Ввод жидких проб

Устройство для подачи газа состоит из металлического или стеклянного крана и измерительной системы. Во многих приборах ввод газовой пробы производится с помощью шприца объемом в несколько сантиметров. Иглой шприца протыкают каучуковую трубку или мембрану и вводят газ из шприца в прибор. Для ввода жидкой пробы также применяют шприцы, но небольшого объема. [c.226]

Установить шприц в гнездо модуля для ввода жидких проб, и нажать F9, чтобы начать выполнение анализа. [c.55]

Дозатор пробы анализируемой смеси бывает различной конструкции в зависимости от агрегатного состояния пробы и способа ее ввода в колонку. Наиболее распространенный тип дозатора — колпачок с резиновой мембраной, о котором упоминалось выше. Он предназначается для ввода жидких проб с помощью шприца или микрошприца и реже для ввода в колонку также и газовых проб. Чаще всего и точнее газовые пробы вводятся с помощью специальных кранов-дозаторов. [c.24]

В дозаторе следует поддерживать такую температуру, при которой бы происходило полное и быстрое испарение жидкого образца, чтобы образовался поршень аналогично тому, как это происходит при впуске газовых проб. Устройство для ввода жидких проб нагревается на 50—60 град больше, чем температура хроматографической колонки. [c.236]

Рис. 101. Шприц для ввода жидких проб

Существует другой метод ввода жидких проб. Их взвешивают на аналитических весах в запаянной ампуле. Ампулу затем помещают в специальное приспособление с винтом. Приспособление включают в линию газа-носителя, и ампулу раздавливают винтом. После этого газ-носитель уносит испарившуюся пробу в хроматографическую колонку. [c.236]

Существует другой метод ввода жидких проб. Пробу взвешивают на аналитических весах в запаянной ампуле. Затем ампулу [c.41]

Дозатор применяется для ввода жидкой пробы. Дозируемый объем не меняется и составляет около 10 мкл. Колебания давления не влияют [c.374]

ТЕХНИКА ВВОДА ЖИДКИХ ПРОБ [c.136]

Ввод жидких проб шприцем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану в непрерывно движущийся поток газа-носителя получил широкое распространение и реализуется практически во всех выпускаемых хроматографах. Наряду с большими достоинствами этого способа ввода,, главным из которых является простота [c.136]

Обычно твердый образец растворяют в подходящем растворителе и полученный раствор вводят в колонку, используя технику ввода жидких проб. Растворитель не должен вступать в реакции с целевыми компонентами анализируемой пробы или с сорбентом, не должен селективно экстрагировать отдельные компоненты из твердого образца (если намеренно не используется техника селективной экстракции). Кроме того, на хроматограмме пик растворителя не должен перекрывать пики анализируемых соединений. Существенный недостаток такого способа дозирования — ввод в колонку больших объемов растворителя, что приводит к возможности смыва с начального участка колонки неподвижной фазы и наличию на хроматограмме растянутого хвоста пика растворителя. [c.141]

Применяемые аппаратура и реактивы. Хроматограф с детектором по теплопроводности (катарометром) газ-носитель (водород, гелий или азот) микрошприц для ввода жидкой пробы в хроматограф приборы для замера линейных размеров пика (измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм, линейка) трехгорлая колба вместимостью 250 мл обратный холодильник холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 1 л конические колбы емкостью по 1 г водяная баня глицериновая баня н-нонан чистый адипиновая кислота чистая га-толуолсульфокислота чистая этиленгликоль чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,5—0,25 мм соляная кислота X. ч. роданистый калий чистый азотнокислое серебро ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии ксилол чистый каменноугольный, сорт А технический сероуглерод каменноугольный, сорт А. [c.315]

Для ввода жидких проб чаще всего применяют микрометрический шприц. Система газоанализатора, куда вводят жидкую пробу, должна иметь соответствующую повышенную температуру, чтобы проба испарялась. [c.279]

Ввод жидкой пробы осуществлялся вручную при помощи медицинского шприца через резиновый колпачок, надетый на испаритель. Последний предназначается для быстрого испарения вводимой пробы и представляет собой стеклянный цилиндр диаметром 30 мм и длиной 100 мм, заполненный спиральной насадкой из нержавеющей стали. [c.207]

Ввод жидких проб в хроматограф ХЛ-3, работающий под давлением, при помощи приложенного к нему микрошприца с ртутью вызывал существенные затруднения и не обеспечивал воспроизводимости анализов, особенно в случае наличия в смеси легколетучих компонентов. [c.313]

Колонка (рис. 3) состоит из фланца 1 с переключающими клапанами 2, устройства для ввода жидкой пробы 3 и системы трубок, объединенных в блок. Система трубок заключена в кожух 4. [c.384]

Уплотнение колонки и фланца производится термостойкой резиновой прокладкой 7. Переключающие клапаны колонки предназначены для изменения длины колонки во время анализа без нарушения термостатирования. Мембрана клапана 8 выполнена из термостойкой резины с прокладкой из стеклоткани, что позволяет использовать ее при температуре до 150° С. Устройство для ввода жидкой пробы выполнено в виде стойки с внутренним каналом, заполненным стекловатой, которая увеличивает поверхность испарения. [c.384]

Стойка для ввода жидкой пробы имеет мембрану 9 из термостойкой резины, через которую шприцем вводится жидкая проба. Колонки изготавливаются длиной 6 и 12 ж. Колонка длиной 6 сможет переключаться на 2, 4 или 6 м. Колонка длиной 2 м переключается на 4, 8 или 12 м. Кроме этого, предусмотрены две колонки 6 и 12 лг без переключения длины. [c.384]

Рис. XV. 4. Устройство для ввода жидких проб [282].

Имеется устройство для ввода жидкой пробы. Ввод производят шприцем в камеру, снабженную электрообогревом. Жидкая проба, попадая [c.37]

Делитель потока для введения пробы отличался двумя важными особенностями. Во-первых, газ-носитель (аргон) до входа в делитель потока нагревался, и, во-вторых, расстояние между местом ввода жидкой пробы и местом разделения потоков для впуска в капиллярную колонку было большим. Такая система впуска работала удовлетворительно при введении проб различного состава, когда а) общее количество вводимой жидкой пробы было меньше 0,004 мл и б) отношение потоков менялось в пределах от 50 1 до 150 1. Ионизационный аргоновый де- [c.286]

I — термостаты с высокой температурой 1а — термостат о низкой температурой 2 — хроматографические колонки 3 — дозаторы для ввода жидкой пробы 4 — детекторы S — манометры в — источник газа-носителя 7 — регуляторы давления 8 — клапаны обора пробы 9 — ротаметры 10 — соленоидные клапаны и — ограничительные клапаны 1г — краны-переключатели 13 — краны для ввода пробы. [c.202]

Влияние изменения времени и температуры ввода пробы на эффективность разделения. Чтобы определить, приводит ли более быстрый ввод жидкой пробы при помощи микрометрического шприца к большей эффектив- [c.254]

Обычно в плазму вводят аэрозоль, образованный раствором пробы в водном или органическом растворителе. Наряду с этим применяется введение проб в виде конденсатов, образующихся при испарении пробы в электротермическом атомизаторе (см. разд. 14.3), дуге, искре, плазме лазерного факела, а также в виде тонкодисперсных порошков, взвешенных в потоке газа или жидкости. Для ввода жидких проб используются различные конструкции пневматических распылителей (концентрический распылитель Мейнхарда, уголковые распылители, распылитель Бабингтона, сетчатый распылитель Гильдебранда и др.), а также ультразвуковых распылителей. Во всех типах расшшителей используется принудительная подача раствора пробы с помощью перистальтического насоса. [c.375]

На рис. 58 показан шприц для ввода жидких проб. [c.142]

Использование автоматических систем ввода жидкой пробы в хроматограф позволяет существенно снизить дисперсию величин удерживания на стадии ввода пробы. Отклонение величин удерживания, обусловленное несовершенством электроники системы программирования температуры термостата, чрезвычайно мало (мерее 0,005 мин) и нрактически постоянно. Таким образом, роль этого фактора пренебрежимо мала. Незначительна также и дисперсия величины удерживания за счет устройства вывода данных (электрометра, детектора, интегратора и т. д.). Таким обратом, основным источником погрешности при онределении времени удерживания является система управления. Наибольшее влияние на воспроизводимость хроматографических данных оказывают пневматическая часть системы управления и регулятор темнературы термостата. Неудачная конструкция пневматического регулятора может привести к изменению линейной скорости нотока через колонку. Наиболее устойчивая линейная скорость нотока через колонку достигается нри исиользовании регулятора с электронной обратной связью. [c.67]

Присутствие летучих органических соединений серы в газе-носителе или пробе снижает чувствительность однопламенных детекторов, причем чувствительность падает экспоненциально с ростом концентрации мешающих примесей. Такое резкое уменьшение чувствительности можно объяснить деактивацией возбужденных молекул при их рекомбинации или столкновении с органическими соединениями и продуктами их разложения, причем эмиссия Sf уменьшается по всему диапазону длин волн от 300 до 400 нм. Одной из трудностей при работе с однопламенным ПФД является возможность гашения пламени при вводе жидких проб анализируемых веществ в растворителе объемом более 1 мкл. [c.160]

Автосамплер AS предиазначеи для холодного наколонного ввода жидких, проб иа 42 и 60 позиций. Типичная воспроизводимость ввода пробы 1%, степень загрязнения соседней пробой менее 0,3%. [c.454]

Электрическая искра. Искровой атомизатор устроен точно так же, как и дуговой. Как правило, в спекгральных приборах для генерации дугового и искрового разрядов используют одно и то же устройство, а выбор типа разряда осуществляется простым переключением электрической схемы. Как и дуговой, искровой атомизатор предназначен в первую очередь для анализа твердых образцов (иногда вводят жидкие пробы в виде аэрозоля непосредственно в разрядный промежуток между электродами). [c.230]

Имеется реальная недостаточность данных относительно профиля зон, вводимых в хроматографическую колонку. Как известно, такие профили трудно записать. Парадоксально, однако, что намного лучню известны детальные рабочие характеристики таких экзотических систем, как устройство для ввода жидких проб на логических вентильных схемах [35—37], чем рабочие характеристики классических систем ввода проб с помощью крапов-дозаторов или шприцев. [c.141]

Мнкрошприц типа МШ-10 или аналогичного типа для ввода жидких проб. [c.259]

Модель 154В предназначена для анализа газов и быстрого анализа жидкостей, кипящих до 300° С (сложных эфиров, фенолов, крезолов, хлорированных ароматических углеводородов и др. веществ). Прибор снабжен приспособлением для ввода жидких проб, а также клапаном для взятия пробы газов. Состоит он из двух колонок общей длиной 4 ж. В первой колонке в качестве неподвижной фазы использован-дидецилфталат, во второй — этилгексилсебацинат. В качестве твердого носителя применен целит с зернами величиной 40 —80 меш, в качестве газа-носителя — гелий (скорость потока 40 мл мин). [c.201]

В настоящее время суи ествует два наиравления автоматизации ввода жидких проб автоматический ввод пробы с помощью. микрошприца и использоваиие при вводе запаянных стеклянных амп л с жидкой пробой. [c.187]

Система ввода. Жидкие пробы вводятся мнкрошприце.м с длинной иглой (около 100 мм) непосредственно в хроматографическую колонку. При работе с. макроаргоновым ионизационным детектором, малочувствительны.м к изменения.м скорости газа-иосителя, разделяемую смесь можно вводить с помощьЮ микропипеткн, прерывая на время газовый поток. [c.212]

Автоматический дозатор. Устройство ввода жидких проб сконструировано таким образом, что операции забора, ]1змере-иия и ввода образна выполняются нм в той же 1И следовательпо-сти и с помощью тех же приемов и приспособлений, как это делается вручную. Сначала из шприца удаляются следы предыдущей пробы, затем производится прокачка через шприц для удаления воздушных пузырьков нового образца и забор его точного объема. Игла выводится из сосуда с пробой, шприц [c.227]

Газ-носитель подводился к хроматографу по короткому специальному шлангу (резиновой трубке, не содержащей жирных кислот). В дальнейшем газ-носитель подводился стеклянной трубкой и полиэтиленовым шлангом. Добавочной очистке газ-носитель не подвергался. Ввод жидкой пробы в колонку прибора со стеклянной колонкой осуществлялся следующим образом. Ток газа-носителя прерывается, и проба вводится в колонку микронинеткой, продутой небольшим количеством воздуха. Затем пипетка удаляется и возобновляется прежний ток аргона. Такой простой способ введения пробы возможен только для детекторов, нечувствительных к изменениям скорости газа-носителя. В комплект прибора входил набор микропипеток калиброванные стеклянные капилляры объемом 0,025 0,05 и 0,1 мпл. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология