Определение ионов брома в бромиде натрия

Определение дг-дибромбензола в смеси трех изомеров основано на большей прочности связи С—Вг в мета-положении по сравнению с орто- и пара-положениям 1. Выделение мета-изомера достигается нитрованием с последующим разложением продуктов нитрования кипящим раствором едкого натра в метиловом спирте. При этом отщепляется только бром, находящийся в орто- и параположениях ио отношению к нитрогруппе. Затем производится омыление ж-нитробромбензола щелочью и определяется содержание и активность бромид-иона. [c.62]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Параллельно с исследуемым образцом производят холостое определение, где раствор бромида заменен водой. Полученный результат вычитают из ушедшего на титрование исследуемого образца. 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата натрия эквивалентен 66,6 мкг бром-иона. [c.107]

Натрия бромид (смесь № 4) или калия бромид. Водный раствор после извлечения хлороформа, содержащий натрия бромид, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл нейтрализуют разведенной азотной кислотой и затем подкисляют этой же кислотой для дальнейшего аргентометрического определения бром-иона. [c.316]

Рассмотрим получение о-, м- и п-дибромбензолов, содержащих радиоактивный изотоп брома (при облучении бромбензола нейтронами) [114]. После облучения производится разделение органических веществ (бромбензола и дибромбензола) и неорганических форм брома, возникающих в результате радиоактивной отдачи при реакции (п, у)- Бром, находящийся в форме свободных атомов и ионов, удаляется из органической фазы многократной экстракцией водным раствором сульфита натрия, содержащего в качестве носителя иодид калия. После добавления к органической фазе неактивных изомеров дибромбензола в качестве носителя производится отгонка бромбензола. Для более полного удаления радиоактивного бромбензола добавляется неактивный бромбензол и снова производится дистилляция. Эта операция повторяется до полного устранения активности в дистилляте, связанной с присутствием бромбензола. Для определения удельной активности смеси изомеров дибромбензола аликвотная часть вещества омыляется щелочью, образующийся бромид-ион осаждается в форме А Вг, после чего измеряется активность осадка. [c.62]

Аргентометрический летод [118]. Раствор салициловой кислоты встряхивают с бромной водой осадок трибромфенола собирают на фильтре и окисляют раствором перманганата калия, добавив несколько капель раствора сульфита натрия и серной кислоты. Раствор после окисления фильтруют к в фильтрате титруют бром-ион 0,1 н. раствором серебра по Фольгарду. При этом определении для бромирования можно пользоваться растворами бромида-бромата [109]. [c.254]

Опыт 1. В сосуд из нержавеющей стали помещали 5,6 г тонко-измельченного бромида серебра, к которому приливали 477 мл воды и 5 л<л 1/20 н. уксусной кислоты. Эту суспензию подогревали до 30° и помещали в термостат при 30° + 0,5°. В сосуд погружали энергичную мешалку и электроды, предварительно прокалиброванные в растворах с известной концентрацией ионов брома. После того как гальванометр приходил в равновесие, измеряли электродвижущую силу (э. д. с.) далее добавляли 5 мл 1/10 м раствора тиомочевины и снова измеряли э. д. с. наконец, добавляли 12,5 мл 4М раствора ацетата натрия для доведения pH до 6,76, пускали в ход секундомер и через определенные промежутки времени отсчитывали э. д. с. Результаты измерений приведены в табл. 1. [c.170]

Определение Вг окислением до Brj. Окисление бромат-ионом проводят в среде 1 N H2SO4, образовавшийся бром переводят после подщелачивания раствором NaOH пли (лучше) NaH O 3 в гипобромит-ион, который восстанавливают до бромида формиатом натрия или перекисью водорода при нагревании, а затем определяют ненрореагировавший бромат-ион иодометрическим методом [878, 879]. Надежные результаты метод дает при весовом отношении С1 Вг 3. В случае нейтрализации анализируемого раствора едким натром и бикарбонатом относительная погрешность определения 500 мг брома составляет соответственно —0,7 и —0.4%. [c.90]

Изопиестический метод измерения давления пара использовали Скайфе и Тиррелл [37] для определения концентраций свободного брома в водных растворах, содержащих бромид-ионы. Водные растворы брома (один с перхлоратом натрия, другой с перхлоратом и бромидом натрия) с одинаковым значением ионной силы помещали в два отсека прибора Джонса и Каплана для установления равновесия [25]. Прибор вращался в термостате таким образом, что пары брома проходили поочередно через каждый из растворов. Когда было достигнуто равновесие, общая концентрация брома в растворе бромида определялась аналитически. Так как парциальное давление брома одина- [c.320]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]

Другим методом определения свободного брома является бромирование подходящего органического красителя, например фенолового красного [35], восстановленного бисульфитом фуксина, розанилина [36] или флуоресцеина (что несколько хуже) [37], с последующим спектрофотометрическим измерением окраски. Преимущество использования фенолового красного заключается в том, что конечные продукты бромирования (бромфеноловый красный и бромфеноловый синий) являются рН-индикаторами, отличающимися по величине рКа и переходу окраски от фенолового красного. Измеряя оптическую плотность (580 ммк) при pH 5,0—5,4, можно получить четкую разницу между синей окраской продукта реакции и желтой окраской фенолового красного. Метод можно также применять для определения бромид-иона с предварительным окислением его до брома гипохлоритом натрия при pH 8,8. При взаимодействии в кислой среде розанилина и брома образуется нерастворимое красное тетра- или пентапроизводное брома, которое можно, однако, экстрагировать бензи-ловым спиртом. [c.303]

Имеется ряд рекомендаций для селективного окисления иода, мешающего определению брома, многими методами. Чаще всего иодиды окисляют в кислом растворе с применением нитритов натрия или калия, удаляя затем иод экстракцией I4 [415, 446, 5481 или Sa [4411, либо же отгоняя его [81, 616, 677] с последующим использованием оставшейся водной фазы для определения бромид-ионов различными методал[и. При этом приходится считаться с возможными потерями брома при окислении иода. Чтобы [c.54]

Антиноситель — соединение устойчивого изотопа или его химического аналога, которое добавляется для удержания в определенном состоянии посторонних изотопов, образовавшихся по ядерным реакциям. Например, при выделении -11 образовавшегося наряду с Вг в облученном уране, для удержания в растворе брома прибавляют к раствору бромид и бромат натрия после добавления мягкого окислителя, окисляющего только иодид ион до иода, последний легко отгоняется из раствора, а бром остается в растворе. [c.132]

В первом методе, разработанном для субмикроколичеств, образец разлагали в запаянной пробирке сплавлением с металлическим натрием или калием при этом связанные бром и иод превращались в соответствующие ионы, которые затем определяли описанными выше методами умножения . Позднее, в связи с успешным применением колбового окислительного метода для определения серы и хлора, этот метод разложения был распространен на определение брома и иода методы умножения были сохранены для определения бромидов и иодидов [5]. Колбовый метод оказался более простым в обычной практике он позволяет избежать неудобства, связанного с разрушением цианидов, образующихся при сплавлении в запаянной пробирке в случае присутствия азота, а также не требует очистки натрия или калия. Азот при сожжении в колбе, наполненной [c.75]

Если вместо хлорида натрия между металлическими пластинами поместить кристалл хлорида или бромида серебра, а к пластинам приложить напряжение, то мы обнаружим, что между пластинами начинает течь заметный ток. Этот ток значительно меньше, чем в случае расплавленного электролита или водного раствора электролита, но его вполне достаточно, чтобы отличить Ag l или AgBr от изоляторов, подобных твердому хлориду натрия. Хлорид и бромид серебра — твердые электролиты [7, 8]. В кристаллической решетке этих веществ ионы хлора или брома неподвижны, тогда как ионы серебра являются истинными носителями заряда. Из-за несовершенства кристалла некоторые ионы серебра находятся вне узлов кристаллической решетки (т. е. в междоузлиях-, щс Л), тогда как часть узлов решетки не занята ионами (эти свободные места называются ионными вакансиями, или дырками). Переход ионов серебра из междоузлий на вакансии и обратно делает возможным перенос заряда в кристалле. С ростом температуры проводимость твердых электролитов возрастает. Твердые электролиты используются в ионоселективных электродах (гл. 3) и в определенных типах топливных элементов (см, гл, 2). [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология