Анализ седиментометрический

Седиментация. Седиментационный анализ. В грубодисперсных системах с частицами, плотность которых значительно больше плотности среды, частицы оседают под действием силы тяжести намного быстрее, чем они смещаются в результате броуновского движения. Оседание частиц в поле тяготения, называемое седиментацией, используется для определения их размеров, фракционирования систем и для других целей. Скорость движения частиц рассчитывается из равенства силы тяжести с поправкой на силу. Архимеда и силы вязкого сопротивления среды, находимой по формуле Стокса /=6 пг гю. Наиболее точный вариант седи-ментационного анализа — гравиметрический. Основной прибор, применяемый в этом методе,— весы, к которым подвешивается погружаемая в жидкость легкая чашечка. Кроме весовых седиментометров, существуют устройства, основанные на измерении гидростатического давления столба суспензии. Прибор для таких измерений был предложен Г. Вигнером. Более детально описание седиментометров и техники проведения седиментометрического анализа можно найти в руководствах по лабораторным работам. [c.148]

Для проведения седиментометрического анализа кинетически устойчивых систем (золей, растворов ВМВ) с целью определения размеров и массы их частиц недостаточно силы земного тяготения. Последнюю заменяют более значительной центробежной силой центрифуг и ультрацентрифуг. Идея этого метода принадлежит А. В. Думанскому (1912), который впервые применил центрифугу для осаждения коллоидных частиц. Затем Т. Сведберг разработал специальные центрифуги с огромным числом оборотов, названные ультрацентрифугами. В них развивается центробежная сила свыше 250 ООО Современная ультрацентрифуга представляет собой сложный аппарат, центральной частью которого является ротор (с частотой вращения 60 000 об/мин и выше), с тончайшей регулировкой температуры и оптической системой контроля за процессом осаждения. Кюветы для исследуемых растворов вмещают всего 0,5 мл раствора. В ультрацентрифуге оседают не только частицы тонкодисперсных золей, но и макромолекулы белков и других ВМВ, что позволяет производить определение их молекулярной массы и размеров частиц. Скорость седиментации частиц в ультрацентрифуге рассчитывают также по уравнению (23.9), заменяя в нем g на о) х, где (О — угловая скорость вращения ротора л — расстояние от частицы до оси вращения. [c.378]

Ф и г у р о в ск и й И. А., Седиментометрический анализ, Госхимиздат [c.85]

Для успешного проведения седиментометрического анализа должно выполняться условие независимого движения каждой частицы. Этого достигают, применяя разбавленные системы, а в некоторых случаях добавляя стабилизаторы, препятствующие слипанию частиц. [c.376]

Содержание в среде более мелких частиц определяют седи-ментационным (седиментометрическим) анализом, основанным на измерении скорости оседания частиц под действием силы тяжести. Рассмотрим оседание сферической частицы в жидкой или [c.46]

Все величины, входящие в числитель ki, в процессе измерения остаются постоянными, поэтому за время т -f Ат на весы попадают капли диаметра 4- Ad . Измерив их вес через определенные промежутки времени и определив по (6. 9) диаметры упавших на весы за это время капель, можно получить весовую кривую распределения капель по размерам. Аналогичный метод в дисперсионном анализе получил название седиментометрического [245, 246, 2471. [c.253]

Анализ результатов измерений седиментометрическим методом показал, что величина относительной ошибки равна 14,9%, а предельной 16,1 % среднего значения по нескольким измерениям. [c.259]

Можно определять 0,07—0,6 мг калия в пробе с погрешностью 2—10% [143, 246, 580, 643, 1439, 1464, 1581] Простота этого способа позволяет применять его для массовых анализов. Метод применяется для исследования вытяжек из почвы [2, 915, 2341], биологических объектов [1172, 1652, 2810]. На другие работы, посвященные седиментометрическому определению калия в виде нитрокобальтиата, мы только сошлемся [442, 643, 1344, 2136, 2544] [c.121]

На рис. 2 представлен график, характеризующий изменение распределения частиц порошка графита в процессе его помола в шаровой мельнице в растворе сульфитного щелока. График получен в результате сопоставления нескольких последовательных седиментометрических анализов проб графита в процессе помола. Анализы проведены при помощи стеклянных гидростатических микровесов . [c.11]

Одним из естественных путей к расширению границ применимости седиментометрического анализа в области высокодисперсных систем является уменьшение высоты оседания, иначе сказать, применение при седиментометрических определениях сосудов для осаждения возможно малых размеров. Так как, однако, скорость оседания по закону Стокса пропорциональна квадрату размеров частиц, то очевидно, что этот путь не может привести к полному решению вопроса. Все же он позволяет значительно сократить время анализа, т. е. время полного оседания суспензии (пропорционально уменьшению высоты). [c.19]

Уменьшение высоты оседания в большинстве распространенных методов седиментометрического анализа встречает затруднения, связанные с низкой чувствительностью измерительной аппаратуры. Как уже упоминалось, в методах, основанных на принципе Вигнера, низкая чувствительность приборов заставляет пользоваться суспензиями с высокими концентрациями дисперсной фазы. Естественно, что уменьшение высоты оседания при пользовании такими методами привело бы к еще большему увеличению концентрации, что, конечно, совершенно недопустимо. Поэтому создание приборов, обеспечивающих исследование суспензий с возможно низкими концентрациями дисперсной фазы при малых размерах сосудов для осаждения, требует принципиально иного подхода. [c.19]

Широкое применение для взвешивания чашки с осадком получили торсионные весы. В настоящее время разработана модель се-диментографа (НИИОГАЗ) с электронной регистрирующей системой (рис. 23.3). Проведение седиментометрического анализа основано на том, что по мере оседания частиц их масса на чашке увеличивается вначале быстро, так как прежде всего оседают наиболее тяжелые частицы, затем все более медленно. [c.376]

Указанные преимущества весового метода имеют большое значение для практики дисперсионного анализа, так как значительно расширяют интервал дисперсности, в котором применимы седиментометрические наблюдения. Как видно из рис. 6, верхний предел дисперсности, доступный еще для седиментометрических определений, может быть отнесен в некоторых случаях в область размеров частиц порядка десятых долей микрона. [c.20]

Надо, однако, заметить, что уже при частицах, меньших 1 л, выполнение седиментометрического анализа связано с серьезными затруднениями, вызываемыми необходимостью тщательного термостатирования суспензии в течение длительного времени, потребного для оседания частиц. Поэтому необходимы принципиально иные пути для дисперсионной характеристики высокодисперсных систем. [c.20]

Х анулометрический состав различных веществ определяют методом седиментометрического анализа с обобщением результатов по методике Сабанина. В атом случае принимается, что скорость падения твердых частиц в жидкой фазе зависит от их размера. Однако доказано, что она зависит также и от формы частиц. [c.78]

Определение дисперсного состава суспензий, порошков, аэрозолей и других микрогетерогенных систем основано на разнообразных седиментометрических методах дисперсионного анализа. К ним относят отмучивание — разделение суспензии на фракции путем многократного отстаивания и сливания измерение плотности столба суспензии, изменяющейся вследствие седиментации частиц суспензии пофракционное (дробное) оседание метод отбора массовых проб — один из наиболее достоверных накопление осадка на чашечке весов электрофотоседиментометрия, основанная на изменении интенсивности пучка света, проходящего через столб суспензии, о чем судят по измерениям оптической плотности седиментометрия в поле центробежных сил, основанная на применении центрифуг. В целом методы седиментометрии охватывают диапазон дисперсности от 10" до 10 м, включающий коллоидные, микрогетерогенные и некоторые грубодисперсные системы. Однако каждый из методов ограничен более узкими пределами дисперсности частиц. [c.376]

Рис. 8.6. Искажение результатов седиментометрического анализа Са504 вследствие флокуляции

При исследовании величину Го определяли методом фильтрования чистой жидкости через слой осадка постоя1 ной толщины, значение е вычисляли по влажности осадка, величину ср устанавливали седиментометрическим анализом. Было отмечено, что для осадков из частиц размером более 20 мкм наблюдаются отклонения от уравнения (V, 25). [c.148]

По указанию преподавателя студенты могут получить количественную оценку степени согласованности расчетных и экспериментальных результатов седиментационного анализа. Для этого по уравнению (1.51) при найденных значениях Р = = 0,80 и jx = 1,27 для всех т находят Храсч и по табл. 1 (см. приложение) определяют ( расч (т)- Затем но разности AQ = ( эксп ("f) — < расч (т) вычисляют среднюю абсолютную погрешность взаимного отклонения расчетных и экспериментальных результатов седиментометрических определений. Эти результаты записывают в таблицу (пример записи представлен в табл. 1.11), первые две графы которой заполняются по данным табл. 1.8 (графы 2 и 5). [c.59]

Выполненные в свое время Поспеловой микроскопические определения дисперсности порошков карбида вольфрама при различном числе промеров показали, что получаемая кривая распределения непрерывно и быстро перемещает свой максимум в область мелких частиц с увеличением числа промеров. Более или менее удовлетворительные результаты, соответств щие данным седиментометрического анализа, получены лишь при числе промеров около 2000. Если к этому добавить трудности, связанные с точными измерениями мелких частиц, лежащих на границе наблюдаемости при данном увеличении, и отметить одновременно сильное влияние на результаты подсчетов факторов субъективного характера, то можно составить представление о реальной ценности микроскопического анализа как самостоятельного метода нахождения кривых распределения дисперсных систем. Поэтому микроскопический метод имеет значение лишь в качестве вспомогательно-поверочного метода дисперсионного анализа и может применяться, в частности, при определении максимальных размеров частиц, для суждения о наивероятнейшей дисперсности изучаемой системы и в других подобных случаях. [c.17]

Благодаря исследованиям Стокса Риттингера Озеена Одена Сведберга , Ринде , Кеннингема Ребиндера Путилова - и многих других авторов теория седиментометрического анализа к настоящему времени хорошо разработана, поскольку дело касается общих вопросов анализа. В частных же случаях приемы седиментометрического анализа не являются безупречными, достаточно обоснованными теоретически и удобными для практического пользования. Так, метод автоматических весов Одена в многочисленных модификациях самого Одена и других авторов 2 обладает, при всех своих достоинствах, серьезным недостатком, а именно чрезвычайной сложностью и капризностью аппаратуры. Вследствие этого до сих пор, уже в течение 30 лет этот метод не мог быть сколько-нибудь широко внедрен в практику исследовательских лабораторий, не говоря уже о заводских лабораториях, где метод автоматических весов совершенно не применялся. [c.18]

Особенно серьезные затруднения возникают при применении седиментометрического анализа к исследованию высокодисперсных и полукол-лоидных суспензий. Здесь метод Вигнера оказывается совершенно неприменимым, пипеточный же метод применим лишь с значительными ограничениями. Причинами этого являются, с одной стороны, крайняя медленность процессов седиментации высокодисперсных материалов, с другой стороны, — легкая взмучиваемость суспензий, вследствие чего влияние конвекционных потоков, возникаюш,их всегда в больших цилиндрах для осаждения, сильно возрастает и может резко исказить процесс спокойной и равномерной седиментации отдельных частиц. [c.19]

Очевидно, что естественным пределом седиментометрических определенийв поле земного тяготения являются частицы, скорость диффузии которых соизмерима соскоростью оседания частиц под действием силы тяжести. Для частиц с размерами около 1 х, для которых броуновское движение едва заметно, при седиментометрических определениях приходится вводить поправку к закону Стокса которая, впрочем, имеет значение лишь в узком интервале дисперсности. Для частиц с плотностью 3, обладающих размерами менее 0.5 р., седиментометрический анализ в его обычных формах уже неприменим. [c.19]

Одно из возможных решений этой задачи — применение метода взвешивания осадка при помощи чувствительных весов. Однако коромысло-вые весы Одена и других авторов при малых размерах цилиндров для осаждения оказываются неудобными вследствие неизбежных колебаний чашечки внутри суспензии в процессе анализа. Этим недостатком не обладают пружинные весы, за исКл)ючением седиментометрических весов Холмса (см. ниже). Чувствительность пружинных весов, как известно, может быть доведена до весьма высокой степени. [c.19]

Автором этих строк были предложены пружинные седимептометриче-ские весы с кварцевой или стеклянной упругой нитью и с микроскопическим отсчетом ее деформации Опыт широкого применения их в различных лабораториях и исследования при помощи этих весов разнообразных суспензий и эмульсий показали их несомненные преимущества перед другими типами приборов для седиментометрического анализа и,в частности, перед существующими типами седиментометрических весов. При помощи кварцевых или стеклянных пружинных весов легко осуществима работа с малыми концентрациями дисперсной фазы в цилиндрах для оседания высотой до 1.—2 см. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология