Тиооксин

Меркаптохинолин (тиооксин)-маслянистая синефиолетовая жидкость. Образует дигидрат-ярко-красные кристаллы, т.пл. 58-59°С. В водной среде количественно реагирует с ионами Ре, Со, №, Си, Мп, 1п, Оа, РЬ, 8е, Мо, XV и др., давая хелатные соед., иапр. [c.35]

Получение чистого дигидрата тиооксина. Начиная с этой стадии следует соблюдать максимальную чистоту, избегая соприкосновения реакционных смесей и продуктов с металлическими поверхностями и загрязнения соединениями тяжелых металлов (железа и т. д.). [c.145]

Осаждение органическими серусодержащими реагентами. С применением 2-меркапто-5-аминофенил-1,3,4-тиодиазола в качестве осадителя Sb можно отделить от большинства тяжелых металлов [1435]. Среди органических серусодержащих соединений найдены также такие, которые позволяют отделять Sb(III) от Sb(V). Показано [1679], что из среды конц. НС1 с применением 8-тиооксина осаждается Sb(V), а затем разбавленной НС1 осаждается Sb(III). [c.100]

Тиооксина калиевая соль см. 8-Меркаптохинолинат калия [c.469]

Тиооксина литиевая соль см. 8-Меркаптохинолинат лития [c.469]

Тиооксина натриевая соль см. 8-Меркаптохинолинат натрия [c.469]

Тиооксин, натриевая соль [c.143]

Буровато-желтый раствор доводят до pH 5,5—6,0, осторожно добавляя при интенсивно работающей мешалке концентрированную НС1 (в. ч. или X. ч.) и непрерывно контролируя pH (универсальной индикаторной бумагой). Уже при pH 8 начинает выпадать ярко-красный дигидрат тиооксина, постепенно образуя густеющую кашу. Расход соляной кислоты равен 50 м.л. Для полного осаждения примесей тяжелых металлов смесь оставляют на 14 я без перемешивания. [c.145]

Получается густая каша чистого дигидрата тиооксина. Расход соляной кислоты 75 мл. [c.146]

Получение чистой натриевой соли тиооксина. В коническую широкогорлую колбу емкостью 0,5 л наливают 250 мл этанола (высшей очистки, пищевой) и вносят полученный в предыдущей стадии дигидрат. При легком нагревании (25—30°) дигидрат растворяется в этаноле. Раствор фильтруют на нутч-фильтре через двойной фильтр из хроматографической бумаги. Полученный раствор переносят в колбу емкостью 1 л из термостойкого стекла. [c.146]

Безводный тиооксин представляет собой темно-синюю густоватую жидкость. Из водных растворов выпадает мезоионная (биполярная) форма в виде ярко-красного дигидрата. Соли щелочных металлов — желтые. Дигидрат легко отщепляет воду (59°) и окисляется на воздухе. [c.146]

На рис. 28 приведены вольт-амперные кривые тиомочевины, унитиола и тиооксина на фоне 1 М раствора серной кислоты. Анодное окисление этих веществ (равно как и многих других серосодержащих) начинается практически при одном и том же потенциале— от +0,4 до +0,5 в. Однако характер полярограмм тиомочевины и унитиола сильно зависит от направления снятия вольт-амперной кривой и резко отличается от характера полярограммы тиооксина. При снятии вольт-амперных кривых первых двух веществ в направлении увеличения положительной поляризации электрода (кривые / и 2) на полярограммах наблюдается более или менее резко выраженный максимум при потенциале около + 1,3 в, характерный для тех случаев, когда в окислении данного вещества участвует кислород поверхностных окислов платины (см. гл. И). В случае снятия вольт-амперной кривой тиооксина в этом же направлении (кривая 3) на ней наблюдается хорошо выраженная площадка анодного тока., [c.86]

По своим экстракционным свойствам этот реагент напоминает тиооксин, Hg (II) экстрагируется при pH 2 [11581. [c.52]

Меркаптохинолин (тиооксин). Хлороформный экстракт тио-оксината хрома(П1) имеет максимум поглощения при 450 нм (е = = 1,2-10 ) [467]. Закон Бера соблюдается для концентрации хрома 0,1—6 мкг мл. Определению хрома не мешают 1000-кратные количества Т1(1), Т1(1П), V(IV), V(V), u(II) и др. [c.49]

Для определения мышьяка этим методом к экстракту прибавляют 5% ацетона, 1,Ъмл 5-10 М раствора тиооксина, разбавляют четыреххлористым углеродом до объема 10 мл, затем измеряют оптическую плотность. [c.74]

Опр. также с реаг. тиооксин [458], замещенные тиазолы [459], тиомочевина и ее производные [428, 459]. [c.525]

При снятии вольт-амперных кривых тиомочевины и унитиола в направлении уменьшения положительной поляризации электрода (кривые 1а и 2а) полярограммы имеют несколько иной вид максимум при +1,3 е исчезает, но зато появляется другой максимум при потенциале от +0,9 до +1,0 в, причем между прямым и обратным ходом поляризационных кривых наблюдается значительная петля гистерезиса. Что касается тиооксина, то его обратная поляро-грамма практически совпадает с вольт-амперной кривой, получен ной в направлении справа налево (рис. 28, кривые 3 и За). [c.86]

Рис. 29. Вольт-амперные кривые тиооксин (/, 1а), тиомочевины (2, 2а) и унитиола (3, За) на фоне 1М соляной кислоты, снятые в прямом и обратном направлениях.

Метод синтеза тиооксина (8-меркаптохинолина) впервые описан Эдингером [1], упрощен Банковским с сотрудниками [2, 3]. Нами [4] (в экспериментальной работе принимал участие Иванов И. М.) разработанный метод синтеза значительно сокращен и имеет ряд преимуществ перед ранее разработанными. [c.33]

При анализе различных материалов самое широкое распространение получили методы определения рения, основанные на цветных реакциях с роданидом, тиомочевиной и а-фурилдиоксимоы. Основным недостатком этих методов является необходимость отделения молибдена. Следует отметить, что модификациям и усовершенствованию указанных методов посвящается большое количество публикаций. В результате найдены пути повышения избирательности методов и чувствительности. Особый интерес представляют методы определения рения в присутствии молибдена и других мешающих примесей. Так, например, определению рения с тиооксином и 6-хлор-8-меркаптохинолином не мешают 5000-и 3300-кратный избыток молибдена соответственно, а с дифенил-карбазидом — 5000-кратные (и более) количества вольфрама. Повышенная избирательность этих методов связана с экстракцией образующихся комплексов рения. Особого внимания заслуживают экстракционно-фотометрические методы определения рения по светопоглощению ионных ассоциатов Re04 с рядом красителей. Эти методы обладают высокой чувствительностью и позволяют определять рений в присутствии значительных количеств молибдена. [c.86]

Меркаптохинолинат золота образуется также в сильнокислой среде [45], но не экстрагируется органическими растворителями. Тиомочевина препятствует образованию тиооксината золота. Амперометрическим титрованием установлено [607], что Аи(1) образует с тиооксином соединение 1 1. По устойчивости тио-оксинаты различных ионов располагаются в следующий ряд [46] Ке > Аи > Ag > Hg > Р(1 > > Ки > Оз > Мо > [c.41]

Натриевую соль тиооксина получают через хинолин-8-сульфо-хлорид, который восстанавливают хлоридом олова (II) до хлор-оловянной соли тиооксина. Из последней, действуя едким натром, получают техническую натриевую соль. Для очистки реагента от олова и других тяжелых металлов натриевую соль переводят в дигидрат свободного тиооксина, из которого действием этанольного раствора NaOH получают чистую натриевую соль [c.143]

В стакан емкостью 3 л, снабженный стеклянной пропеллерной мешалкой, наливают 1,5 л дисгиллированной воды и при работающей мешалке вносят полученную в предыдущей стадии натриевую соль тиооксина. После растворения натриевой соли возможен небольшой осадок, состоящий в основном из неразложившейся хлороловянной соли. Этот осадок отфильтровывают через нутч-фильтр с двойным фильтром средней плотности. Затем фильтрат переносят в чистый стакан емкостью 3 л, снабженный стеклянной пропеллерной мешалкой. [c.145]

Дихинолилдисульфид получают окислением натриевой соли тиооксина (8-меркаптохинолина) перекисью водорода [c.168]

В стеклянном стакане в 1,5 л бидистиллированной воды растворяют 23 г натриевой соли тиооксина (ч.д. а.) (получение см. стр. 143) и оставляют на ночь. Через ночь мутный раствор с осадком (от выделяющегося 8,8 -дихинолилдисульфида, вследствие окисления тиооксина и соосадившихся с дисульфидом тиооксина-тов тяжелых металлов) фильтруют с отсасыванием через плотную хроматографическую бумагу марки С. К желто-оранжевому постепенно мутнеющему фильтрату приливают по каплям с интенсивным перемешиванием 30%-ную перекись водорода до полного обесцвечивания (—15—20 мл). При этом выпадает бесцветный творожистый осадок 8,8 -дихинолилдисульфида, который отфильтровывают на нутч-фильтре, многократно промывают бидистиллированной водой и высушивают при 110° в стеклянной или фарфоровой посуде. [c.168]

Метод с применением 8-меркаптохинолина [1094]. В тех случаях, когда мышьяк предварительно отделяют от других элементов экстракцией в виде AsJg из раствора 3,5 М по H2SO4, содержащего 0,8 молъ/л KJ, удобным является использование 8-меркаптохинолина (тиооксина) в качестве фотометрического реагента. [c.74]

Опр. таьсже с реаг. производные тиооксина [468, 469], производные диэтилдитиофосфорной к-ты [470], фенотиазин [471], тиоформамид [472], тиоуксусная к-та и др. [473, 474], а-фурилдиоксим [475]. [c.525]

При полярографировании восстановителей, окисление которых протекает без изменения содержания кислорода в молекуле (двухвалентное железо, тиооксин и т. д.), спада тока на вольт-амперных кривых не наблюдается. Однако в этом случае величина диффузионного тока на предварительно анодно поляризованном электроде несколько меньше, чем на непредполяризованном [c.53]

Следует заметить, что в случае тиомочевины и унитиола постоянные значения силы анодного тока достигаются быстро только в области потенциалов от +0,5 до +0,9 в. При более положительных потенциалах ток устанавливается очень медленно. Поэтому амперометрическое титрование по току окисления тиомочевины (или унитиола) лучше проводить 7.28 g дрд потенциале, соответствующем максимальной сиде тока на кривой 2 или кривой 1 (см. рис. 28), а при потенциале +0,9 в. Вообще практика показывает, что если между прямым и обратным ходом полярограмм того или иного вещества наблюдается большая петля гистерезиса, то для получения более четких амперометрических кривых титрование следует проводить при том потенциале, при котором наблюдается совпадение вольт-амперной кривой, снятой в направлении уменьшения положительной поляризацци электрода, с кривой, полученной при изменении поляризации электрода в обратном направлении. Если же между прямым и обратным ходом вольт-амперных кривых петля гистерезиса отсутствует (например, как у тиооксина), то титрование можно проводить при любом потенциале, соответствующем площадке анодного тока. Так, титрование тиоокси-ном на фоне серной кислоты следует проводить зо при потенциалах от + 1,0 до + 1,3 в. [c.87]

Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа (1972) -- [ c.143 ]

аналитическая химия ртути (1974) -- [ c.52 ]

Справочник по аналитической химии (1979) -- [ c.141 , c.165 ]

Фотометрический анализ (1968) -- [ c.325 ]

Справочник по аналитической химии (1975) -- [ c.354 ]

Органические реагенты в неорганическом анализе (1979) -- [ c.0 ]

Справочник по английской химии (1965) -- [ c.318 ]

Справочник по экстракции (1972) -- [ c.178 , c.179 , c.180 , c.181 , c.365 ]

Справочник по аналитической химии Издание 4 (1971) -- [ c.354 ]

Справочник по аналитической химии Издание 3 (1967) -- [ c.318 ]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.249 , c.256 , c.372 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология