Очистка от кислорода и других примесей

Данные ЭПР спектроскопии очень важны, так как они связаны с относительными энергиями -орбиталей переходных металлов. С их помощью можно получить сведения о природе связи и наличии радикалов, например в окислительно-восстановительных процессах [291]. Холмогоров [392] пришел к выводу, что сигналы фталоцианинов не связаны с самой структурой или с а- или р-моди-фикациями, а принадлежат либо примесям, либо условиям, которые приводят к появлению неспаренных электронов в кристалле. Эта точка зрения находится в соответствии с предположением [293] о том, что наблюдаемые явления объясняются примесями кислорода, адсорбированного внутри или на поверхности кристалла. Существенно, что такие относительно грубые методы очистки, как перекристаллизация из серной кислоты или промывка органическими растворителями, только постепенно уменьшают интенсивность сигнала в ЭПР-спектре, а дополнительная сублимация образца обычно приводит даже к его увеличению. Отсюда следует, что большинство образцов, взятых для физических исследований, вероятно, содержат либо указанную, либо какую-нибудь другую примесь, которая приводит к искажению результатов. Поэтому ЭПР-спектры могут служить только для качественной характеристики фталоцианинов, получение чистых образцов которых является узким местом исследования. [c.242]

Газовые потоки, направляемые в ожижители и другие криогенные системы, должны быть предварительно очищены от примесей, которые могут конденсироваться при низких температурах (происходит вымораживание этих примесей, что может привести к выходу системы из строя). Например, вымерзающие примеси могут вызвать забивку каналов теплообменника или вентиля, попасть в цилиндр детандера и привести к заклиниванию поршня. Особую опасность представляет проникновение кислорода в водородные системы, что может привести к взрывам. Опыт эксплуатации показывает, что нормальная работа криогенного оборудования может быть обеспечена, если количество примесей после очистки не превышает 1-10 объемной доли. Если же примесь неконденсирую-щаяся и неопасная (например, гелий в неоне), то допускается ее концентрация до нескольких процентов. [c.201]

Исследуемый газ предварительно проходит через фильтр для очистки от механических примесей, а затем через печь для сожжения водорода, представляющую собой фарфоровую трубку с платиновым катализатором на керамической основе. Эта трубка нагревается нихромовой обмоткой. Водород необходимо удалить из газовой смеси до определения двуокиси углерода, так как теплопроводность водорода очень велика по сравнению с другими газами. Применяется также фильтр для очистки газа от двуокиси серы. Водяные пары конденсируются в холодильнике. Все эти мероприятия проводятся по той причине, что результаты измерения теплопроводности газа могут быть правильными лишь для бинарной смеси газов, отличающихся по величине теплопроводности. Поскольку теплопроводности азота и кислорода очень близки между собой, то примесь к ним двуокиси углерода может быть определена, если удалить другие комноненты, заметно влияющие на теплопроводность смеси. [c.323]

Электролитический водород в баллонах достаточно чист, содержит лишь незначительную примесь кислорода и может применяться непосредственно для гидрирования без предварительной очистки. Однако в баллонах может поступать в лаборатории и так называемый печной водород, получаемый из водяного газа. Такой водород содержит довольно много примесей сероводород, мышьяковистый водород, фосфористый водород, кислород, окись и двуокись углерода и другие, большинство которых отравляет катализаторы гидрирования. Для очистки печной водород пропускают через 50%-ный раствор едкого кали или через трубку с натронным асбестом, затем через две промывные склянки с раствором перманганата калия, одну склянку с щелочным раствором гидросульфита натрия и, наконец, через трубку с медной сеткой или с платинированным асбестом, нагреваемую при 350 — 400 °С, после чего, если нужно, газ высушивают. Для гидрирования под давлением в автоклавах печной водород, разумеется, использовать нельзя. [c.301]

Установлено, например, что небольшая примесь некоторых веществ к разного рода непредельным соединениям резко повышает их устойчивость к окисляющему действию кислорода воздуха. Применив подобного рода вещества (ингибиторы) к крекинг-бензину, получили эффект громадного практического значения так, например, добавка 0,01% а-нафтола делает крекинг-бен-внн вполне устойчивым при хранении в течение нескольких (6) месяцев, что вполне заменяет дорогую, сопровождающуюся значительными потерями, очистку крекинг-бензина. Аналогичным образом прибавление 1—2% других специальных веществ (антидетонаторов) повышает антидетонационные свойства моторного топлива и т. п. Громадное значение получил метод присадок также для повышения качества смазочных масел, а именно для снижения текшературы их застывания, для увеличения их маслянистости (липкости), для улучшения их вязкостных свойств и в первую очередь индекса вязкости и т. д. Все эти добавки (присадки), широко применяемые ныне для повышения качеств различных нефтепродуктов, представляют собой те или иные специальные вещества, подбор и синтез которых является одной из интереснейших и благодарных задач современной химии нефти. [c.315]

Отдельного рассмотрения заслуживает такая универсальная и наиболее весомая примесь, как вода. Она практически всегда содержится в сырье и рабочей атмосфере и в процессе выращивания монокристаллов из расплава играет главную роль в образовании кислородсодержащих ионов О и ОН за счет гидролиза кристаллизуемого материала [20]. О влиянии кислородсодержащих анионов на оптические, сцинтилляционные и некоторые другие свойства йонокристалличе-ских элементов уже упоминалось. Присутствием в расплаве кисло-родш>1х примесей, вступающих в реакции обмена с кислородом конструкционного материала, обычно объясняют и такое отрицательное явление, как прилипание слитка к контейнеру при зонной очистке сырья или выращивании монокристаллов. Это не только создает известные технологические трудности, но и неизбежно приводит к заметному загрязнению расплава (например, силикатами при использовании кварцевых контейнеров). [c.11]

Методика проведения опытов. Все опыты проведены в проточной системе под давлением Влияние кислорода и образовавшейся воды на селективность катализаторов исследовалось в сериях опытов с Н2 как содерн авшим примесь О2 (приблизительно 0,1%), так и очищенным от О2 и Н2О при этом катализатор подвергался длительной обработ1 е Н2 соответствующей чистоты и затем проводилась серия опытов. При исследовании зависимости селективности катализаторов от давления последний подвергался очистке от О и Н О [3]. В этих опытах изменялись лишь парциальное давление и скорость подачи Нг, а остальные параметры — условное время контакта, парциальное давление и скорость подачи метилциклопентана — оставались постоянными. С целью стабилизации активности между опытами катализаторы обрабатывались На в течение 4—6 час ири давлении 50 атм и при температуре опыта. Селективность катализаторов в реакции гидрогенолиза метилциклопентана оценивалась но отношению образовавшегося к-гексана к сумме образовавшихся 2- и 3-метилнептанов (коэффициент селективности н-Св/цзо-Св). С целью установления независимости коэффициента селективности от вторичных реакций опыты проводились при различной скорости подачи исходного углеводорода и, следовательно, при различной конверсии. Аналогичным способом исследовались и другие реакций — деалкилирования этилбензола и циклизации к-октана. [c.297]

Для сжигания металла в токе кислорода мы пользовались кислородом из баллонов. Согласно данным ГОСТ № 6331-52 [10], жидкий технический кислород сортов А и Б может содержать примесь ацетилена, количество которого допускается не более, чем 0,3 мл ъ л жидкого кислорода. Кроме того, технический кислород содержит окись углерода, механические и другие примеси. Экспериментальное исследование показало, что в баллонах с кислородом действительно содержалось заметное количество ацетилена. Ацети.тен проходил через поглотительную трубку с активированным углем. В трубке для сжигания этот ацетилен реагировал с кислородом. В результате в охладительной части спектральной трубки образовывались капельки росы, которые были заметны даже визуально. Таким образом, необходимо было очистить от иримесей применявшийся для сжигания кислород. После ряда опытов мы остановились на следующей схеме очистки (рис. 4). Из баллона кисло- [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология