Хлор метилпиридин

Аминоэтил)-4- и 1- 2-аминоэтил)-3-хлорбензол С6,П,525 и БЮД,569, 3-Хлор-5-метил-2-толуидин Г7,1У,322, (2-Хлор-этил) анилин М12,325. 3-(2-Хлорэтил)-4-метилпиридин К5,259. Л/ -Этил-4-хлоранилин С6,Х, 80. [c.94]

В трехгорлую колбу помещают 93 г (1 М) 2-метилпиридина, 200 г соды и 500 мл четыреххлористого углерода (см. примечание I). При постоянном перемешивании через реакционную смесь пропускают ток хлора в течение 12 часов прн температуре 60—70 К охлажденной до комнатной температуры смеси при сильном перемешивании прибавляют 700— 800 мл воды и прибавлением 2 п. раствора едкого натра доводят pH раствора до 8—9. Затем органический слой отделяют, а водный слой промывают четыреххлористым углеродом дважды по 100 мл. [c.128]

Сложноэфирная группировка в полученном производном пиридина удалялась омылением и последующим декарбоксилированием затем гидроксильные группы в положениях 2 и 4 заменялись на атомы хлора, а последние элиминировались восстановительным отщеплением — действием водорода в присутствии палладия. Из 2-(р-оксиэтил)-3-метилпиридина был получен также изомерный аналог тиамина. Промежуточное пиридиновое производное было получено из производного тетрагидропиридина XIП следующим интересным способом [c.456]

Для получения этого комплекса в качестве растворителя был применен хлороформ. К раствору 2-метилпиридина в хлоро-форме добавляли жидкий SO3 при 10—20° С [111]. Комплекс может [c.23]

Дипиридил образует окрашенные комплексы с ионами некоторы) двухвалентных металлов и был предложен в качестве реагента для колориметрического определения двухвалентного железа [93]. При наличии метильных групп в гголожени 6,6 в молекуле 2,2 -дипиридила способность к образованию окрашенных комплексов с ионом двухвалентного железа исчезает [94]. Синтез дипиридилов и их производных можно осуществить несколькими способами в том случае, когда необходимо получить дипири-дил вполне определенной и точно доказанной структуры, обычно используют метод Ульмана. Условия реакции остаются такими же, как и в ряду аналогичных-соединений бензольного ряда [95]. Выходы обычно незначительны. Более или менее типичным примером может служить получение 4,4 -диметил-2,2 -дипиридила (выход ЗЗ о) при взаимодействии 2-бром-4-метилпиридина с порошком меди [96, 97]. Кейз [96] в результате своей экспериментальной работы пришел к выводу, что бромпроизводные дают по сравнению с хлор- и иодпроизводными нанлучшие выходы в отличие от того, что имеет место в ряду бензола. К этому следует добавить, что присутствие нитрогруппы в /гаро-положении, повидимому, существенно не способствует реакции, в противоположность тому, что имеет место у аналогичных соединений ряда бензола. Это видно из того, что 5,5 -динитро-2,2 -дипи-ридил получается из 2-иод-5-нитропиридина с выходом всего лишь 2,2%. [c.388]

Превращение 2- и 4-аминопиридинов в хлорпиридины можно осуществить путем обработки их нитритом натрия в концентрированной или дымящей соляной кислоте [41—44] выходы в общем не превышают 50%. В качестве примера можно привести синтез 2-хлор-3-нитро-6-метилпири-дина [44]. Раствор 2-амино-3-нитро-6-метилпиридина в концентрированной соляной кислоте запаивался в трубке вместе с нитритом натрия таким образом, что нитрит натрия не соприкасался с кислотным раствором до того, как трубка была запаяна после этого реагенты смешивались при 0°, и, наконец, нагревались в течение 2 час. при 80°. [c.400]

Трифторметилпиридин, необходимый для приготовления описанных выше препаратов, с хорошим выходом синтезируют из 3-метилпиридина, фтороводорода, хлора и фторидов металлов при 380—450 С [242]. [c.524]

Хлор-3-винил-4- метилпиридин 2-Хлор-3-этил-4- метилпиридин Pd l, в смеси спирта и НС1. Выход 84% [561] [c.326]

Пятичленные гетероароматические молекулы, содержащие в среднем 1,2 я-электрона на один атом кольца, служат хорошими донорами при взаимодействиях с переносом заряда. Соответствующие шестичленные соединения вследствие наличия электроотрицательного гетероатома могут служить акцепторами, особенно если гетероатом несет положительный заряд. Ы-Г етероароматические иодметилаты обычно окрашены глубже, чем соответствующие хлорметилаты, поскольку переход электронов от иона иода на вакантную орбиту гетероаромати-ческого ядра происходит легче, чем от иона хлора. В растворе хлороформа иодметилат пиридина дает две полосы поглощения с переносом заряда, разделенных интервалом энергии 0,94, равным разности энергии между и Рз/з состояниями атома иода [91] (рис. 27). Это доказывает, что возбужденное состояние, возникающее при поглощении с переносом заряда, состоит из нейтрального ядра Н-метилпиридиния с семью я-электронами и атома иода в основном или первом возбужденном атомном электронном состоянии. [c.388]

Рис, 111,3, Зависимость между теплотой образования комплекса и макс полосы поглощения акцептора (12) в видимой области спектра комплексов с К-гетероциклами 1 — 4-ыетилпиридин 2 — 3-метилпиридин 3 — изохинолин 4 — 2-метилпиридин 5 — 6-метилхинолин 5 — пиридин 7 — хи-нолин 8 — 6-хлорхинолин 9 — 3-хлор-пиридин Ю — 2-хлорпиридин, [c.108]

Для массового выпуска онецида непосредственно в Японии Исихара Санге намерена в пять раз увеличить производство его промежуточного продукта — 2-хлор-5-трифтор-метилпиридина. В настоящее время на установке в г. Иокайти получают 100 т препарата в год. [c.86]

Технологически хлорирование 2-метилпиридина до 3,4,5,6-тетра-хлоропроизводных может быть осуществлено как в периодическом, так и в непрерывном вариантах [60, 62, 67] хлорированию подвергают гидрохлорид 2-метилпиридина. Гидрохлорирование осуществляют пропусканием хлороводорода через 2-метилпиридин и заканчивают при появлении проскока хлороводорода. В начале реакции температуру поддерживают 20°С, к концу во избежание застывания реакционной смеси ее повьшают до 70 С. В непрерывном варианте процесс ведется в двух реакторах — гидрохлорирования и хлорирования, причем для гидрохлорирования используют хлороводород, выводимый из реактора хлорирования. Хлорирование гидрохлорида регламентируют проводить при 90—120 °С. При этом замещение хлором положений 3, 4 и 5 ядра пиридина обычно происходит до перхлорирования метильной группы, чему способствует низкое содержание в реакционной смеси хлороводорода, что достигается при больших скоростях подачи хлора схема (8) . Выход высокохлорированных продуктов повыщается при использовании в качестве катализаторов кислот Льюиса, таких как А1С1з, РеСЬ, 5ЬС1з и др., которые обычно берут в количестве 1—5% от массы пиколина. Скорость хлорирования возрастает при УФ-облучении реакционной смеси. Образующуюся смесь продуктов разделяют на индивидуальные компоненты обычно ректификацией. [c.154]

В) (Из 2-метилпиридина) [124]. 280 г (3 моль) 2-метилпиридина насыщают сухим хлороводородом при температуре 80—90°С до привеса 153 г (4,2 моль). Полученный жидкий гидрохлорид 2-метилпиридина хлорируют при перемешивании газообразным хлором в присутствии 4,5 г Fe U при 100—110 °С. Через 2— 3 ч происходит расслоение реакционной массы на два слоя хлорирование продолжают до исчезновения верхнего слоя. [c.168]

Трихлорометил)-6-хлоропиридин [76]. В стеклянный цилиндрический реактор с обогревом, снабженный обратным холодильником, термометром и барботером для ввода хлора, помещают 80 г (0,48 моль) гидрохлорида 2-метилпиридина (соотношение 2-метилпиридин НС1 = 1 2), включают нагревание и пропускают ток сухого хлора со скоростью 15 г/ч. Хлорирование проводят в интервале 170—215 °С в течение 1,5 ч. По окончании реакционную смесь продувают сухим аргоном или азотом. Продукты реакции разделяют перегонкой, собирая фракцию с т. кип. 109—П0°С при 3 мм рт. ст. (400 Па), с последующей перекристаллизацией из метанола. Получают 56 г 2-(трихлорометил)-6-хлоропири-дина выход 60 % (ог теорет.). Т. пл. 63—64 °С. [c.168]

Б) В раствор 10,8 г (0,1 моль) 6-амино-2-метилпиридина в 20 мл 25 %-ной H2SO4 пропускают в течение 2 ч газообразный хлор при комнатной температуре. Реакционную- смесь разбавляют водой до 100—150 мл и осторожно нейтрализуют бикарбонатом натрия до слабощелочной реакции. Получают 11,4 г продукта, т. пл. 132 С (из водного этанола). Выход 64% (от теорет.). [c.168]

Схема технологического процесса получения 2-хлор-5-трихлор-метилпиридина представлена на рис. 4 и включает следующие стадш [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология