализаторы, условия и механизм образования побочных продуктов реакции, а также отрабатывались инженерные решения, связанные в основном с реакторным узлом [c.35]

При определении оптимальной температуры нужно учитывать тот факт, что энергия активации окисления для циклогексана примерно на 21 кДж/моль больше, чем для циклогексанона или циклогексанола Установлено, что в интервале от 100 до 200 °С скорость окисления циклогексана с повышением температуры на каждые 10 °С возрастает в два раза В то же время с ростом температуры в еще большей степени ускоряются реакции окисления целевых продуктов, а также побочные реакции изомеризации, [c.50]

Результаты определения ацетона в циклогексаноле [31] [c.95]

В промьппленном органическом синтезе определенного внимания заслуживает процесс дегидрирования циклогексанола в циклогексанон [c.831]

Прп использовании в качестве растворителя камфоры или циклогексанола /S.t может составлять несколько градусов. Определение молекулярного веса в этом случае производится по методу Раста в приборе, аналогичном описанному уже для определения температуры плавления (см. стр. 68), с применением обычного термометра (с ценой деления 0,1 пли 0,2 град). [c.75]

Получение [1]. Реагент получают при кипячении в толуоле эквимолярных количеств циклогексанола и борной кислоты. Образующуюся при этом воду (2 экв) отделяют и получают продукт с выходом 95%, Определения молекулярного веса указывают иа то, [c.167]

Описано применение в качестве экстрагентов циклических растворителей (циклогексана, циклогексанона и циклогексанола) [666]. При определении галлия в гранитах и гнейсах его лучше всего экстрагировать циклогексаноном из 3 N НС1. Раствор смешивают с порошкообразным углеродом, выпаривают досуха [c.162]

На рис. 88 показана схема производства циклогексанола. Трубчатый контактный аппарат 5 смонтирован вместе с испарителем 4, снабженным паровыми змеевиками. В испарителе фенол, через который барботирует водород, поддерживается на определенном уровне. Насыщенный парами фенола, водород проходит через трубки контактного аппарата, заполненные таблетирован-ным катализатором. Тепло экзотермической реакции гидрирования фенола отводится за счет испарения воды в межтрубном пространстве аппарата 5. Пары конденсируются по выходе из аппарата 5 в конденсаторе 6 и вновь возвращаются в межтрубное пространство контактного аппарата. [c.255]

Для иллюстрации метода определения общего выхода продуктов при осуществлении синтеза того или иного продукта через ряд реакционных стадий примем, что процесс получения адипиновой кислоты протекает через три ступени 1) окисление циклогексана, 2) дегидрогенизации циклогексанола н 3) окисление циклогексанона. [c.50]

Реакцию Комаровского дают спирты с числом углеродных атомов больше трех, а также аллиловый спирт, циклогексанол и некоторые гликоли. Эта реакция протекает при повышенной температуре. Чувствительность ее зависит от температуры, продолжительности нагревания и применяемого ароматического альдегида, поэтому для получения воспроизводимых результатов условия определения должны быть строго стандартизованы. [c.163]

Здесь Гф (с, уУ) — предсказываемое значение скорости образования фенола при заданных концентрациях после выполнения N опытов Н) — то же для циклогексанола. Точность определения [c.216]

В упоминавшихся выше исследованиях адсорбенты не оказывали влияния в отсутствие радиации. Синтез метанола и дегидратация циклогексанола (раздел II, И, 3), наоборот, проводились с применением веществ, которые и в отсутствие радиации обладали определенными каталитическими свойствами. Берри и Робертс [20] изучали влияние гамма-излучения от Со на синтез метанола из окиси углерода и водорода при атмосферном давлении в присутствии окиси цинка в качестве катализатора. Применялись различные виды окиси цинка, отличающиеся стехиометрией. При исследовании было обнаружено значительное различие как в каталитической активности, так и в чувствительности системы к облучению. [c.184]

Определению мешают вещества, образующие в этих условиях гидроксамовые кислоты, например муравьиная кислота, и вещества, реагирующие с ионами железа (П1) с образованием окрашенных соединений, например фенолы и их производные, роданиды и т. п. Не мешают циклогексан, нитроциклогексан, циклогексанол, бензол, нитробензол, циклогексаноноксим, адипиновая кислота. [c.216]

Реакции не мешают бензол, циклогексан, капролактам, циклогексанон, циклогексанол и нитробензол. Мешают определению вещества, образующие с ионами трехвалентного железа окрашенные соединения (например, фенолы). [c.220]

Для определения кинетически равновесной концентрации кетона в окисляющемся циклогексаноле были проведены опыты по окислению смесей циклогексанол — циклогексанон различного состава. При этом можно было ожидать, что в ходе окисления концентрация анона будет стремиться к одной величине (для всех смесей). [c.203]

Итак, аутоокисление циклогексанола, как и многие другие процессы, которые можно было бы привести, отлично вписывается в схему, которая в общем виде действительна для органических веществ. В данном случае, когда кинетическое уравнение известно, исследование касается лишь численного определения характеристических констант процесса. [c.194]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ ПРИМЕСЕЙ В ЦИКЛОГЕКСАНОЛЕ, ОКИСИ ЭТИЛЕНА И ХЛОРОФОРМЕ [c.276]

Циклогексанол, получающийся гидрированием фенола, окись этилена и хлороформ являются сырьем для получения ряда важнейших продуктов химического производства. Определение примесей в этих веществах играет существенную роль при установлении качества конечного продукта синтеза. [c.276]

В случае циклогексана было установлено, что скорости образования циклогексанола и циклогексанона (за вычетом той части циклогексанона, которая получается окислением циклогексанола), определенные при помош,и меченых атомов, пропорциональны концентрации гидроперекиси циклогексила. Это показывает, что оба основные продукта неглубокого окисления образуются непосредственно из гидроперекиси. В случае декапа был применен специальный кинетический прием. Окисление н.декана прерывалось на определенной стадии, из системы тщательно удалялся кислород, и в атмосфере азота измерялась скорость расходования гидроперекиси. Таким путем можно было определить скорость разрушения гидроперекисей в любой момент времени окисления и. декана. Практически полное совпадение по всему ходу процесса полученной таким образом скорости расходования гидроперекиси со скоростью образования суммы стабильных продуктов окисления показывает, что все эти продукты образуются в результате превращений гидроперекиси. [c.615]

В качестве примера количественного определения продуктов реакции методом ИК-спектроскопии рассмотрим процесс окисления циклогексана. Для количественного анализа образующихся в ходе реакции циклогексанола и циклогексанона выбирают следующие неналагающиеся полосы 1718 и 749 см" для кетона и 971 и 799 см для спирта. Для данных полос поглощения исследуют влияние спектральной ширины щели на кажущийся коэффициент поглощения. Для узкой и интенсивной полосы поглощения карбонильной группы величина Вк сильно зависит от щели, а для полос в области низких частот изменения Вк незначительны. Поэтому концентрации спирта определяют по полосе 971 см , а кетона — по полосе 749 см . При концентрациях спирта более 0,4 моль/л наблюдаются отклонения от закона Ламберта — Бера, поэтому расчеты следует вести по калибровочному графику. Из-за наличия налагающейся полосы циклогексанола при 799 см низкие концентрации кетона (0,02—0,06 моль/л) следует определять по интенсивной полосе при 1718 см . Совпадение полученных значений концентраций по полосам 1718 и 749 см указывает на то, что в анализируемой пробе присутствует один кетон циклогексанон и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. Результаты количественного анализа циклогексанона методом ИК-спектроскопии хорошо согласуются со значениями, иа1"1денными по гидроксиламиновому методу. [c.215]

В результате жидкофазного окисления циклогексана получается смесь весьма сложного состава, которая содержит значительные количества непрореагировавшего циклогексана. Задачей стадии разделения является выделение непрореагировавшего циклогексана для возврата его на стадию окисления и получение чистых циклогексанона и циклогексанола. Циклогексанон направляется далее на оксимирование гидрожсиламинсульфатом, а циклогексанол на стадию дегидрирования В современных промышленных схемах продукты дегидрирования в определенной точке схемы смешиваются с продуктами окисления, и поэтому рассматриваемая технологическая стадия объединяет разделение продуктов окисления циклогексана и дегидрирования циклогексанола. [c.67]

Галлеин — темно-зеленые с металлическим блеском кристаллы. Растворим в горячем этаноле, ацетоне, бутаноле, метилбутилкетоне, изоамиловом спирте, циклогексаноле, этилацетате, в растворах щелочей. Мало растворим в воде (лучше в горячей), хлороформе, бензоле, толуоле. При pH выше 8 растворы неустойчивы. Очищают осаждением из этанольных растворов добавлением воды. Применяют для определения олова. [c.132]

Преимущества этого метода обусловлены большими различиями в химических сдвигах для ядер в различных производных. Этим методом определяли метанол, этанол, н-пропанол, бу-танолы, пропаргиловый спирт, бензиловый спирт, пентанолы, цик-лопентанол, циклогексанол, циклогептанол, холестерин, ланостерин и смеси этих веществ. Можно применять этот метод и для определения аминов, фенолов и тиопроизводных. Однако то, что в этом методе используется резонанс на ядрах является его недостатком, поскольку большинство обычных спектрометров ЯМР рассчитано на регистрацию спектров протонного резонанса. Важной чертой данного метода, которую нельзя не отметить, является то, что атомы фтора в трифторметильной группе находятся в одинаковом окружении, благодаря чему сигнал резонанса на ядрах F усиливается в три раза. [c.66]

Анализу этим методом мешают соединения, которые, реагируя с гипоиодитом, образуют йодоформ. В табл. 2.1 приведены результаты, полученные Дель Ногэ и сотрудниками при определении ацетона в циклогексаноле. [c.95]

Для других полупродуктов синтеза капролактама Турьян с сотрудниками разработали косвенные полярографические методики, в частности, для определения гидроксиламина, цикло-гексаноноксима и нитроциклогексана. Методики основаны на реакции определяемых веществ с формальдегидом, в результате которой образуются полярографически активные вещества. Изучалось также электровосстановление 6,6-нитрогидроксиими-ногексановой кислоты — промежуточного продукта реакции окисления циклогексанола азотной кислотой до адипиновой кислоты, применяющейся для получения АГ-соли в производстве синтетического волокна [236]. [c.151]

Уотермен и Ван Вестен [2016] очищали циклогексен, полученный из циклогексанола, фракционированием на колонке Вигрё высотой 60 см, кипячением с обратным холодильником над натрием в течение 7 час. и повторной перегонкой. Для определения степени чистоты применяли способ, основанный на поглощении брома и бромистого водорода. [c.300]

Критерии чистоты. Наиболее удобным способом оценки степени чистоты циклогексанола является определение температуры его замерзания. Наличие альдегидов, кетонов и других обычно присутствующих примесей можно определить по способу, используемому для определения примесей в этиловом спирте (см. КНИГУ Розина [1579] или справочник Химические реактивы [22]). Относительно криоскопической пробы на чистоту см. работу Ланге [1110]. [c.326]

В тех условиях, при которых наблюдаемая величина к р) для ацетилирования циклогексанола равна 8,60-10 , и к( для ацетилирования двух трет-бутилциклогек-санолов равны 2,92 10" и 10,8-10 соответственно. Отсюда К. = 2,58, что не слишком отличается от величин 2,8—3,3, полученных с помощью других методов конформационного анализа [45]. Подобное же согласие наблюдалось во многих, но не во всех случаях, когда кинетические методы определения К для производных циклогексана сравнивались с другими [46]. [c.173]

Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в сталях и известняках в виде фосфорнотитаномолибденового комплекса предложен Резником и др. [МЗ]. Экстракцию осуществляют смесью к-бутанола и циклогексанола. 300-кратный избыток Т1, [c.92]

Циклогексанон, циклогексанол, циклогек-саноноксим, циклогексан, бензол, аммиак не мещают определению [c.252]

Данные о кинетике процесса получаются из начальной скорости во избежание неточностей, связанных с невоспроизводимо-стью периода индукции, первоначально в чистый циклогексанол вводят определенный объем раствора гидроперекиси, полученной в одном из опытов, проведенных ранее. [c.192]

Предложенная классификация позволяет разделить сточные воды на сравнительно ограниченное число типов, для каждого из которых может быть выбрана наиболее рациональная технологическая схема огневого обезвреживания. В качестве примера рассмотрим определение типа сточной воды для щелочного стока производства капролактама со следующим составом примесей натриевые соли низших дикарбоновых кислот (в основном адипинат натрия) — 20—21,9% циклогексанон — 0,1—0,7% циклогексанол — 1,8—2,5% едкий натр — до 1% циклогексан — до 0,5%> Рассматриваемая сточная вода содержит углеводород (циклогексан), окисленные углеводороды (циклогексанон, циклогексанол), органические соединения натрия и минеральное вещество (едкий натр), т. е. относится к классу II. В ней содержатся как легколетучие (циклогексан), так и высококипящие органические вещества (натриевые соли органических кислот), т. е. по наличию легколетучих веществ эта сточная вода должна быть отнесена к группе Б. Экспериментальное исследование огневого обезвреживания показало, что температура отходящих газов, равная 980— 1000° С, является рабочей. При этом натриевые соли органических кислот превращаются в карбонат натрия, а едкий натр подвергается карбонизации, т. е. конечным минеральным продуктом процесса обезвреживания является карбонат натрия, имеющий температуру плавления 850° С, близкую к рабочей температуре процесса. В связи с этим сточная вода входит в подгруппу 1. Известно, что при температуре 980—1000°С карбонат натрия частично возгоняется, поэтому рассматриваемую сточную воду следует отнести к подгруппе в. Таким образом, в соответствии с предложенной классификацией щелочной сток производства капролактама представляет сточные воды типа ПБ1в. Предложенная классификация сточных вод распространяется и на жидкие горючие отходы, в составе которых могут быть минеральные вещества и органические соединения некоторых металлов. [c.123]

Определение упрощается путем непосредственного измерения расстояний, соответствующих приведенному удерживаемому объему на ленте самописца. Относительное удерживание не зависит от длины колонки, скорости потока и отношения жидкой фазы к инертному носителю, но зависит от температуры колонки и природы жидкой фазы. В качестве стандартов рекомендуется несколько веществ [11], в том числе н-бутан, 2,2,4-триметил-пентан (изооктан), бензол, параксилол, нафталин, метилэтилкетон, циклогексанон и циклогексанол. Эти соединения были избраны потому, что они легко могут быть получены в достаточно чистом состоянии и охватывают в своей совокупности обширную область удерживаемых объемов. Стандарты с очень малыми удерживаемыми объемами на данной колонке не должны применяться. Полезные сводки данных об относительном удерживании опубликовали Шолли и Бреннер [51], Джеймс [25], Байер [2], Хазлам [c.263]

Более показательным примером применения этого метода является определение следов циклогексанола в толуоле [25]. Пропусканием 50 мл пробы толуола через медицинскую капельницу, заполненную силикагелем и закрытую герметизированной пробкой сывороточных склянок, концентрация следов была увеличена в 25 раз. Толуол, оставшийся в колонке, был в значительной степени вытеснен воздухом, и адсорбированный циклогексанол элюировался с помощью 2 мл диэтилового эфира. Этим методом, при его систематическом применении, неизменно извлекалось 85% микрокомпопента (циклогексанола). Типичная хроматограмма эфирного элюата, полученная на стандартном лабораторном хроматографе, показана на рис. XIV-4, б. Чувствительность этого метода составляла около 6 ppm, точность 3 ррш. [c.329]

Для того чтобы молекула оксима могла образовать хелатный цикл, она должна содержать вторую электронодонорную группу, как, например, в молекулах диоксимов и оксиоксимов. Для избирательного извлечения и определения никеля и палладия лучше всего использовать диоксимы. Для того чтобы выбрать избирательный и не дающий эмульсий реагент, опробовано [41] много разных соединений, в том числе гептадекандион-2,3-диоксим. Найдено, что лри pH 7 кобальт, медь и никель количественно извлекаются на колонке, заполненной сополимером на основе стирола и дивинилбензола (4%), который пропитан раствором этого ди-оксима в ксилоле или в смеси циклогексанола и четыреххлористого углерода (1 1). Никель и медь элюировали с такой колонки [c.402]

Такое различие в частотах поглош ения гидроксильной группы используется для определения устойчивой конформации замещенных циклогексанолов, когда не ясно, какой из заместителей -занимает термодинамически выгодное экваториальное положение. Например, вне всякого сомнения, ментол (частота ОН 3628 см ) суш ествует в триэкваториальной конформации III, а совпадение частот поглош ения гидроксильной группы у изомептола (3627 см ) и ментола показывает, что, как и следовало ожидать, у изомен-тола наиболее стабильной является конформация IV [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология