Другие методы определения фенолов

Изменение спектра поглощения кислотно-основного индикатора в зависимости от pH положено в основу метода определения соответствующего значения рК. На рис. 3-26, а изображены кривые поглощения фенолового красного при разных значениях pH. С ростом pH поглощение при 550 нм увеличивается, а при 425 нм уменьшается. Заметим, что все кривые пересекаются вблизи общей точки при 475 нм, которая называется изобестической точкой. Наличие такой точки указывает на то, что система содержит два хромофора, которые переходят друг в друга, причем общее количество их остается постоянным коэффициент поглощения обоих хромофоров в изобестической точке одинаков. [c.81]

Другим методом определения свободного брома является бромирование подходящего органического красителя, например фенолового красного [35], восстановленного бисульфитом фуксина, розанилина [36] или флуоресцеина (что несколько хуже) [37], с последующим спектрофотометрическим измерением окраски. Преимущество использования фенолового красного заключается в том, что конечные продукты бромирования (бромфеноловый красный и бромфеноловый синий) являются рН-индикаторами, отличающимися по величине рКа и переходу окраски от фенолового красного. Измеряя оптическую плотность (580 ммк) при pH 5,0—5,4, можно получить четкую разницу между синей окраской продукта реакции и желтой окраской фенолового красного. Метод можно также применять для определения бромид-иона с предварительным окислением его до брома гипохлоритом натрия при pH 8,8. При взаимодействии в кислой среде розанилина и брома образуется нерастворимое красное тетра- или пентапроизводное брома, которое можно, однако, экстрагировать бензи-ловым спиртом. [c.303]

Одно из основных преимуществ газовой хроматографии по сравнению с другими методами разделения — ее высокая чувствительность. С помощью детектора по захвату электронов можно, например, обнаружить в экстрактах растений несколько микрограммов скополина (это соединение относится к группе кумаринов) [114]. Путем бромирования фенолов н крезолов чувствительность их обнаружения с помощью этого детектора можно увеличить в 100 раз [115]. Одним из примеров того, что в ряде случаев высокая чувствительность имеет принципиальное значение, может служить определение микроколичеств феноловых кислот в свежем почвенном перегное, в котором их содержание составляет около 110 мкг на 1 г сухого вещества. Такого рода анализ был с успехом осуществлен на колонках с хромосорбом W-AW, содержащим 1% силикона 0V-1 [116]. [c.267]

Колориметрическое измерение при помощи буферных растворов. Для определения pH неизвестного раствора в первую очередь должен быть найден подходящий индикатор. Могут быть использованы только индикаторы, дающие промежуточную окраску между крайне кислой и щелочной окрасками. Начинающие часто забывают это элементарное правило и поэтому делают очень серьезные ошибки. Если приближенное значение pH исследуемого раствора неизвестно, порядок его величины должен быть приблизительно установлен для того, чтобы выбрать надлежащий индикатор. Несколько простых опытов, как правило, дадут требуемые данные. К небольшой части раствора прибавляют каплю фенолфталеина. Если индикатор остается бесцветным, это значит, что pH раствора меньше 8,0 (см. интервалы pH индикаторов, стр. 42). Другую пробу производят с метиловым оранжевым нли бромфеноловым синим. Если один из этих индикаторов приобретает щелочную окраску, это значит, что pH больше 4,5 следовательно, pH неизвестного раствора лежит между 4,5 и 8,0. Еще несколько опытов с метиловым красным (pH в пределах 4,4—6,0), бромти-моловым синим (6,0 — 7,6) и феноловым красным (6,8—8,0) дадут приближенное значение pH и определят индикатор, который должен быть применен для точного установления pH исследуемого раствора. Вместо испробования растворами индикаторов небольших количеств жидкости, как правило, можно пользоваться индикаторной бумагой (фенолфталеин нли тимо.товый синий, лакмус или конго красный и т. п.), применяя капельный метод. Универсальный индикатор также очень удобен для нахождения приближенного значения pH. [c.54]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Первая проблема была в основном решена после того, как в 1976 г. Вульф и Нагель [122] ввели в практику исследований метод обращенно-фазовой ВЭЖХ. Для разделения флавоноидов и феноловых кислот эти авторы использовали силикагель с привитыми октадецилсилильными остатками (ц-бондапак ie), а в качестве элюента — смесь воды, метанола и уксусной кислоты (13 6 1). Вторая проблема осталась нерешенной за исключением некоторых благоприятных ситуаций, ВЭЖХ все еще нельзя использовать для обнаружения тех или иных групп производных фенолов непосредственно в экстрактах растений. Перед разделением при помощи указанного метода экстракты обычно подвергают определенной обработке. Часто целесообразно также провести предварительное фракционирование смеси с помощью какого-либо другого хроматографического метода (например, с помощью колоночной или тонкослойной хроматографии на полиамиде). [c.269]