Хроматография принцип действия

Принцип действия таких газоанализаторов показан на схеме (рис. 172). В металлическом блоке находятся две небольшие камеры 1. В одну из них (сравнительную) пропускают газ-носитель, в другую (измерительную) направляют тот газ, который выходит из колонки хроматографа 3. В каждой камере на изоляторах находятся. проволочные сопротивления / 2 и / з (обычно платиновые или вольфрамовые), являющиеся двумя плечами измерительной схемы моста Уитстона. Ток, питающий схему, нагревает эти сопротивления, и через некоторое время устанавливается равновесная температура. Когда через обе камеры проходит только газ-носитель, условия нагрева обоих сопротивлений одинаковы и схема моста сбалансирована. Как только вместе с газом-носителем из колонки начнет поступать какой-либо из компонентов исследуемого газа с иной теплопроводностью, условия теплопередачи между платиновым сопротивлением и стенками измерительной камеры будут другие, чем в сравнительной камере, температура этого сопротивления изменится и нарушится баланс схемы моста. Это отмечается измерительным прибором 2, для чего в современных хроматографах применяют быстродействующие регистрирующие потенциометры типа ЭПП-09. [c.253]

Для анализа многокомпонентных смесей используют хроматографы и масс-спектрометры. Кроме того, в последнее время получили применение анализаторы, принцип действия которых основан на сочетании различных методов анализа, например масс-спектроскопии и инфракрасной техники, хроматографии и масс-спектроскопии, хроматографии и инфракрасной техники. Такое сочетание различных методов обеспечивает высокую точность и гибкость анализа. Посредством спектрофотометров проводится либо качественный анализ (спектр анализируемого вещества сравнивается с эталонным), либо количественный (сравнивается интенсивность линий обоих спектров). [c.537]

Дозаторы. Для отбора анализируемой пробы используют самые разнообразные по объему, конструкции и принципу действия дозаторы. Дозируемый Объем газа обычно составляет от 1 до 100 мл, а объем жидкой смеси — от 1 до 5 мл. Для отбора жидкой пробы используют обычный медицинский шприц. К лабораторным хроматографам прилагаются специальные микрошприцы. Пробу отбирают в шприц и вводят через уплотняющийся резиновый колПачок в испаритель. Жидкую пробу предварительно быстро испаряют и пары вводят в колонку. [c.209]

Флуоресцентный детектор (ФЛД) является вторым по популярности детектором в жидкостной хроматографии после ультрафиолетового более 40 фирм оснащают ФЛД выпускаемые ими жидкостные хроматографы. Принцип действия ФЛД основан на измерении не поглощенного (как в УФ-детекторе), а испускаемого молекулами света (электромагнитного излучения). Молекулы некоторых соединений излучают часть поглощенной радиации (обычно в видимом диапазоне) в форме излучения более низкой энергии, с большей длиной волны. Это излучение может быть измерено и использовано для определения концентрации вещества [7, 8]. [c.133]

Разработаны разнообразные по принципу действия, чувствительности и практическому назначению детекторы. Ниже рассмотрены лишь наиболее важные типы детекторов, применяемых в газо-ад-сорбционной хроматографии. [c.41]

Детектирование в жидкостной хроматографии затруднено тем, что по физическим свойствам подвижная фаза мало отличается от исследуемых растворов веществ. Принцип действия детекторов дол- [c.88]

Наряду с детекторами, принцип действия которых был рассмотрен в I гл., в газо-жидкостной хроматографии применяется ряд детекторов, специфически реагирующих на любые органические вещества или же на органические вещества с определенной функциональной группой. К их числу относятся ионизационные детекторы, детекторы электронного захвата, термоионные, спектрофотометрические и некоторые другие детекторы. [c.186]

Анализ. Методы анализа белковых макромолекул селективны и осуществляются в зависимости от того, какая структура является объектом исследования, и начинаются с определения аминокислотного состава. Для этого необходимо провести полный гидролиз пептидных связей и получить смесь, состоящую из отдельных аминокислот. Гидролиз проводят при помощи 6 М соляной кислоты при кипячении в течение 24 ч. Так как для гидролиза пептидных связей изолейцина и валина этого может быть недостаточно, проводят контрольный 48- и 72-часовой гидролиз. Некоторые аминокислоты, например триптофан, при кислотном гидролизе разрушаются, поэтому для их идентификации используют гидролиз при помощи метансульфоновой кислоты в присутствии триптамина. Для определения цистеина белок окисляют надмуравьиной кислотой, при этом цистеин превращается в цистеиновую кислоту, которую затем анализируют. Вьщеление и идентификацию аминокислот проводят при помощи аминокислотных анализаторов, принцип действия которых основан на хроматографическом разделении белкового гидролизата на сульфополистирольных катионитах, В основе количественного определения той или иной аминокислоты лежит цветная реакция с нингидрином, однако более перспективным следует считать метод, при котором аминокислоты модифицируют в производные, поглощающие свет в видимом диапазоне. Разделение смеси аминокислот проводят при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии, а само определение — спектрофотометрически. Следующим этапом является определение концевых аминных и карбоксильных [c.40]

Широко распространен метод ввода газообразных проб с помощью крана-дозатора и дозируемых объемов. Основными деталями крана-дозатора, используемого, например, в хроматографе Цвет-1-64 , являются цилиндрический корпус с шестью штуцерами и шток с резиновыми кольцами. Принцип действия крана описан в гл. vn (см. рис. 71). Запрещается использовать газовый кран для дозирования жидкостей — кран немедленно выходит из строя. [c.236]

Разделение газовых смесей методом сорбции — десорбции положено в основу принципа действия современных хроматографов-газоанализаторов. [c.47]

В отличие от фотомет )ических детекторов, реагирующих только на вещества, поглощающие свет в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной области спектра, рефрактометрические детекторы (РМД) являются универсальными детекторами в жидкостной хроматографии [56, 69]. Принцип действия РМД основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Вклад растворенного вещества в изменение показателя преломления растворителя пропорционален объемной концентрации этого вещества, причем растворитель также является детектируемым веществом, так как имеет определенный показатель преломления. РМД обладает средней чувствительностью, [c.271]

Одними нз первых интеграторов для определения площади пика в газовой хроматографии были интеграторы, основанные на электромеханическом принципе интегрирования. Например, применялась система, основанная на использовании инерционного мотора, вращающегося со скоростью, пропорциональной протекающему через него току. Другим электромеханическим интегратором была система, основанная на шарико-дисковом принципе, запись показаний производилась на ленте регистратора. Устройство для интегрирования состояло из шарика, расположенного на плоском вращающемся диске. Шарик вращался со скоростью, пропорциональной его расстоянию от центра диска, которое кинематически зависело от положения пера регистратора. Применяли также аналоговое интегрирование, принцип действия которого был основан на накоплении заряда на интегрирующем конденсаторе. Выходное напряжение на конденсаторе, эквивалентное накопленному заряду, пропорционально площади пика. [c.381]

Созданные в последние годы приборы для элементного анализа позволяют определить микрометодом не только углерод, водород и азот в одной навеске, но и кислород, серу, фосфор, галогены и другие элементы. Принцип действия этих методов заключается в разложении пробы и последующей подаче продуктов распада на хроматограф. Отчеты ведутся по пикам, полученным на хроматограммах. [c.129]

Назначение и принцип действия жидкостного хроматографа [c.8]

Принцип действия хроматографа заключается в следующем раствор анализируемой смеси с помощью УЗЛА ВВОДА ПРОБЫ вводится в верхнюю часть хроматографической КОЛОНКИ. С помощью НАСОСА анализируемая смесь прокачивается ЭЛЮЕНТОМ (подвижная фаза, ПФ) через хроматографическую КОЛОНКУ, в которой происходит разделение анализируемой смеси на отдельные вещества (компоненты). Вытекающий из колонки ЭЛЮАТ, содержащий отдельные компоненты анализируемой смеси, детектируется ДЕТЕКТОРОМ, показания которого регистрируются РЕГИСТРАТОРОМ. [c.8]

Для того чтобы проиллюстрировать основные понятия хроматографии [5—11], в этом разделе мы приводим основные принципы действия машины Крейга. Однако мы не даем детального представления теоретических основ действия этой машины, так как они в действительности не применимы к хроматографии и их трудно модифицировать для этой цели. [c.17]

Принцип действия наиболее широко используемого в жидкостной хроматографии УФ-детектора основан на поглощении разделяемыми веществами энергии излучения в УФ или видимой области спектра. Этот детектор обладает высокой чувствительностью ко многим веществам, поглощающим в этой области (190—600 нм). Концентрация образца в проточной ячейке связана с долей проходящего через ячейку света по закону Бера [c.63]

Целью работы является знакомство с устройством и принципом действия газового хроматографа типа ХЛ-3. Поэтому выполнению анализа предшествует подробное ознакомление с устройством прибора, настройкой его в рабочее состояние и его управлением в процессе работы. [c.337]

Принцип действия и разделение. Первая хроматограмма М. Цвета имела важные черты, роднящие ее с методом тонкослойной хроматографии. Цвет элюировал свои колонки до визуально обнаруживаемого разделения пигментов по окрашенным полосам в колонке, после чего он осуществлял свой анализ , отмечая размеры и положение полос в колонке. Для извлечения материала из колонки он с помощью деревянного поршня выталкивал столбик адсорбента из колонки, вырезал интересующие его зоны из общего объема адсорбента и экстрагировал соединение. Хроматографическая среда здесь использовалась для визуальной регистрации разделения — не нужно было собирать и анализировать ни жидких, ни газовых фракций, а также не нужно было записывать сигналы детектора — химикам достаточно было лишь бегло взглянуть на колонку, чтобы увидеть происходящее. [c.555]

Принципы действия датчика удельного веса, автомата фракционной разгонки, газоанализатора, прибора для определения температуры вспышки, хроматографа. [c.127]

На установке применяется хроматограф ХПА-4 для автоматического непрерывного определения и регистрации химического состава газовых потоков. Принцип действия хроматографа основан на физическом разделении газовой смеси на составляющие компоненты, при котором компоненты распределяются между двумя фазами подвижной и неподвижной. Разделение компонентов происходит за счет различной поглощаемости или неодинакового растворения компонентов газовой смеси, проходящей через слой неподвижного сорбента. В результате скорость движения газов меняется в соответствии со степенью поглощения каждого газа. Чем больше сорбируе-мость газа, тем больше торможение и меньше его скорость движения. С течением времени в силу различия в скоростях газы отделяются друг от друга. Проба продувается через слой сорбента при помощи газа-носителя. При постоянном расходе газа-носителя и постоянной температуре время выхода из хроматографической колонки компонента всегда постоянно, поэтому может быть установлена определенная очередность выхода компонентов, являющаяся качественным показателем при хроматографическом анализе. [c.92]

Все без исключения промышленные хроматографы основаны иа способе проявительной газовой хроматографии, при которой анализируемая проба вводится в слой сорбента в дискретные 1м0,менты времени, транспортируется вдоль слоя потоком чистого и инертного в данной системе газа. Разделенные компоненты пробы вы.мываются из слоя сорбента и детектируются тем или инылг газоаналпзаторо.м. Другие варианты газохроматографического метода — фронтальный анализ, вакаитная хроматография, теплодинамический метод и т. д.— ие получили распространения в производственной хроматографии из-за определенных трудностей их реализации в промышленных вариантах приборов. В связи с этим любой промышленный хроматограф включает в себя следующие функциональные узлы (рнс. 144) устройства регулирования и стабилизации потока газа-иосителя, устройство ввода в поток газа-носнтеля пробы анализируемой смеси, хро.матографическую колонку с соответствующими электронными блоками поддержания ее температурного режима, детектор, фиксирующий результаты разделения компонентов смеси и, наконец, командный прибор для автоматического управления работой хроматографа. Различия. между отдельными типами приборов могут состоять в их назначении, принципе действия, в схемных и конструктивных решениях, а следовательно, и в параметрах как отдельных функциональных узлов, так и приборов в целом. [c.317]

Дальнейшим развитием метода Крейга является метод Мартина и Синджа, представляющий собой очень эффективный метод равномерной экстракции. Его осуществляют в вертикальной стеклянной трубке со стационарной фазой и носителем из инертного материала, пропуская через трубку сверху вниз вначале анализируемый раствор, а затем чистую подвижную фазу. Пленка подвижной фазы, образующаяся в этом случае на носителе, действует как элемент многоступенчатой распределительной батареи. Выходящую подвижную фазу собирают равными порциями и в каждой части определяют содержание разделяемых веществ. При построении зависимости содержания веществ от номера фракции получают характеристическую кривую распределения. Авторы назвали метод распределительной хроматографией. Принципы распределительной хроматографии являются основой хроматографических методов. [c.232]

Отечественная промышленность выпускает различные марки лабораторных и промышленных хроматографов. Все они имеют примерно одинаковый принцип действия, но отличаются рядом конструктивных решений. В аналитических лабораториях химических предприятий чаще всего применяют хроматографы марок Цвет 1-64 , Цвет 2-65 , Цвет 3-66 , Цвет-100 и др., изготавливаемые Дзержинским филиалом ОКБА, а также хроматографы ЛХМ-7А, ЛХМ-8М, ХЛ-9, которые выпускает завод Моснефтекип . [c.61]

Рассмотрение принципа действия и особенностей использования аминокислотного анализатора начнем с того, что сформулируем представления об анализируемом препарате. Для наиболее интересного случая — анализа состава белка — им является смесь 20 природных аминокислот. Все компоненты этой смеси представляют одинаковый интерес, подлежат полному разделению и количественной оценке. Интервал. молекулярных масс простирается ог 75 (Gly) до 204 (Тгр), диапазон значений р1 — от 2,97 (Glu) до 10,76 (Arg). Различия в стеиени гидрофобности тоже выражены сильно от гидрофильных дикарбоновых и оксикислот до весьма гидрофобных, несущих довольно протял<енные алифатические и ароматические боковые группы. Заметим сразу, что такие различия должны облегчить задачу хроматографического разделенпя, но вряд лн позволят обойтись без ступенчатой смены элюентов. В обычных условиях хроматографии все алшнокислоты достаточно устойчивы, но следует обратить внимание с этой точки зрения и на предшествующий хроматографии этап исчерпывающего гидролиза белков и пептидов (от него будут зависеть и результаты анализа). Агрегация аминокислот маловероятна, за исключением возможности окисления цистеинов до цистинов. Не-специфическая сорбция за счет гидрофобных взаимодействий с материалом матрицы безусловно возможна, но здесь она будет использоваться в интересах фракционирования. [c.515]

Принцип действия установки достаточно прост приготовленную реакционную смесь распределяют по шарикам, термо-статирукуг и вводят в нейтрализуемый раствор в заданные момиггы времени. Образующуюся смссь немедленно анализируют методом гельпроникающей хроматографии. [c.201]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

Принцип действия системы для миогомерпой хроматографии (па примере двумерной хроматографии) [c.78]

В начальный период развития приборостроения для жидкостной хроматографии применялись разнообразные по принципам действия насосы, однако постепенно произошел отсев менее пригодных для ВЭЖХ конструкций, и в настоящее время используются почти исключительно насосы трех типов шпри-цевые пневмоусилительные плунжерные возвратно-поступательные. [c.188]

Выходящий из колонки поток газа-носителя, содержащий пары разделенных компонентов смеси, проходит через одну из камер детектора. Через камеру сравнения детектора пропускается чистый газ-носитель. Принцип действия детекторов может быть различным. Например, в катарометрах, достаточно широко применяющихся в качестве детекторов в газовой хроматографии, используют различия в теплопроводности газа-носителя и анализируемых компонентов. Различие теплопроводности газовой среды в камерах катаромегра при прохождении через одну из них компонента смеси приводит к возникновению разности температур и электрических сопротивлений нитей накаливания, находящихся внутри камер, и в результате — раз-балансированию моста Уитстона, сигнал катарометра усиливается потенциометром и регистрируется самописцем на хроматограмме в виде пика соответствующего компонента. [c.120]

Рассмотрим принцип действия и возможности спектрофотометрических детекторов на примере СПФ микрбколоночного жидкостного хроматографа Милихром-5 ( Фосфат ). Оптическая схема СПФ приведена на рис. 111.20. Детектор предназначен для фотометрирования элюата, выходящего из хроматографической колонки, при различных длинах волн в спектральном диапазоне 190—360 нм. СПФ состоит из источника света, монохроматора и фотометра. В качестве источника света 1 использована дейтериевая лампа ДДС-30. Изменение длины волны осуществляется поворотом дифракционной решетки монохроматора 7 (3600 штрихов на I мм) с помощью шагового двигателя. Монохроматический световой пучок, управляемый вибратором, поочередно проходит через рабочую и сравнительную проточные ячейки 10. [c.269]

Поскольку совершенствование оборудования в настоящее время лроисходит быстрыми темпами, в данной главе главным образом обсуждаются принципы действия основных узлов хроматографа и возможности их совершенствования. Эта глава может быть также использована как справочник по оборудованию, поскольку она содержит приложение, в котором приводятся данные о некоторой новейшей аппарату- зе для хроматографии в колонке. [c.189]

Реометр, принцип действия которого основан иа нзмсреиии перепада давления на капилляре, зави.сящего от размеров ка-11ил.1яра, вязкости проходящего газа и его скорости, редко используется в газовых хроматографах для измерения скорости газового потока. [c.23]

Электромеханические методы интегрирования. Одной из первых автоматических систем для интегрирования пиков в газовой хроматографии была система, основанная на использовании инерционного метода, по принципу действия подобная ваттметру, применяемому для записи потребляемой электроэнергии. Мотор вращается со скоростью, проиорииональной величине протекающего через иего тока. Поэтому интегрирующий мотор может быть использован для определения площади хроматографического иика, если сигнал, пропорциональный отклонению пера регистратора, подать на этот мотор. Такой сигнал часто снимают со второго реохорда потенциометра. Движущийся контакт реохорда механически соедииеи с кареткой пера регистратора, причем напряжение, иропорциональное отклонению пера регистратора, непрерывно поступает на мотор, включенный между движущимся контактом и одним из концов этого реохорда. Предусмотренные [c.175]

Прибор ХПИ-21, принцип действия которого ос1Юван на обычном методе проявительной газовой хроматографии с ионизационно-пламенным детектором, укомплектован высокочув-ствительны.м динамическим электрометром со шкалой по току О—10- 2 А. [c.307]

Хроматографическая установка. Был использован хроматограф фирмы Сенсо и лабораторная печь, в которую помещали детектор фирмы Сенсо, принцип действия которого основывался на измерении теплопроводности. Хроматографические колонки подсоединяли к газовой системе при помощи специальных зажимов, обеспечивавших быструю и легкую смену колонок. [c.208]

Принцип действия хроматографа ГСТЛ-3 заключается в следующем. Воздух (газ-носитель), подаваемый в прибор с помощью микрокомпрессора к дросселю 4, служащему для регулирования скорости потока (во время анализа скорость должна оставаться постоянной), [c.423]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология