Чашки калориметрические

Подготовку к калориметрическому опыту начинают с отвешивания дистиллированной воды в калориметрическом сосуде. Вода должна наливаться в сосуд всегда в одном и том же количестве, определяемом заранее следующим образом в сухой чистый сосуд ставят калориметрическую бомбу и наливают воды до тех пор, пока она не покроет бомбу на 7з высоты контргаек вентилей. Затем бомбу вынимают, стараясь не выносить с ней воды из сосуда, вытирают стенки сосуда над уровнем воды, взвешивают его вместе с водой с точностью до 0,5 г. Прибавляя или отливая пипеткой несколько грамм воды, округляют полученный вес. При взвешивании сосуда с водой во всех последующих опытах на правой чашке весов должен находиться груз или сумма разновеса, равная найденному весу. Количество воды в сосуде должно подгоняться к этому весу прибавлением или убавлением ее с помощью пипетки. Дно и стенки сосуда снаружи и внутри над уровнем воды должны быть насухо вытерты полотенцем. Температура взятой для опыта воды должна быть на 1,0—1,5° С ниже комнатной при этом условии получается минимальная поправка на радиацию. [c.190]

Для сжигания навески твердого топлива применяют специальные калориметрические чашки, которые могут быть изготовлены из платины, кварца, никеля, нержавеющей стали, шамота или специальных сталей. Лучше применять платиновые чашки, так как платина при сжигании оказывает каталитическое действие на процесс горения образца. Для сжигания летучих жидких топлив (бензин, мазут, бензол и др.) применяют калориметрические чашки Зубова. Конструкция калориметрической чашки приведена на рис. 66. [c.140]

Калориметрическая чашка (Зубова) из платины [c.62]

Основой термохимии, во всяком случае органических веществ, является определение тепловых эффектов сгорания (энтальпий сгорания), проводимое с помощью специальных так называемых калориметрических бомб в калориметрах различных конструкций. Наиболее распространена так называемая бомба Бертло. Схема простого водяного калориметра с другим типом бомбы приведена на рис. 21. В чашку 2 помещается определенное количество сжигаемого вещества. Сама бомба 1 представляет собой прочный стальной сосуд, в котором создается значительное давление кислорода ( 24—40 атм). Бомба погружается в воду 4. Приводят в действие мешалку 9 и определяют ход температуры воды в калориметре — это так называемый предварительный период. По окончании последнего поджигают вещество с помощью электрического провода 8 и следят за изменением температуры в главном периоде. Эти измерения после введения необходимых поправок позволяют найти повышение температуры калориметра, являющееся результатом выделения теплоты при сгорании вещества. [c.56]

Схема калориметрической бомбы, в которой проводят сжигание вещества, представлена на рис. 53. Бомба состоит из толстостенного стального стакана 1 емкостью 150 см . При помощи накидной гайки 5, прокладки 3 и стальной втулки 4 на корпус бомбы герметично крепится крышка 2. На крышке бомбы расположены устройство для ввода кислорода — штуцер 8, игольчатый вентиль 6 и трубка 9 устройство для вывода из бомбы кислорода и газообразных продуктов реакции сгорания — игольчатый вентиль 7 и штуцер 15. Образец для сжигания в виде брикета 12 с впрессованной в него проволокой 14 находится в чашке 13. Образец зажигают постоянным током от бата-реи БАС-40 10 на рис. 52). Провода от батареи подведены к корпусу бомбы 1 и изолированному токоподводу 10. [c.134]

Взвешивание навески во всех случаях предпочтительнее производить непосредственно в калориметрической чашечке. Чистая и сухая, лучше предварительно прокаленная, чашечка сначала выстилается асбестом, хранящимся в закрытой банке (но не в эксикаторе), и взвешивается. Затем кладут брикет или насыпают порошок и вновь взвешивают. Разница весов— взятая навеска. Брикетирование топлива может производиться с впрессовыванием в брикет запальной проволочки или без него. Брикетирование с проволочкой имеет то преимущество, что работать с таким брикетом можно, не беря его пальцами, т. е. не рискуя запачкать, увлажнить его потной рукой. Взвешивание брикета в этом случае можно допустить не в калориметрической чашечке, а непосредственно на чашке весов, предварительно взяв брикет за концы проволоки и [c.188]

Определение теплотворной способности жидкого топлива. Теплотворную способность высококипящих жидких топлив мазута, солярового масла и даже керосина определяют в обычной калориметрической чашке. Жидкое топливо наливают в предварительно прокаленную и взвешенную чашку и в ней взвешинают. Для легко летучих жидких сортов топлива (бензин, газойль и др.) применяют чашку Зубова (см. рис. 66). [c.145]

Калориметрическую чашку Зубова прокаливают, охлажадют и взвешивают. Из предварительно приготовленной коллодиевой пленки вырезают кружок, диаметр которого на 8 мм больше диаметра чашки с учетом бортика. Приготовляют запальную коллодиевую полоску шириной 6—8 мм и длиной 30—35 мм. Стеклянной палочкой наносят каплю раствора пленки в ацетоне на внутреннюю стенку чашки против отверстия и прикрепляют полоску так, чтобы нижний конец ее доходил до дна. Затем смазывают борт чашки около полоски и огибают ее свободную часть. Смазывают клеющим раствором борт и приклеивают кол-лодиевый кружок пленки. При этом необходимо достигнуть полной герметичности. Выступающую часть пленки ножницами обрезают по диаметру борта и оставляют чашку на воздухе на 2—3 ч с открытым отверстием для просушки. Закрыв отверстие чашки пробкой, делают прокол в выступающей части запальной полоски, взвешивают чашку и определяют массу пленки. В приготовленную таким образом чашку при помощи пипетки с оттянутым концом наливают через отверстие испытываемую жидкость, закрывают отверстие пробкой, взвешивают и определеляют навеску жидкости. [c.145]

Чашку с жидкостью укрепляют в кольце токоведущего штифта, пропуская пробку через прорезь в кольце. Один конец запальной проволоки присоединяют к трубке, другой продевают через прокол в запальной полоске и прикрепляют к токоведущиму штифту. Потом тонкой иглой делают 2—3 прокола в пленке, чтобы при наполнении бомбы кислородом она не лопнула, осторожно закрывают бомбу и наполняют ее кислородом. Далее калориметрическое определение проводят так же, как при определении теплотворной способности твердого топлива. Теплотворную способность пленки определяют опытным путем. [c.145]

Применение стеклянных ампул позволяет получать более надежные результаты по теплоте парообразования не только соединений, образующих с водой прочные водородные связи или реагирующих с компонентами воздуха, но также и негигроскопичных веществ за счет исключения ошибки, связанной с измерением пика включения , поскольку в нашей методике калориметрические ячейки и ампулы вакуумированы до начала измерений. Таким образом были получены на микрокалориметре Кальве значения энтальпии сублимации гетероциклических соединений с атомами азота в цикле [41, 44, 47], совпадающие с определениями энтальпии сублимации по температурной зависимости давления пара. Сравнение величин энтальпии сублимации С-производных карборана В10С2 Н12, полученных по методике с ампулами [45,46] и при испарении из открытой чашки или камеры Кнудсена [43], показало, что даже в случае негигроскопичных веществ различие заметно, а для карборановых спиртов оно составляет 10%. [c.55]

Полвковденсация мочевины с формальдегидом [317]. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л помещают 213 г формалина (38%-ного) и 5,4 г аммиака (25%-ного) и нагревают ее на водяной бане полчаса. Затем прибавляют сначала 30 г мочевины и после получасового нагревания — 30 г этилового спирта и 30 г мочевнны и нагревают смесь при 80° с до тех пор, пока концентрация водородных ионов в реакционной смеси, определенная калориметрически или иным способом, не станет равной 5,0—4,6, что происходит обычно спустя 2—3 часа. Продукт реакции, имеющий вид жидкого прозрачного сиропа, переносят в фарфоровую чашку и ставят последнюю в вакуум-сушилку, где он находится при 70—80° С и давлении 50—70 мм до тех пор, пока не приобретет консистенцию густого сиропа. Полученный сироп выливают в горячем состоянии в сухие фарфоровые формы и помещают последние в термостат, где они находятся в течение 2—5 час. при 40—45° С, а затем при 50—55° С до окончания ноликонденсации. При этом необходимо строго соблюдать температурный режим, так как повышение температуры вызывает появление трещин на поверхности полимера. Нагревание прекращают тогда, когда отлитый образец полимера можно будет свободно вынуть из формы, что происходит обычно спустя 15—20 суток. Получается совершенно бесцветный, прозрачный стеклообразный продукт. [c.445]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология