Определение величины частиц методом микроскопическим

На уравнениях (9, 10, И) основан описываемый ниже микроскопический метод определения величины частиц по их коэффициенту диффузии. [c.62]

Действительная структура алюмосиликатных катализаторов была вскрыта в работе Киселева, Леонтьева, Лукьяновича и Никитина [62], применивших, помимо адсорбционного, также электронно-микроскопический метод. Объектами исследования служили две серии катализаторов различной обработки исходные, прокаленные в воздухе при 900° и обработанные перегретым водяным паром при 750°. Исследование в электронном микроскопе приготовленных двухступенчатым методом кварцевых или бериллиевых реплик сразу позволило убедиться в глобулярном строении катализаторов. Исходный образец первой серии состоял из шаровидных частиц диаметром около 150 А и меньше. Прокаливание на воздухе не приводило к изменению размеров частиц, но после обработки в атмосфере перегретого водяного пара последние вырастали до средних размеров около 450 А (фото 31). Эти частицы в первом приближении можно считать непористыми ввиду близких величин удельных поверхностей катализаторов, определенных адсорбционным и электронно-микроскопическим путем (например 80 и 60 соответственно для образца, обработанного водяным паром). Следовательно, порами являются зазоры между час- [c.148]

В заключение с.ледует отметить, что метод адсорбции газов может быть применен для определения средней величины частиц только в том случае, если частицы гладкие и не имеют внутренних поверхностей. При определении поверхности тонкоизмельченного вещества метод адсорбции газов дает гораздо более точные результаты и требует гораздо меньше времени, чем микроскопический метод. С другой стороны, если представляет интерес величина частиц, лучше применять микроскопические методы. [c.405]

Степень дисперсности оценивается средним разме 5ом частиц пигмента и содержанием отдельных фракций частиц определенной величины. Оценку дисперсности производят ситовым анализом, т. е. просеиванием порошка через сита с определенными размерами ячеек, а также методом седиментации, т. е. по скорости осаждения частиц в жидкости, и микроскопическим методом— просматриванием препаратов пигмента под микроскопом. Оценка дисперсности саж и некоторых других высокодисперсных пигментов осуществляется также с помощью электронного микроскопа. [c.278]

Для характеристики степени измельчения и поверхности фосфатного сырья были испытаны некоторые прямые методы определения величины поверхности частиц фосфатов и их строения адсорбционный [ ], метод воздухопроницаемости [ ] и электронно-микроскопический. [c.194]

Если учесть результаты, изложенные в двух последних разделах, становится понятным, что кинетический метод может дать надежное значение удельной поверхности исследуемой сажи, только если поверхности исследуемой и эталонной сажи покрыты слоем, равным одно-му-двум монослоям пироуглерода. Только в этом случае образуется равновесная поверхность пироуглерода и скорости его роста на поверхностях обеих саж будут одинаковыми. Чтобы обеспечить это условие, отбрасывают результаты первого определения и поддерживают такую температуру, при которой привес навески обеспечивает за один опыт покрытие эталонной сажи 1,5—2 монослоями углерода. Практически проводится три последовательных определения, и удельная поверхность определяется как среднее арифметическое из второго и третьего результатов. Указанные условия обеспечивают в первом определении сглаживания частицы сажи, если она была пористой. Последующие определения дают величину удельной поверхности без учета ее пористости. Таким образом, этот метод в отличие от адсорбционных методов позволяет найти удельную поверхность образца, соответствующую его истинной дисперсности, равную удельной поверхности, получаемой расчетом по электронно-микроскопическим измерениям кинетический метод позволяет определять удельную поверхность значительно быстрее. [c.92]

Точные данные о величине пористости осадка, удельной поверхности и размере частиц можно получить непосредственным измерением только в тех случаях, когда осадок состоит из достаточно крупных частиц относительно правильной формы. Если осадок состоит из микроскопических частиц неправильной формы (что особенно часто встречается в химических производствах), то для определения этих параметров приходится применять косвенные методы. Однако последние обычно дают не действительное, а некоторое фиктивное значение определяемого параметра. [c.180]

Этот метод является предпочтительным при измерениях проводимости и коэффициента Холла полупроводниковых пластин произвольной формы, однако в настоящей работе выбор методики был определен отсутствием других возможностей. Образцы для микроскопических наблюдений заделывали в оправу из полиметилметакрилата и полировали до устранения неровностей, превосходящих по высоте 0,1 мкм. В отраженном свете металлические частицы выглядели как белые пятна на темном непрерывном фоне ПВХ. Для доказательства однородности образцов при переходе от одной плоскости к другой производили оценку объемной доли металла методом количественной металлографии [6] во всех случаях отклонения в оцениваемых величинах пе превосходили 2% от объема загрузки. [c.318]

В настоящее время ясно, что при монослойном покрытии хемосорбированным водородом дисперсной платины величина Хт равна двум во всем интервале размеров частиц, для которых могут быть выполнены независимые (например, рентгенографическим и электронно-микроскопическим методами) определения размера, т. е. вплоть до 1,0 нм при электронно-микроскопическом определении [44, 64, 65, 69, 90]. Этому же значению Хт соответствуют и хемосорбционные данные, полученные для массивной платины. Частица платины диаметром 1,0 нм содержит около 100 атомов, и вопрос заключается в том, обоснован ли выбор Хт=2 для более мелких частиц или кластеров атомов. Сравнение данных по хемосорбции водорода при комнатной температуре с результатами изотопного обмена хемосорбированного водорода с дейтерием [66] свидетельствует о том, что Хт 2 и для частиц, содержащих всего около 6 атомов. Однако этот вывод требует дополнительного подтверждения, прежде чем его можно будет считать окончательным имеется достаточное количество данных о том, что для очень небольших частиц Хт<2 (см., в частности, [91, 92]), и это не может не вызывать обоснованных сомнений. Проще всего допустить, что значение Хт<2 обусловлено взаимодействием водорода с каким-либо источником кислорода в системе или вкладом перетекания на носитель и что влияние этих факторов сказывается сильнее при самых низких концентрациях платины и высоких температурах [c.323]

Простейшим методом определения размера и формы относительно крупных частиц является оптический микроскопический метод. Нижний предел радиусов, поддающихся определению этим способом, около 2000 А. К более старым методам определения частиц меньшего размера (которые могут давать существенный вклад в величину поверхности и каталитической активности порошка) относится суспендирование их в жидкости и измерение скорости их седиментации или установления равновесия под действием силы тяжести или при центрифугировании. Эти методы трудоемки, но дают хорошие результаты для распределения частиц по радиусам. Другим реже используемым способом является измерение величины поверхности по адсорбции газа и расчет среднего радиуса на основе допущения о форме частиц. Гораздо более прямые и полезные сведения можно получать при изучении рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, используя электронный микроскоп и исследуя расширение дифракционных линий на рентгенограммах, полученных под большими углами. [c.166]

При оценке возможностей электронной микроскопии в определении глобулярной структуры гелей следует иметь в виду ряд ограничений метода. На ограниченные возможности определения формы и размеров частиц в связи с разрешающей способностью микроскопов будет указано далее (стр. 159). Впрочем, быстрый прогресс в области приборостроения и техники препарирования в электронной микроскопии позволяет надеяться, что в скором времени достигнутые пределы будут сдвинуты. Далее, электронно-микроскопическая методика не позволяет пока что оценить степени срастания частиц в гелях. В цитированных выше работах принималось, что частицы контактируют в точке. Это является идеализацией, особенно для гелей с плотной упаковкой частиц, к числу которых, вероятно, относятся тонкопористые силикагели. При сильном срастании частицы могут потерять индивидуальность и уже не будет оснований говорить о теле глобулярного строения. С другой стороны, электронный микроскоп не в силах обнаружить возможную шероховатость частиц молекулярного масштаба. Оба эти фактора — срастание частиц и их микрошероховатость — влияют в противоположных направлениях на величину полной удельной поверхности тела по сравнению с геометрической поверхностью, определяемой при помощи электронного микроскопа па основании схемы о совокупности контактирующих в точке частиц с гладкой поверхностью. Другими словами, уменьшение удельной поверхности реального тела за счет срастания его частиц в какой-то степени может компенсироваться их микрошероховатостью. Поэтому из факта близкого соответствия величин удельных поверхностей глобулярных тел, вычисленных адсорбционным и электронно-микроскопическим методами, выводить заключение о непористости образующих их частиц можно лишь с известной осторожностью. [c.152]

Из табл. 6 видно, что наблюдалось несоответствие между величиной хемосорбции и размерами частиц, определенных электронно-микроскопически для катализаторов, прокаленных при низких температурах. Авторы делают вывод, что хемосорбционный метод дает правильные результаты в случае системы Pt-цеолит для образцов с размером частиц больше 20 A. [c.119]

Вследствие того, что образцы сажи обладают непористой и равнодоступной поверхностью, они покрываются равномерной пленкой углерода. Поэтому привесы углерода на обоих образцах пропорциональны величинам их поверхностей. Удельная поверхность исследуемого образца вычисляется тогда ло известному значению поверхности эталона, измеренной независимым методом электронного микроскопа Определение геометрической удельной поверхности кинетическим методом дает результаты, практически совпадающие с данными прямых измерений поверхности по теневым проекциям частиц на электронно-микроскопических снимках. Опыт микроскопических измерений диаметров частиц показывает, что для частиц сажи, обладающих почти одинаковыми размерами во всех трех измерениях, среднестатистический диаметр частиц может быть приближенно вычислен как усредненный эквивалентный сферический диаметр . [c.183]

Из измерений седиментации [106—111], диффузии [107, 109] и парциального объема ВТМ в растворе следует, что молекулярный вес его частиц М. 40-10 . Если моделировать частицу ВТМ сплошным эллипсоидом вращения [5], то из этих же данных можно сделать вывод, что она имеет форму прямой палочки длиной З-Ю и диаметром 0,15-10 см. Найденные величины согласуются с поперечными размерами по данным рентгеноструктурного анализа [112—114] и хорошо подтверждаются непосредственным определением средней длины палочки ВТМ по электронно-микроскопическим фотографиям [115—118]. К тем же результатам приводят определения среднего молекулярного веса и длины частиц ВТМ методом светорассеяния [111, 115]. [c.467]

Поляризационная микроскопия. С помощью поляризационной оптики ультраструктура миелиновых оболочек и других объектов была выявлена задолго до того, как она была изучена в электронном микроскопе. Микроскопические исследования в поляризованном свете производятся с целью изучения оптической анизотропии объектов. Этим методом определяется ориентировка частиц, направление деформаций, величина двойного лучепреломления. В поляризационном, микроскопе перед конденсором помещается поляризатор, который пропускает световые волны с определенной плоскостью поляризации. После препарата и объектива установлены компенсатор и анализатор, служащие для всестороннего изучения лучепреломления в объекте. Изображение препарата рассматривается через окуляр. Анализатор пропускает свет с той же плоскостью поляризации, что н поляризатор. [c.99]

Весче описал микрокристаллический способ идентификации красителей. Краситель растворяют в концентрированной серной кислоте, оставляют на некоторое время в этом растворе и затем исследуют под микроскопом характер выпавших кристаллов. Этот метод пригоден для исследования азокрасителей и лаков. Микроскопическое исследование и микрофотографии пигментов в водной суспензии и промежуточных продуктов, подвергающихся диазотированию и другим превращениям в процессе получения этих пигментов, дают полезные сведения для идентификации пигментов и контроля процессов их получения. Для определения величины частиц можно пользоваться также обычным и электронным микроскопами. [c.1523]

При микроскохшческом методе особенно удобно использовать проекционные микроскопы со сменной оптикой, дающие увеличение 300—800. Гранулометрический состав порошка люминофора определяется простым подсчетом в поле зрения числа зерен, максимальный размер которых находится в определенном диапазоне. Чтобы результат не зависел от случайного распределения зерен по предметному стеклу, подсчитывается не менее 300—500 зерен. На предметное стекло люминофор обычно наносится с водой, спиртом или иной жидкостью. На основании полученных данных строят кривую распределения по величине зерен, откладывая по оси ординат число зерен, а по оси абсцисс — их размер в мкм. При измерении частиц меньше 0,5 мкм с помощью микроскопического метода встречаются принципиальные трудности. Точность измерения величины отдельных зерен ограничена тем, что размеры элементарных кристалликов по разным направлениям различны. Для получения статистически точных результатов при небольшой величине отбираемых проб и исключения случайных ошибок, допускаемых в процессе отбора проб, требуется многократное повторение измерений. Кроме того, существенное влияние на результаты оказывают субъективные ошибки наблюдателя. [c.182]

Микропористость в коллоидных частицах в некоторых случаях может быть продемонстрирована методом малоугловой дифракции рентгеновских лучей. Когда определяемый таким методом размер частиц оказывается значительно меньшим, чем размер, подсчитанный из величины удельной поверхности, которая измерялась по адсорбции азота или наблюдалась по электронно-микроскопическим снимкам, то это означает, что подобные частицы составлены из еще меньших дискретных единичных образований, их упаковка так плотна и получающиеся при этом поры настолько малы, что молекулы азота в них не проникают [72]. Большая часть гелей состоит из первичных частиц, пронизанных порами, доступными молекулам азота. Однако Ледерер, Шурц и Янцон [73] сообщили, что, по-видимому, в полученных ими определенных разновидностях гелей кремнезема наблюдалась некоторая внутренняя поверхность, поскольку соответствующие высокие значения гидратации для таких гелей, равные 0,15—0,26 г НгО/г 5102, должны означать наличие высокой пористости. [c.446]

Наблюдаемые расхождения удельных поверхностей, определенных по данным адсорбции азота и электронномикроскопическим методом,— результат действия нарушающих факторов, таких, как шероховатость поверхности, которая не может быть учтена при микроскопическом исследовании, или неправильно выбранный фактор формы (/С). Значениелишь для частиц строгой геометрической формы (идеальный случай) может быть рассчитано предельно точно, в то время как для бесформенных образований, характеризующихся набором частиц всевозможной формы и неиоддающихся строгому учету, выражение К — величина приближенная. Поэтому определение удельной поверхности таких твердых тел с помощью [c.136]

Во всех этих уравнениях и — число молей частиц I (с молекулярным весом Л/ ) в единице объема. Весовая концентрация в граммах на единицу объема равна С = игМг. Наиболее демократичной мерой среднего молекулярного веса является величина Мп, поскольку каждая молекула учитывается в этом случав только один раз, независимо от ее веса. При вычислении величин Му, ш более тяжелые молекулы вносят больший вклад, иначе говоря, учитываются с большим статистическим весом (особенно сильно это сказывается на величине МСреднечисленный молекулярный вес определяют исходя из данных по осмотическому давлению или на основании результатов анализа концевых групп, а также с помощью рентгеноструктурных и электронно-микроскопических измерений. Для определения средневесового мо.декулярного веса используют данные по светорассеянию, по дисперсии диэлектрической постоянной, по деполяризации флуоресценции и, наконец, но седиментации. Методом измерения вязкости получают среднюю величину молекулярного веса, хотя и достаточно близкую, но все же пе равную Л/и,. [c.141]

Применении воды, былп на 20—40% выше, чел1 в слл"-чае воздуха. Определение поверхности седиментацион-ным методом Андризена [5о] хорошо совпало о данными проницаемости по воздуху, Гуден и Смит[ ] применили самозаписывающую аппаратуру для определения проницаемости воздуха и измерения средних диаметров частиц порошков кварца. При сравнении с микроскопическим методом обнаружилось хорошее совпа-ден11е вплоть до частиц с диаметром в Зд, однако для более мелкой фракции (0,3—Зд) метод проницаемости по воздуху дал величины, на 58% превосходящие микроскопические. [c.414]

Наиболее достоверными являются электронно-микроскопические определения геометрических размеров, степени их анизотропии, а также числа частиц в среднем агрегате. Такие методы, ввиду их трудоемкости, применяются в основном в тонких физи-ко-химических исследованиях. В технологических исследованиях широко распространены методы измерения межчастичного объема при какой-либо заданной степени упаковки частиц и давления над ними. Стандартизован метод определения структурности сажи по величине маслоемкости, соответствующей минимальному количеству масла (дибутилфталата) при полном смачивании частиц, когда вся навеска сажи может быть собрана на стеклянную лопаточку [12, 84]. Получаемый показатель называют масляным числэм. Межчастичный объем определяют также непосредственным измерением кажущейся плотности под давлением (нагрузкой) 50—110 кгс/см [731, методом ртутной порометрии [85 и электропроводности [831. При изучении сырья для сажи структурность последнэй оценивалась в основном по масляному числу. [c.80]

Образовавшийся в результате кристаллизации и распада крупных агрегатов высокодисперсный слабоокри-сталлизованный гетит срастается в сравнительно крупные иглообразные кристаллы так же, как это имеет место и при кристаллизации гидроокиси алюминия. Однако детальное рассмотрение электронно-микроскопических снимков недолго старевших образцов позволяет различить, что иглы состоят из первичных частиц кроме того, расчет величины поверхности по геометрическим размерам иголок дает заниженные значения. Например, для образца, осажденного при pH 12 и 80°С и старевшего в течение 3 ч, расчетная величина поверхности составляет 43,7 M Jr, а определенная адсорбционным методом — 75—80 см. рис. 1.25). Это показывает, [c.57]

Геометрич, структуру А, исследуют 1) Адсорбционным методом, позволяющим определить величину уд, поверхности (см. Адсорбция), объем и размеры пор до 200— 500 (см. Капиллярна.ч. конденсация). 2) Методом определения кажущейся и истинной П.ПОТНОСТИ (плотности зерен А. в целом и плотности твердого остова). Развость обратных величин этих плотностей, т. е. разность объема зерен и объема твердого остова в зернах, дает общий объем пор (для активных А. он равен 0,2—2 мл/г). 3) Методом вдавливания ртути в поры. Этим методом находят распределение крупных нор по их размерам, т. к. давление, заставляющее ртуть входить в несмачиваемые ею капилляры, обратно пропорционально радиусу капилляров. 4) Электронно-микроскопическим методом, к-рый дает гл. обр. представление о размерах и форме частиц, образующих твердый остов А. 5) Методом рассеяния рентгеновых лучей под малыми углами, к-рый дает представление о размерах областей неоднородности (частицах) и иногда об их форме. 6) Методом просасывания газа через спрессованные порошки, к-рый дает представление о каналах между крупными частицами. [c.19]

При определении этой зависимости встает вопрос о среднем размере частиц ситовой фракции. Размер частиц не является точно определяемой величиной, а зависит от метода определения (например, светорассеяние, микроскопические измерения, седиментация, счетчик Каутера и др.) и методов усреднения (числовое, объемное или массовое). При этом нельзя учесть, не изменился ли случайно средний диаметр частиц, например в процессе заполнения колонки. Халаш предложил [6] за средний диаметр частиц принимать эффективный гидродинамический диаметр частиц в заполненной разделительной колонке, определенный по проницаемости, т. е. по перепаду давления, необходимому для создания желаемой скорости потока. Преобразуя уравнения (13), получаем [c.27]