Видоизменения хроматографического анализа

ВИДОИЗМЕНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.92]

Очевидно, что описанные параметры газо-хроматографического анализа К-ТФА-бутиловых эфиров аминокислот могут быть использованы с меньшими или большими видоизменениями и для разделения ТФА-производных других эфиров. Это тем более важно, так как методика получения бутиловых эфиров К-трифтор-ацетилированных аминокислот является весьма трудоемкой и для получения соответствующих производных требуется значительно больше времени, чем для проведения собственно хроматографического разделения. Поэтому в настоящее время усилия многих исследователей направлены на исследование возможности более простого и количественного превращения аминокислот в летучие производные, что является необходимым условием для количественных определений аминокислот методом газо-жидкостной хроматографии. [c.265]

Капельный анализ. Метод капельного анализа, предложенный Н. А. Тананаевым , представляет собой также одно из видоизменений хроматографического анализа, где в качестве адсорбента и носителя используется фильтровальная бумага. Каплю испытуемого раствора наносят на бумагу раньше или позже капель соответствующих реактивов. При этом различные ионы могут дать несколько осадочных, капилляризационных и ионообменных зон. Полученные продукты реакции определяются по их характерной окраске. Применяя специально сконструированную капиллярную бюретку (например, системы Е. А. Шилова), можно регулировать скорость вытекания испытуемого раствора на импрегни-рованную (пропитанную) бумагу. Далее определяют наименьшую площадь бумаги, покрытой продуктом реакции. [c.97]

Эллеркер с сотр. [8] в своих исследованиях неионных детергентов в сточных водах использовали несколько видоизмененный метод Паттерсона. Столкнувшись с трудностями при подготовке проб (образование эмульсий и т. д.), исследователи пришли к выводу, что пробы следует готовить за день до проведения хроматографического анализа. В отсутствие эмульсий экстракция 250 мл пробы занимает 3 ч, что позволяет проводить по 4 анализа ежедневно. Авторы рекомендуют перед анализом перегонять [c.580]

Другой метод, предложенный А. А. Жуховицким, Л. М. Лапкиным и А. А. Дацкевичем [81 в 1965 г., состоит в том, что дрейф нулевой линии, имеющий место вследствие изменения концентрации анализируемой смеси, используется для непосредственного измерения концентрации. В этом случае расстояние между точками на нулевых линиях, соответствующих постоянной и переменной концентрациям в данный момент времени, линейно зависит от скорости изменения концентрации в смеси, а площадь между этими нулевыми линиями за определенный промежуток времени равна сумме произведений времени удерживания на величину показаний детектора, отвечающих соответствующим концентрациям. Это обстоятельство позволяет применять вакантохроматографию в качестве непрерывного метода анализа и выгодно отличает этот вариант хроматографического метода от других его видоизменений. Кроме того, в отличие от проявительного метода, вакантохроматография позволяет определять не только концентрации, но и скорость их изменения во времени. [c.249]

В работах [114,1151 дифференциальным хроматографическим методом было изучено окислительное дегидрирование и изомеризация изоамиленов на окисных катализаторах. Схема установки изображена на рис У1.33. Она представляет собой видоизменение обычной установки для микрока-талитических исследований [117], в которой предусмотрена возможность снятия формы импульса, подаваемого в реактор. Газ-носитель Не из баллона 1, через редуктор 3 и вентиль тонкой регулировки 2 поступает в осушитель 4, заполненный СаС . Из осушителя газ со скоростью, измеряемой реометром 6, поступает в дозатор 5, основным элементом которого является калиброванный объем, состоящий из длинного стеклянного капилляра и системы металлических клапанов малого объема. В одном положении клапанов Не поступает через катарометр 5 в реактор 7. При переключении клапанов поток Не выдувает пробу из калиброванного объема, предварительно заполненного реакционной смесью. Предусмотрена возможность вымораживания продуктов реакции в ловушке 9, погруженной в сосуд Дьюара 10. Вымораживание необходимо для накопления продуктов от нескольких впусков в случае работы при малых степенях превращений. После размораживания продукты током Не выдувались в хроматографическую колонку на анализ. Колонка длиной 3,50 м, диаметром 4 мм заполнялась инзенским кирпичом, смоченным сложным эфиром триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты. Температура разделения комнатная. В схеме предусмотрена обводная линия с вентилем тонкой регулировки. Это позволяет плавно изменять [c.321]

Анализ полученного контактного газа производился хроматографическим путем по несколько видоизмененной методике [210] окись углерода и углекислый газ определялись по известным методикам (аммиачным раствором полухлори-стой меди и раствором КОН). [c.107]

Анализ легких углеводородов, содержащихся в нефтях, может быть осуществлен с помощью простой модификации классической хроматографической аппаратуры, в которой для измерений используется термоэлемент. В видоизмененном методе применяется колонна предварительного разделения, с помощью которой удаляются тяжелые углеводороды и тем самым устраняется возмоишость загрязнения ими главной колонны. Колонна предварительного разделения соединена с главной колонной с помощью системы трехходовых магнитных клапанов. При количественном определении углеводородов от Са до g H HOJ bsyeT H эталон и применяется поправочпый коэффициент к площадям пиков. Для производства одного анализа требуется около 30 мни. [c.41]

Фоулер [159]1 исследовал содержание фитина в горохе, проводя разделение на хроматографической бумаге Ватман № 541 элюентом, состоящим из 40 мл изопропанола, 1 г пикриновой кислоты и 20 мл воды. Анализ проводили по методике Лонгенескера [160], видоизмененной Фоулером [161]. С помощью ряда элюентов, в том числе грег-бутанол (80 мл) — пикриновая кислота (3,5 г)—вода (25 мл), грег-бутанол (80 мл) — трихлоруксусная кислота (4 г)—вода (20 мл) и трег-бутанол (60 мл)—98%-ная муравьиная кислота (20 мл) — вода (30 мл), можно также отделить фитин от пирофосфатов и ортофосфатов. [c.318]