Ввод пробы в хроматограф

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

Вводят пробу в хроматограф и выжидают время, ие меньшее времени выхода наиболее удерживаемого компонента (одного из изомеров ксилола). После выхода всех компонентов получают у преподавателя диаграммную ленту и проводят качественное и количественное определение компонентов смеси. Качественный состав смеси определяют путем сравнения времен удерживания стандартных вешеств и отдельных компонентов анализируемой смеси. [c.358]

Ввод пробы. Эффективность хроматографического разделения зависит от величины и способа ввода пробы в хроматограф. Наи- [c.296]

Ввод пробы. Эффективность хроматографического разделения зависит от величины и способа ввода пробы в хроматограф. Необходимо обеспечить минимально возможную-пробу и наименьшее время ввода. [c.143]

Определение основных летучих загрязнителей сточных вод проводится в соответствии с методом 601/602, разработанным управлением по охране окружающей среды США. Метод 601 представляет собой газохроматографический анализ на 29 летучих хлорсодержащих углеводородов. Согласно методу 602, проводится анализ на 7 летучих ароматических углеводородов. Для концентрирования и ввода пробы в хроматограф используются продувка и улавливание [c.127]

Перед вводом пробы в хроматограф из нее часто можно удалить карбонильные соединения либо путем предварительного превращения их в производные, либо с помощью реакционной петли, в которой содержится вещество, реагирующее с карбонилсодержащими соединениями и удерживающее (вычитающее) их (гл. 1 разд. И, Е). По хроматограммам, полученным с применением петли и без нее, идентифицируют хроматографические пики карбонильных соединений, а по разности этих хроматограмм определяют количества этих соединений. [c.97]

Какие существуют устройства для ввода проб в хроматограф 3. Ка- [c.381]

Экспериментально эффективность хроматографических колонок должна определяться в оптимальных условиях расход элюента для колонок длиной 60 - 120 мм и внутренним диаметром 2 мм лежит в диапазоне от 70 до 150 мкл/мин. Обычный расход элюента при использовании хроматографов серии "Милихром" - 100-150 мкл/мин. Коэффициент емкости хроматографического пика должен быть в диапазоне 7-9 должно отсутствовать уширение хроматографических пиков, обусловленное межмолекулярными взаимодействиями внеколоночное уширение должно быть сведено к минимуму элюент должен быть составлен таким образом, чтобы не происходило адсорбционное модифицирование адсорбента. Максимальная эффективность достигается при температуре окружающей среды 18 -22°С, при минимальном объеме и количестве вещества в пробе. Несоблюдение этих правил может привести к уменьшению эффективности хроматографической колонки в 2-3 раза ( ). Реальная эффективность хроматографической колонки сильно зависит от размывания пробы во внеколоночных элементах конструкции хроматографа в узле ввода пробы (инжектор), в соединении между инжектором и хроматографической колонкой, в соединении между колонкой и кюветой детектора, в самой кювете детектора. Например, автоматизация узла ввода пробы в хроматографах "Милихром-2" и "Милихром-4" привела к потере в среднем около 15% эффективности колонки по сравнению с обычным "Милихромом". Конечно, [c.21]

Проведение испытания. Анализируемый продукт набирают в шприц или микрошприц, вводят в хроматограф и снимают хроматограмму на максимальной чувствительности прибора. Находят площади пиков искомых компонентов. Ввод пробы в хроматограф повторяют для получения параллельных определений. [c.54]

Хроматограмма представляет собой график зависимости величины сигнала детектора от времени. Детектор основан на измерении разности теплопроводности газа-носителя и компонентов смеси, приводящей к разности потенциалов, которая усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде пика. Появлению каждого пика в хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания Это — время от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика (т., т,, Тз соответственно для каждого пика). Чем больще сорбционная способность, тем больще время удерживания. [c.74]

В 500 000 точек данных (соответствует примерно 30 хроматограммам), а используемая скорость выборки обычно составляет две точки образца в секунду. Типичный диалог человек — машина, который может происходить в процессе хроматографического анализа, показан в табл. 8.4. Слева показан пример диалога, проводимого с целью подготовки компьютера к анализу на определенном хроматографе с использованием специфического метода предварительного запоминания (диалог А). После того как компьютер отыскал в своей памяти необходимые программы, он информирует аналитика (сообщение ОК RUN), что анализ можно проводить. Аналитик вводит пробу в хроматограф и сигнализирует об этом компьютеру посредством соответствующего маркера события (ножной переключатель или сенсорный контакт и т. д.). После завершения анализа аналитик сигнализирует компьютеру, что вести контроль за работой газового хроматографа больше не нужно (см. табл. 8.4, диалог В). Компьютер помогает также при проведении масс-спектрометрического анализа. Сбор данных в этой области характеризуется двумя следующими особенностями а) время, необходимое для проведения анализа, предельно мало по сравнению со временем, необходимым для интерпретации данных за считанные секунды можно получить несколько масс-спектров, однако интерпретация каждого из них может потребовать до нескольких часов, объем получаемой информации весьма велик (так, масс-спектр одного компонента может содержать более чем 100 пиков). [c.343]

При вводе пробы в хроматограф шприцем (черт. 4) к корпусу приставки привариваются две трубки для входа и сброса анализируемого газа. [c.141]

Схема ввода пробы в хроматограф шприцем [c.143]

При вводе пробы непосредственно из пробоотборника (см. черт. 3) к запирающей втулке пробоотборника присоединяют накидную гайку с инъекционной иглой. Иглой прокалывают верхнюю резиновую мембрану приставки, открывают пробоотборник (фиксируется барботером), затем, прокалывая нижнюю резиновую мембрану приставки, вводят пробу в хроматограф. Быстро вынимают иглу из нижней мембраны и закрывают пробоотборник. Ввод проб осуществляется ПО времени в зависимости от давления в пробоотборнике и от чувствительности хроматографа и не должен превышать 2 с. [c.143]

Колонку, заполненную приготовленным по п. 3.1.2 сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя ее к детектору, продувают газом-носителем при 65—70 °С в течение 3 ч для активации сорбента. При определении сероводорода в сухом газе через колонку предварительно пропускают газ, содержащий сероводород, любой концентрации до постоянной высоты пика сероводорода, для насыщения сорбента. Колонку, заполненную приготовленным по п. 3.1.3 цеолитом НаХ или СаА, активируют в токе газа-носителя при 65—70 °С в течение 3 ч. Для защиты цеолитов от двуокиси углерода и сероводорода перед вводом пробы в хроматограф устанавливают трубку, заполненную аскаритом или натронной известью. [c.113]

Ввод пробы в хроматограф [c.266]

Исследование различных физических методов ввода пробы в хроматограф показывает, что теоретически идеальный случай, когда вся проба первоначально находится только в первой тарелке, неосуществим. Средняя высота тарелки от 0,3 до 0,02 см в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки от 1,5 до 10 сж . Чтобы обеспечить указанные выше идеальные условия, необходимо было бы осуществить перенос в колонку парообразной пробы в объемах такого же порядка, не допуская ее смешения с газом-носителем. Механические трудности осуществления такого переноса остаются пока непреодолимыми. Желательно, однако, довести до практически возможного минимума количество и продолжительность ввода пробы с тем, чтобы обеспечить максимальное использование колонки для разделения. Эффективность колонки в значительной степени зависит от наружной системы ввода пробы и методики загрузки. Трудно дать точную количественную оценку для всех этих факторов. Тем не менее было предложено несколько моделей, демонстрирующих величину и значение соответствующих эффектов, которые кратко рассматриваются ниже. [c.189]

Удобным методом определения чувствительности к потоку является измерение высоты проходного сигнала в момент ввода пробы в хроматограф. При этом испытании неэкранированный термистор давал преходящий сигнал, равный 2 мв. Идентичный экранированный термистор давал сигнал, равный 1 мкв, что отвечает понижению чувствительности к потоку в 2000 раз. Ухудшение времени реакции, обусловленное экранированием, не поддается определению в случае пиков с номинальным удерживанием. [c.233]

Успешное использование ГПХ при массовом определении ММР полимеров связано с высокой разделяющей способностью этого метода, большой производительностью (до 100 анализов в сутки), универсальной применимостью для любых типов полимеров и полной автоматизацией анализа, начиная с ввода пробы в хроматограф и кончая графическим изображением ММР и расчетом средних молекулярных масс, осуществляемых ЭВМ. [c.8]

Пиролизер обычпо подключается непосредственно к устройству для ввода пробы в хроматограф или параллельно ему, а в некоторых случаях для повышения эффективности последующего хроматографического разделения элемент пиролиза вводится непосредственно в хроматографическую колонку. [c.214]

Прежде чем приступить к разработке метода анализа интересующих нас смесей, необходимо было разработать методику отбора и ввода легколетучих смесей в хроматограф ХЛ-3. Кроме того, в связи с тем, что ртуть, заполняющая микрошприц, обладает адсорбционными свойствами по отношению ко многим веществам и часто химически реагирует с отдельными компонентами анализируемых смесей, необходимо было разработать систему ввода проб в хроматограф, исключающую использование ртути. [c.317]

Отбор проб сжиженного газа из ловушки и ввод ее в хроматограф производится специальным микрошприцем, представляющим собой запаянную с одного конца медную трубку длиной 180 мм и внутренним диаметром 2 мм, к другому концу которой припаяна обычная медицинская игла. Микрошприц помещается внутрь ловушки и охлаждается до температуры окружающей среды. При этом объем воздуха в шприце уменьшается и создающееся разряжение затягивает жидкость внутрь. Ввод пробы в хроматограф осуществляется за счет обратного эффекта — резкого увеличения давления внутри шприца при его извлечении из ловушки и быстром нагреве. [c.74]

Аналогично, при проведении качественного анализа по величинам удерживания повторяемость характеризует близость значений величин удерживания при последовательном вводе проб в хроматограф. [c.200]

Медные проводники изолировали помещением их в стандартную конусную пробку (14/35) из тетрафторэтилена, которую вставляли в наружный стеклянный щлиф. Шлиф при помощи двух уплотнений был соединен с металлически.м уз-ло.м для ввода проб в хроматограф. [c.234]

Перед началом анализа исследуемой смеси на хрс1матографе надо включить тумблер Печать 9, тем самым подготавливая цифропечатающее устройство 11 к работе (при включенном тумблере 9 загорается сигнальная лампочка 10). Далее, одновременно с вводом пробы в хроматограф нажать кнопку Пуск , при этом загорается сигнальная лампочка 6. В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хроматографического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Для э1сстренного продвижения бумажной ленты следует нажать кнопку 12. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование , которая работает только с включенной кнопкой Пуск . Момент начала и конца интегрирования определяется в этом случае по регистрирующему прибору хроматографа (самопишущему потенциометру). После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование . Так же как и в автоматическом режиме, в процессе интегрирования в ручном режиме орит лампочка 8. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск , и лампочка 6 должна погаснуть. По окончании работы на интеграторе выключить сначала тумблер Печать , а затем тумблер Сеть . [c.100]

Дозатор для непрерывного или разового отбора и ввода газообразных проб. При попытках использовать краны — дозаторы, установленные на хроматографах, для отбора газообразных проб из потока анализируемой смеси, нередко возникают трудности, обусловленные их конструкцией. Общим недостатком известных кранов— дозаторов является то, что и. действие в момент ввода проб в хроматограф связано с перекрыванием потоков газа-носителя и анализуемой смеси, приводящим, в частности, к нарушению режима в системе установка — хроматограф. Кроме того, они сложны в эксплуатации, особенно при низких давления.х и с агрессивными средами, а также их трудно изготовить. [c.216]

Больн1ую трудность при работе с гидролизующимися соединениями представляет ввод пробы в хроматограф. Для га юоб-ра.чных веществ некоторых гидридов была использована система напуска [139]. Обычный способ ивода с помощью шприца неприемлем, так как продукты гидролиза мгновенно забивают иглу и вызывают коррозию порпшя. Применение растворителя трудностей пе снимает. Иногда для защиты иглы на нес надевают пробку иа СИЛИК01ЮВ0Й резины [133]. Наиболее удобным считают ампульное устройство. [c.173]

В качестве примера рассмотрим, как используется окись этилена. Этим соединением уже в течение многих лет обрабатывают пищевые продукты, с тем чтобы предотвратить рост грибов и плесени. Самым удачным методом определения концентрации окиси этилена, по-видимому, следует считать газовую хроматографию (ГХ). Авторы работы [35] разработали установку автоматизированного газохроматографического определения окиси этилена, которая обеспечивает надежный контроль за концентрацией газа в камере. В описанную в работе [35] систему входит компьютеризированный газовый хроматограф и автоматически действующий восьмиходовой кран. Устройство для ввода пробы в хроматограф соединено с шестью автоматическими пробоотборниками, расположенными таким образом, чтобы получаемая информация была достаточно надежной. Заложенная в компьютер программа контролирует готовность системы к проведению анализа, проводит обработку шести полученных хроматограмм, а также выдает результаты анализа. [c.35]

Простое устройство для ввода пробы в хроматограф шприцом показано на рис. 7, а. Игла шприца через резиновое уплотнение дозатора вводится в обогреваемый испаритель, через который непрерывно проходит поток газа-носителя. Инжектируемая проба быстро испаряется и в парообразном состоянии потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. [c.20]

Для проведения анализа в оптимальных условиях размывание компонентов при вводе пробы в хроматограф (т. е. начальная ширина зоны) должно быть минимальным. Для реализации этого условия можно использовать, вообще говоря, несколько методов. В первом из потока газа-носителя, содержащего продукты разложения, периодически отбирается парообразная проба, которая вводится в газовый хроматограф для последующего анализа. Этот метод отличается простотой, но его применение ограничено трудностью отбора пробы, содержащей не только легкие, но и высококипящие соединения, сложностью конструкции пробоотборного крана, работающего при высоких температурах, и малой концентрацией образующихся продуктов. Поэтому на практике обычно используют второй метод, в котором газо-хроматографически анализируются продукты, сконцентрированные из потока газа-носителя в течение определенного времени. Этот метод позволяет резко увеличить объем анализируемой пробы и упростить методику эксперимента. [c.159]

Воспроизводимость. Под воспроизводи.мостью работы детекторов подразумевается воспроизводимость его показаний во времени пр] постоянных чувствительности, фоновом токе 1 прочих экспериментальных условиях. При этом необходимо каждый раз учитывать воспроизводимость ввода пробы в хроматограф. Для термоиоиного детектора воспроизводимость показаний в основном определяется воспроизводимостью испарения соли щелочного металла в детекторе. Например, при 12-кратиом введении 250-Ю- 2г тимета в растворе было найдено среднее отклонение, равное 8-10 2 г, т. е. ошибка составляла 3,3%. Эти данные дюжно считать удовлетворительными, особенно, если учесть, что воспро 13волимость введения жидкого образца обычно составляет [c.89]

Каталитическое гидродехлорирование ПХБ и некоторых пестицидов до соответствующих углеводородов можно осуществлять непосредственно в испарителе хроматографа, куда помещают трубку с катализатором (Р<1 или 1), нагреваемую до 200°С. Продукты реакции хроматографируют на капиллярной колонке и идентифицируют по временам удерживания [149]. Аналогичная система ввода пробы в хроматограф, содержащая 9 мг катализатора (1 %-ный раствор соли палладия на Газхроме О, 300°С), дает возможность идентифицировать ПХБ, полихлортерфенилы, полихлорнафталины, хлорированные дибензо-п-диоксины, дибензофураны, полихлордифениловые эфиры, соединения типа ДЦТидр.[150]. [c.334]

Имеются сведения о возможности проведения анализа крайне малых концентраций загрязнений в атмосферном воздухе без предварительного концентрирования с непосредственным вводом пробы в хроматограф. Так, С. Ф. Яворская [150] приводит примеры прямого определения 0,0004 мг/л IF3, 10" % алифатических углеводородов, 0,001 мг/л ароматических углеводородов, 0,003 мг/л дифторхлорметана и др. Н. М. Туркельтауб с сотрудниками описал определение в воздухе до 10" % Не, Hj и Ne [151 ] В. Я. Вольфсон и А. Ф. Судак описали определение малых концентраций S2, СО2, SO2 [152 ]. М. Т. Дмитриев и Н. А. Ки-тросский определяли карбонильные соединения в воздухе при концентрации около 1 мг/м [153]. В работах [154, 155] описан ряд определений примесей [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология