Парных проб метод

Рис. 8.14. Хроматограмма, диаграмма интегратора и настольной ЭВМ для определения стандартного отклонения при анализе но методу парных проб и без этого метода.

Этот метод позволяет в известной степени усреднить изменения хроматографических свойств пластинки. Если проводить разделение определяемой и стандартной смесей только на соседних участках сорбента, то усреднение не произойдет. Метод Фрея успешно использовали на ВЭТСХ-пластинках (рис. 8.13). С увеличением числа отдельных участков на пластинке метод парных проб стал пригоден и для использования в ВЭТСХ. Для проведения количественного определения обычно рекомендуется 3 стандартных раствора. Например, на макро-ТСХ-пластинке можно выделить 10 участков сорбента, т. е. наносить [c.195]

Рис. 8.13. ВЭТС-хроматограмма на пластинке размером 10 X 10 см, полученная методом парных проб — 3 — стандарты, —

При массовых анализах получают стандартные отклонения менее 2,5%, их можно уменьшить применением метода парных проб. [c.196]

Метод парных проб [c.198]

В данной работе применялся сачок 30 см в диаметре с длиной рукоятки 110 см и бязевым шлейфом глубиной 90 см. Соблюдались условия воспроизводимого кошения, т. е. учеты делались при одинаковой погоде, обычно сухой и теплой, в дневные часы после просыхания росы, до захода солнца. Одна проба включала уловы, проводимые одновременно пятью косцами, что нивелировало индивидуальные особенности сборщиков и ускоряло процесс работы. Каждый сборщик делал за один укос 50 взмахов сачком. Сборы всех косцов, предварительно зафиксированные эфиром, ссыпались в один мешочек из ткани. Смешанный укос включал, таким образом, сборы членистоногих, собранные за 250 взмахов. Вся проба состояла, как правило, из четырех укосов, т. е. включала 1000 взмахов сачком. Далее содержимое каждого укоса выкладывалось на вату с разделением на отряды или семейства и последующим подсчетом особей. Количество учтенных членистоногих служило основанием для выводов о колебаниях их численности до и после воздействия инсектицидных аэрозолей с учетом точности этого метода. Методическая правильность примененных приемов кошения контролировалась по воспроизводимости результатов в контрольных парных пробах. [c.80]

Нижний график отражает динамику уловов жужелиц в двух контрольных пробах, расположенных на расстоянии 300 м друг от друга. Воспроизводимость уловов в этих парных пробах еще раз свидетельствует о пригодности метода для количественной оценки бегающих по поверхности почвы членистоногих. [c.90]

Pii . 8.4. Сравнение результатов сканирования по методу отражения и пропускания пятен Судана красного, содержащих 10—100 нг вещества при длине волны облучения 500 нм. Детектирование проводили по методу парных проб. Приведены калибровочные кривые и диаграммная лента электронного [c.182]

Рис. 8.6. Результаты определения ио методу отражешш очень маленьких количеств судака красного (1—4 нг) при к = 500 нм в методе парных проб.

В заключение отметим, что при использовании метода парных проб число проб, разделяемых на одной ВЭТСХ-пластипке, с последующим количествен1плм детектированием по сравнению с макро-ТСХ увеличивается в 3— 7,5 раз. Если учесть, что продолжительность ВЭТСХ-раз-делепия в 5 — 10 раз меньше по сравнению с макро-ТСХ, [c.196]

В данной работе метод земляных ловушек использован в следующем виде. В одной пробе выставлялось 100 ловушек — стеклянных банок объемом 0,5 л. Пустые банки зарывались вровень с поверхностью почвы. Приманивающие или когфервирую-щие вещества не применялись. По воспроизводимости результатов в парных пробах контролировалась пригодность данного способа расположения земляных ловушек для количественного учета (см. рис. 17). [c.81]

В десяти случайно выбранных пробах крови определили содержание креатинина ферментативно-фотометрическим методом (ФФ) и методом ион-парной ВЭЖХ. Получены следующие результаты (мкмоль/л) [c.457]

Основным методом оценки фракций алкилсалициловых кислот, Еспользуемых для получения алкилсалицилатных присадок MA K, -АСК и АСЕ к смазочным маслам, в настоящее время является определение кислотных чисел фракций этих кислот в виде их натриевых олей [558] или в свободном виде по ГОСТ 11362—6,5. Жидкостная адсорбционная хроматография на активном силикагеле позволяет определить во фракции алкилсалициловых кислот (после разложения их натриевых солей) содержание не вошедших в реакцию карбокси-лирования групп парафино-олефиновых углеводородов, вторичных алкилфенолов и алкилсалициловых кислот [559]. Установлено, что, изменив условия жидкостной адсорбционной хроматографии, гможно во фракциях алкилсалициловых кислот в виде натриевых солей определить группы алкилсалициловых кислот. Причем не вошедшие в реакцию карбоксилирования алкилфенолы выходят из слоя силикагеля двумя фракциями в виде алкилфенолятов натрия >в смеси с парафино-олефиновыми углеводородами и алкилфенолов, с алкилфениловыми эфирами. Практически полное протекание реакции замещения катионов натрия, содержащихся в исходной пробе алкилсалицилатов, на ион водорода происходит за счет наличия необходимого числа парных ОН-групп, связанных с атомом кремния на поверхности силикагеля. Активной в этом обмене является одна из парных ОН-групп, одиночные ОН-группы неактивны [560]. [c.330]

Если информация о ионных свойствах анализируемого образца отсутствует, то в первую очередь применяют ОФЖХ. Если в условиях разделения проба содержит ионогенные соединения, о чем свидетельствуют низкие значения времени удерживания и соответственно неудовлетворительное разделение, то для увеличения времени удерживания в подвижную фазу добавляют ион-парные реагенты (противоионы), положительно или отрицательно заряженные. Преимущество этого метода состоит в том, что одна и та же колонка пригодна как для обращенно-фазовой, так и для ион-парной ЖХ. [c.34]

Исследуемые пробы подаются к датчику с помощью пробоподающего устройства, представляющего собой диск с 10 гнездами для кювет. Точность установки пробы обеспечивается фиксатором. Специальные вкладыши фиксируют расстояние от поверхности пробы до окна счетчика. Флуоресценция определяемых элементов возбуждается двумя радиоизотопными источниками 2, что позволяет эффективно возбуждать флуоресценцию элементов с сильно отличающимися потенциалами возбуждения. Предусмотрена возможность перекрытия одного из источников шторкой 3. При работе по методу парного канала система обтюрации с частотой 1 или 0,5 Гц перекрывает анализируемый образец 6 эталоном 5. Между пробой и окном счетчика расположена Рис. 16. Рентгенооптическая схе-обойма с фильтрами 4. Питание датчика [c.63]

Принцип действия хроматографа Цвет-403 (первоначальное название этой модели ХПИ-3, рисЛПЛЗ) основан на хроматографическом разделении веществ методами ионной или ион-парной жидкостной хроматографии и детектировании выходящих компонентов пробы по их электропроводности или по поглощению в УФ-области. Предназначен для анализа ионных и молекулярных соединений, поглощающих на длине волны 254 нм. При сочетании с кондуктометрическим и фотометрическим детекторами возможно использование как одноколоночной, так и двухколоночной схемы работы. [c.201]

В системах ЖХ—МС на выходе из хроматографической колонки элюент подвергается максимальному диспергированию и в виде аэрозоля попадает в обогреваемую камеру для испарения большей части растворителя. Метод ЖХ—МС предъявляет очень жесткие требования к чистоте растворителей (метанол, ацетонитрил и их смеси с водой) и к природе ион-парных реагентов, которые должны быть летучими и не образовывать твердых частиц при удалении растворителя уксусная, трифторуксусная кислоты, ацетат аммония, трифторацетат аммония и т. д. Непосредственным продолжением испарительной камеры является источник ионов, рассчитанный на улавливание и преобразование потока ионов требуемого заряда. Тогда в данном варианте ввода проб в масс-спектрометр (термораспыление) дополнительная ионизация органических соединений, переводимых в газовую фазу из раствора, может быть совсем исключена. Фактически при этом регистрируются ионы, уже присутствующие в жидкой фазе при данном pH среды. [c.310]

Гош и Янгнер (Gaush, Jonngner, 1959) предложили применять цветную пробу для титрования вирусов гриппа разных типов и для определения нейтрализующей активности гриппозных сывороток, Авторы использовали для работы клетки почек обезьян. Они показали, что титр, вычисленный по результатам цветной пробы, обычно на 0,56 единицы логарифма ниже по сравнению с результатами титрования во вращающихся пробирках. Метод цветной пробы позволил обнаружить четкие антигенные различия между щтаммами вирусов гриппа свиней, гриппа А, А2 и В. Была также показана пригодность этого метода для серодиагностики гриппа по нарастанию титра вируснейтрализующих антител в парных сыворотках больных. Отмечена высокая степень корре- [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология