Продувка полуобратная

В датчике прибора имеются колонки внутренним диаметром приблизительно 4 или 2 мм, свернутые в спираль вокруг алюминиевого цилиндрического блока, снабженного нагревателем и термопарой. Температура колонки 50—150 °С (в последних моделях максимальная рабочая температура достигала 220—250 °С). Имеются трубки для предварительного нагрева газа-носителя, катарометр с нитями или термисторами, снабженный системой термостатирования, фильтр для анализируемого продукта и три шестиходовых мембранных клапана. Система мембранных клапанов позволяет использовать многоступенчатые схемы обратную продувку, полуобратную продувку и анализ на колонке, состоящей из трех секций. Регистратор этого хроматографа наряду с записью хроматограммы может подавать пневматические сигналы, что позволяет включать прибор в схему регулирования. [c.300]

В сложных случаях разделения требуется переключение колонок и соответственно изменение направления потока газа-носителя. Систему переключения колонок и изменения направления газа-носителя рассмотрим на примере системы хроматографических блоков СХБ-1, разработанной СКБ ИОХ АН СССР [10]. Эта система состоит из трех блоков переключения колонок, создания потока парового элюента и программирования расхода элюента. Первый блок обеспечивает разделение в режимах обратной, полуобратной, последовательной и параллельной продувки колонок. [c.184]

Рис. 11.35. Схема полуобратной продувки

Полуобратная продувка. Метод полуобратной продувки заключается в том, что после элюирования в прямом направле- [c.185]

НИИ и перехода части компонентов из первой секции колонки во вторую газ-носитель подают между двумя секциями колонки, при этом в одной из них продолжается элюирование в прямом направлении, а в другой происходит обратная продувка и тяжелые компоненты выдуваются в атмосферу. Метод позволяет отделить компоненты, пики которых могли бы наложиться на пики определяемых компонентов или нарушить систему детектирования. Он значительно экономит время анализа, поскольку в этом случае обратная продувка протекает почти одновременно с прямым элюированием. Метод рекомендуется применять при анализе примесей, элюируемых перед основным компонентом (растворителем) после перехода примесей во вторую секцию включают полуобратную продувку, при этом примеси элюируются в сторону детектора, а основной компонент в обратном направлении. [c.186]

Схема соединения элементов СХБ-1 при осуществлении полуобратной продувки изображена на рис. 11.35. Кран / сначала ставят в положение I, при этом поток газа течет через испаритель [c.186]

Последовательная и параллельная продувка. Этот метод заключается в том, что сначала разделяемая смесь элюирует через две последовательно соединенные колонки, но после перепуска слабо удерживаемых компонентов во вторую из них обе колонки начинают продувать газом-носителем параллельно. Причем газ из второй колонки направляют в детектор, а из первой чаще всего в атмосферу. Метод последовательной и параллельной продувки целесообразно применять в тех же случаях, что и метод полуобратной продувки, если выводимые из системы неопределяемые компоненты удерживаются недостаточно сильно. В этом случае нет смысла выдувать их в обратном направлении, а с точки зрения экономии времени лучше выдуть в прямом. [c.186]

Рлс. 30. ( хема полуобратно продувки [c.62]

Рис. 10.6. Схема включения полуобратной продувки

В этом случае общая продолжительность анализа равна или продолжительности прямой продувки (т+1)-то компонента, или продолжительности пребывания в колонке последнего, п-го компонента (большему из этих значений). Пусть поток газа-носителя, вводимый для полуобратной продувки, разделяет полосу (т-Ы)-го компонента пополам. Продолжительность прямой продувки [c.273]

Продолжительность прямой продувки не зависит от места ввода газа-носителя между секциями, если во вторую секцию не подают компоненты, следующие за (т+1)-ым. Поэтому можно считать, что при оптимальном режиме 1 = Г. Отсюда можно определить оптимальное место ввода газа-носителя при полуобратной продувке. Если же учитывать ширины пика, то [c.273]

Время переключения потока на полуобратную продувку [c.273]

На предприятиях нефтяной и химической промышленности работает большое число автоматических хроматографов с обратной и полуобратной или параллельной продувкой, которые позволяют контролировать технологический процесс с периодичностью в несколько минут. В частности, на основе предложенной схемы промышленного прибора с полуобратной продувкой разработан хроматограф ХП-499. [c.274]

Хроматограф ХП-499 включает 5 блоков, в том числе датчик, блок управления, панели подготовки пробы и газа-носителя, регистратор и пневматическую приставку. В датчике, работающем при 25—120 °С, расположены пробоотборный и переключающий пневматические краны, колонки и катарометр. Взрыво-безопасность датчика позволяет располагать его вблизи технологической аппаратуры, из которой отбирают анализируемую пробу. Работа колонок осуществляется по схеме с полуобратной продувкой. Имеются две колонки, на которых происходит разделение пробы, и одна уравновешивающая (буферная), которая служит для создания гидравлического сопротивления во [c.277]

Газы коксовых печей анализировали на хроматографе Пай , Первая колонка служит для удаления паров воды путем полуобратной продувки, вторая — для удерживания диоксида углерода, которая в противном случае необратимо адсорбировалась бы в третьей колонке с молекулярным ситом. [c.280]

Таким образом можно определить оптимальное место ввода газа-носителя при полуобратной продувке. [c.210]

Время переключения потока газа-носителя на полуобратную продувку [c.210]

Рис. IV, 12. Хроматограмма легких углеводородов, содержащихся в газе пиролиза (момент переключения потока газа-носителя на полуобратную продувку показан стрелкой)

Для уменьшения продолжительности анализа в большинстве промышленных хроматографов используют многоступенчатые схемы обратная, полуобратная и параллельная продувка, изменение последовательности секций, а также различные варианты с применением трехсекционных колонок. Соединительные трубки должны иметь минимальный объем, иначе в них будет происходить дополнительное размытие полос. Это же относится и к клапанам для переключения секций. Внутренний диаметр соединительных трубок не должен превышать десятых долей миллиметра. [c.322]

Хроматограф РХ. Хроматограф РХ, выпускаемый в нескольких модификациях, снабжен пламенно-ионизационным детектором, что позволяет определять органические вещества с температурами кипения до 150 °С чувствительность детектора при этом составляет 10 5%. Температуру датчика можно регулировать в пределах от комнатной до 100 °С. Анализ на этом приборе можно проводить с прямой, обратной или полуобратной продувкой. [c.326]

Наиболее широкое распространение промышленные газовые хроматографы получили на установках по получению этилена и пропилена, предназначенных для производства полимеров, синтетического спирта и др. Так, на различных отечественных и зарубежных приборах определяют метан, этилен и пропилен в газе пиролиза, что позволяет регулировать режим работы пиролизных печей. В этом случае целесообразно использовать полуобратную продувку, так как в анализируемом газе содержатся и значительные количества углеводородов с числом атомов углерода в молекуле, равным 4 и выше. [c.328]

Автоматизация контроля на установке по адсорбционному извлечению растворителей (например, этилацетата, бутилацетата, толуола) из воздуха (на заводах по производству целлюлозы и других продуктов) осуществлена при помощи хроматографа Пай (модель 10 с полуобратной продувкой для удаления водяных паров первая секция длиной 15,2 см, внутренним диаметром 4 мм заполнена полиэтиленгликолем 400 на целите). [c.329]

При выборе места и времени ввода газа-носителя для продувки следует учитывать, что к моменту переключения крана те-ый компонент должен полностью перейти ло вторую секцию колонки. Одновременно в эту секцию может перейти и (те + 1)-ый компонент (или часть его), если он не полностью отделяется от предыдущего компонента на длине Llf соответствующей первой секции. В этом случае общая продолжительность анализа равна или продолжительности прямой продувки (т + 1)-го компонента, или продолжительности пребывания в колонке последнего га-го компонента (большему из этих значений). Пусть поток газа-носителя, вводимый для полуобратной продувки, разделяет полосу (т + 1)-го компонента пополам. Продолжительность прямой продувки [c.296]

Аналитическая система и соответственно аналитический блок хроматографа Цвет-2000 практически не отличаются от наиболее полной и универсальной модели серии Цвет-500М . Хроматограф имеет тот же набор детекторов 5 типов, те же типы колонок и дозаторов, диапазоны температур и расходов газов. Вместе с тем хроматограф Цвет-2000 в большей мере приспособлен для одновременной и независимой работы двух любых детекторов (кроме пар ДПР и ДТП, ДТИ и ПФД), имеет в своем составе готовые к эксплуатации стеклянные капиллярные колонки с 5Е-30 и ПЭГ-40М, термостатируемый до 150 °С шестиходовой кран для переключения колонок и газовых потоков, позволяющий работать в режиме обратной, полуобратной, параллельной продувки колонок, двухступенчатую программу повышения температуры колонок в процессе анализа. [c.149]

Следует отметить целесообразность применения во многих случаях короткой предварительной колонки, расположенной перед разделительной колонкой [21]. Предварительная колонка выполняет две основные функции. Воппервых, она служит для улавливания тяжелых смолообразных продуктов пиролиза с целью продления срока службы разделительной колонки. В этом случае предварительную колонку можно заполнять стеклянной ватой, стеклянными шариками, а также сорбентом, находящимся в разделительной колонке. Предварительную колонку следует периодически очищать при ее загрязнении, которое может проявляться в увеличении величин удерживания продуктов пиролиза, увеличении размывания и асимметричности формы ряда пиков па пирограмме, а также в увеличении давления на входе в колонку. Во-вторых, предварительную колонку применяют для отделения легких продуктов от тяжелых и для освобождения хроматографической системы от тяжелых продуктов в ходе каждого опыта методом обратной и полуобратной продувки. Например, в работе [39] при определении состава резин для аналитических расчетов использовали только легкие продукты пиролиза состава С4. Через 15 мин после начала пиролиза проводили переключение потоков по методу полуобратной продувки и, проводя дальнейшее разделение в основной хроматографической колонке, вымывали тяжелые продукты из предварительной колонки, изменив направление потока гaзa-нo итeля в предварительной колонке, [c.92]

Свобода [31] применил метод полуобратной продувки для анализа низкомолекулярных спиртов в водных растворах. После введения пробы газовый поток проходит последовательно через реактор с диглицеролом (20%) и через хроматографическую колонку с полиэтиленгликолем 400 (10%). Затем, когда зона воды находится в предварительной колонке (реакторе), а определяемые примесные компоненты поступили в основную колонку, переключают газовые потоки так, что направление потока в реакторе изменяется на обратное, а в хроматографической колонке не изменяется. Ограничением этого простого и эффективного метода отделения примесей от основного компонента является невозможность его применения для анализа примесей той же химической природы и реакционной способности, что и основное вещество. [c.220]

Схема хроматографа для разделе1тя углеводородов i—Сю, предусматривающая параллельную и полуобратную продувку, описана в книге Гольберта и Вигдергауза [3]. На рис. 34 на колонке 3 пирогаз делится на ряд фракций, что фиксируется детектором 5. Первая фракция легких углеводородов j—Сз на-направляется в колонку 8 иа разделение. Если требуется опреде- [c.63]

Полуобратная продувка. Широкое распространение получил метод полуобратной продувки, заключающийся в том, что после окончания прямого элюирования газ-носитель подают между двумя секциями колонки (рис. 10.6). При этом слабосорбирую-щиеся компоненты элюируются в сторону детектора, а сильно-сорбирующиеся — в обратном направлении [c.272]

Полуобратная продувка при разделении на колонках, состоящих из секций с различными сорбентами, дает возможность ке только экономить время, но и удалять из системы компонен- [c.273]

Содержание метана в кубовом продукте метановой колонны установки газофра.кционирования является основным фактором для регулирования режима колонны. Анализ кубового продукта, включающего углеводороды С1—С4, на лабораторном хроматографе составлял 42 мин. В то же время использование промышленного хроматографа ХП-499 с полуобратной продувкой позволило сократить продолжительность анализа до 3 мин [3221. [c.279]

Значительный интерес представляет полуобратная продувка при разделении на колонках, состоящих из секций с различными сорбентами. Такой метод, помимо экономии времени, позволяет удалять из системы компоненты, пики которых в противном случае могли бы наложиться на пики определяемых компонентов. Так, разработан метод быстрого определения содержания углеводородов Q — С3 в газах пиролиза. Хроматографическая колонка состояла из двух секций первая — длиной 4 м заполнена инзен- j ским кирпичом с 20% вазелинового масла вторая — длиной 6 м заполнена силикагелем КСК с 1,5% вазелинового масла. Соотношение между количествами отдельных сорбентов подобрано из соображений наиболее равномерного разделения целевых компонентов. Первый сорбент дает возможность полностью отделять пропилен от изо-бутана, который вместе с более тяжелыми углеводородами элюируется затем в обратном направлении (рис. IV, 12). Анализ продолжался около 7 мин при температуре колонки 40 °С. [c.211]

Свобода68 применил полуобратную продувку при анализе водных растворов спиртов, причем вода задерживалась в первой секции колонки (неподвижная жидкость — дигли-церин) и затем элюировалась в обратном направлении, в то время как спирты переходили во вторую секцию (с полиэтиленгликолем 400), после которой был установлен детектор. [c.211]

Одной из модификаций хроматографа ХПА-4 является прибор ХП-445 с полуобратной продувкой11. В этом приборе имеются две колонки, на которых производится разделение пробы, и одна уравновешивающая колонка, которая по характеристикам аналогична первой и служит для создания гидравлического сопротивления во время проведения полуобратной продувки. Пробоотборный кран состоит из 10 мембранных клапанов. Когда открыты верхние клапаны, газ-носитель проходит через дозировочный объем, первую и вторую колонки к детектору. Проба сбрасывается в атмосферу, минуя дозировочный объем. Когда открыты нижние клапаны, газ-носитель проходит через уравновешивающую колонку ко второй колонке и далее к детектору. В это же время часть газа-носителя проходит по первой колонке в обратном направлении, удаляя из нее тяжелые компоненты, а проба заполняет дозировочный объем. [c.326]

ХТ-2МУ (ВНИИКАНЕФ-ХТ-63 J ТЕГАЗ) Термохимический Катарометр плотномер триодный ионизационный пламен- До 200 30—300 (ХТ-63-И) До 200 °С Нет Печь для конверсии элюата Системы для обратной и полуобратной продувки Модель ХТ-63-И для работы при изотермических ус- [c.339]

Полуобратная продувка. Широкое распространение получил метод полуобратной продувки, заключающийся в том, что после окончания прямого элюирования газ-носитель подают между двумя секциями колонки (рис. 1Х,7). При этом слабосорбирующиеся [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология