Колонки хроматографические капиллярные

Колонка хроматографическая капиллярная из меди длиной 100 м, внутренним диаметром 0,5 мм. [c.290]

Дальнейшее развитие рассматриваемой области привело к качественно новому подходу в масс-спектрометрической идентификации органических соединений и созданию прибора, представляющего оригинальное сочетание хроматографической капиллярной колонки и масс-спектрометра статического типа [238—244], Для идентификации использовались интенсивности двух пар масс-спектрометрических линий или сумм интенсивностей двух больших участков масс-спектра. Этот новый изящный прием позволил упростить конструкцию масс-спектрометра и чрезвычайно облегчил сам процесс идентификации. [c.129]

Хроматографический процесс в тонком слое сорбента, как и в колонке, обусловлен переносом подвижной жидкой фазы вдоль слоя неподвижного твердого носителя и переносом компонентов разделяемой смеси по слою с различными скоростями. Однако в тонком слое вещества разделяемой смеси диффундируют не только в продольном направлении, как это имеет место в колонке, но и в поперечном. Кроме того, движение подвижной фазы в тонком слое обусловлено не гравитационными силами, как в колонке, а капиллярными, преобладающими над гравитационными. [c.120]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка. При небольшом внутреннем диаметре колонки (0,1 —1,0 мм) она имеет дли- [c.57]

Следует иметь в виду, что в отличие от других разновидностей масс-спектрометрии, где скорость сканирования спектров не имеет принципиального значения, в хромато-масс-спектрометрии она лимитируется временем выхода компонента из колонки (для капиллярных колонок от 2 до 10 с). Этим обусловлен один из двух дополнительных источников искажений масс-спектров при хромато-масс-снектрометрическом анализе 1) за счет изменения количества вещества, поступающего в источник ионов во время выхода хроматографического пика, и 2) за счет наложения на спектр исследуемого соединения сигналов фона неподвижной фазы, особенно ири высоких рабочих температурах. Для борьбы с этими источниками погрешностей спектров уменьшают время сканирования, используют статистическую обработку нескольких спектров, записанных в разных точках хроматографического пика, и работают, по возможности, с максимально термостабильными неподвижными фазами, из которых наиболее перспективны силиконовые эластомеры, либо, при анализе низкокипящих веществ, неорганические или полимерные сорбенты. Статистическая обработка нескольких спектров одного и того же соединения представляет собой несложный, но крайне эффективный прием, с помощью которого легко выявляются сигналы фона и примесей других веществ. Критерием их обнаружения служит плохая воспроизводимость относительных интенсивностей соответствующих им пиков масс-спектра. [c.205]

При разработке хроматографической аппаратуры в последние годы наметилась тенденция к созданию сложных, универсальных хроматографов, предназначенных для решения самых различных аналитических задач. Эти хроматографы, как правило, комплектуются несколькими детекторами различных типов, широким набором колонок (набивных, капиллярных и препаративных), специальными приставками (пиролитическими, реакционными, препаративными), счетно-решающими устройствами для обработки результатов анализа и другими вспомогательными узлами и приспособлениями. У большинства последних моделей хроматографов предусмотрен изотермический или программированный режим работы колонок с температурным пределом до 300—500 0. [c.194]

В хроматографической капиллярной колонке неподвижная фаза нанесена лишь на внутреннюю стенку, а все остальное пространство заполнено подвижной фазой — газом. [c.16]

Поскольку неподвижная жидкая фаза наносится на поверхность твердого носителя (стенки капиллярной колонки), хроматографический процесс зависит не только от распределения газ — жидкость, но и от других сорбционных процессов, в частности— от адсорбции на поверхностях раздела газ — жидкость и жидкость — твердое тело. Поэтому в первой части справочника приведены основные принципы учета всех сорбционных процессов в газохроматографической колонке, рекомендации для создания колонок с воспроизводимыми характеристиками избирательности и эффективности. Этот же материал поможет читателю критически оценивать опубликованные величины удерживания, воспроизводить их в лаборатории. [c.8]

Приготовление хроматографической капиллярной колонки [c.385]

Органическая фаза, удерживаемая на поверхности сорбента, находится в двух формах в виде капиллярной или сорбированной жидкости. При условии, что органический жидкий экстрагент не стекает с носителя, а именно это условие обычно выполняется в хроматографических колонках, между капиллярной и сорбирован- [c.14]

К нижним концам хроматографических колонок присоединены капиллярные трубки Я, которые через прорези в блоке катарометра входят в его детектирующие каналы. Вывод газа из катарометра осуществляется через трубку К. [c.434]

Хромато-спектральные методы. Наиболее распространена хромато-масс-спектроскопия [179, 184]. Давление на входе в ионный источник масс-спектрометра поддерживается обычно равным 10 —10 Па (10 —10 мм, рт. ст.), при этом с помощью специальных устройств (сепараторов) повышается концентрация анализируемых веществ в выходящем из колонки (обычно капиллярной) элюате. Современная аппаратура обеспечивает получение полной развертки масс-спектров за время, существенно меньшее продолжительности элюирования хроматографической зоны (порядка секунд и даже долей секунды), благодаря чему может быть проведена идентификация веществ в случае их неполного разделения в колонке. Предложено также непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров отношение этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.194]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КАПИЛЛЯРНАЯ КОЛОНКА С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ТЕМПЕРАТУРЬ [c.128]

Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азот) с расходом [c.10]

Колонка стеклянная капиллярная хроматографическая длиной 50 м, внутренним диаметром 0,36 мм, покрытая неподвижной фазой 8Е-30 с толщиной пленки 0,25 мкм [c.30]

Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 см мин при температуре 250 °С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [c.44]

В хромато-масс-спектрометрии оказываются существенными два дополнительных источника погрешностей. Прежде всего — это непостоянство концентрации анализируемого соединения в источнике ионов, обусловленное сканированием спектра в момент выхода из колонки хроматографического пика, особенно проявляющееся при использовании капиллярных колонок. Другой фактор — это появление в спектре дополнительных сигналов за счет фона хроматографической колонки. Способы устранения этих погрешностей предполагают увеличение скорости записи спектров, применение колонок с наиболее термостабильными неподвижными фазами и непрерывный контроль и вычитание из спектров фоновых сигналов, которые возможны только при оснащении хромато-масс-спектрометра ЭВМ. [c.36]

Характеристика хроматографических капиллярных колонок, заполненных [c.72]

Рис. 4.4. Степень искажения масс-спектров следов органических соединение фоном хроматографической капиллярной колонки (динонилфталат, 130 °С)

В случае высокоэффективных колонок (например, капиллярных) асимметричность проявляется более резко, чем для колонок невысокой эффективности. Поскольку асимметричность хроматографической зоны в большой степени определяется степенью нелинейности изотерм адсорбции, представляется целесообразным характеризовать асимметричность зон соединений, наряду с коэффициентом асимметричности, также величиной у. [c.115]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенкн капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различаюи иеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографиче- [c.549]

Хроматографические колонки. Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помещают адсорбент (неподвижную фазу) и через-которую проходит поток газа-носителя с анлизир уемой смесью веществ. В зависимости от диаметра трубки и способа ее заполнения неподвижной фазой колонки обычно делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонки различных типов отличаются не только техникой их изготовления, но и хроматографическими характеристиками, что определяет различные области их применения. [c.89]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

Современная высокоэффективная газовая хроматография характеризуется чрезвычайно высокой воспроизводимостью определения времен удерживания. Это обусловлено прежде всего природой самих колонок. В насадочных колонках со временем насадка уплотняется, а следовательно, изменяется газопроницаемость колонки. Этого недостатка лишены открытые капиллярные колонки. Кварцевые капиллярные колонки имеют низкую термическую массу, поэтому они быстро нагреваются и охлаждаются. Как правило, неподвижные фазы в кварцевых колонках иммобилизованы, что иренятствует иерерасиределению фазы и снижает ее упос из колонки. Таким образом, улучшенные характеристики капиллярных колонок стали для производителей хроматографического оборудования стимулом к улучшению качества сами хроматографов в первую очередь в узлах термического и пневматического упраг вления. Результатом стало появление более совершенных газохро-матографических систем. [c.92]

В книге иаложевы основы теории хроматографии, критерии оценки качества разделения, описаны основные узлы хроматографических приборов, э первую очередь детектирующие системы, приведены данные об основных особенностях сорбционных сред, разделительных колонках, включая капиллярные, рекомендации по оптимизации режимов. Представлены данные по свойствам сорбо1тов, растворителей, сведения по калибровочным коэффициентам. Основное внимание уделено практическим рекомендациям по использованию газовой, жидкостной и тонкослойной хроматографии, по обработке результатов измерений, их метрологической характеристике. [c.2]

Первый способ травления был описан еще в 1962 г. Монко и сотр. [133, 148], которые применили этот метод, травления при приготовлении капиллярных колонок с покрытой адсорбентом поверхностью, предназначенных для разделения изотопов водорода. Они заполняли капилляр на 80% его длины 17%-ным раствором аммиака, запаивали оба его конца и помещали в печь, нагретую до 170° С. Время прогрева выбиралось в соответствии с предполагаемым назначением капиллярной колонки. Если капиллярная колонка предназначалась для проведения газоадсорбционного хроматографического-разделения, то капилляр прогревали несколько десятков часов, чтобы на нем можно было получить слой адсорбента достаточной толщины. Если же разделение-предполагалось проводить методом газо-жидкостной хроматографии, то прогрев длился всего несколько часов. Капилляры охлаждали, вытесняли из них аммиак, азотом и нагревали до 150° С в постоянном токе азота,, который уносил продукты разложения силиката аммония (аммиак и воду). На внутренней поверхности капилляра оставался слой белого силикагеля. [c.63]

Автором настоящей книги в 1957 г. было предложено проводить разделение газовых смесей для аналитических целей, используя разницу в вязкости и применяя длинные капилляры внутренним диаметром около 0,2 мм. Были проведены некоторые опыты, подтвердившие возможность такого разделения [89]. В 1957 г. Мартин, а затем Голей выдвинули предложение применять длинные капи.л-ляры (несколько десятков метров) для газо-жидкостной хроматографии, покрывая внутреннюю поверхность капилляра тем или иным растворителем. Таким путем возникла аналитическая капиллярная хроматография, при помощи которой удается разделять очень сложные смеси веществ (см. главу 6). Разделительная способность такой хроматографической капиллярной колонки может быть очень высокой (сотни тысяч теоретических тарелок). При подобном аналитическом разделении в длинной капиллярной хроматографической колонке вязкость компонентов и коэффициенты их трения о стенки капилляра, по-видимому, также играют определенную роль. [c.233]

Фотометрические детекторы для жидкостной хроматографии являются, как правило, двухдучевыми. С их помощью определяют разность поглощения света в измерительной и сравнительной кюветах, через которые, соответственно, пропускают элюат с колонки и растворитель. Может быть использован и принцип двухволновой фотометрии, когда детектор имеет только одну кювету, через которую движется элюат с колонки. Фотометрирование проводят на двух длинах волн. При этом на одной длине водны поглощает как хроматографируемое вещество, так и растворитель, а на другой — только хроматографируемое вещество. Таким образом, можно выделить поглощение света анализируемым веществом. Однако для этого необходимо знать соотношение мольных акстинкций растворителя на обеих длинах волн. Преимуществом метода двухволновой фотометрии является возможность более точного учета изменения оптической плотности растворителя при градиентной элюции и фотометрии оптически неоднородных объектов, например при сканировании хроматографических капиллярных колонок или сканировании пластинок в количественной тонкослойной хроматографии, где необходимо определить оптическую плотность фона и поглощения хроматографического вещества в одной точке пространства. [c.95]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

В 1958 г, М, И, Голей предложил новый способ хроматографического метода, названный им капиллярной хромато-графив й. Он применил колонку из капиллярной трубки (диаметром приблизительно П,.3 мм), на внутреннюю поверхность которой наносится топки11 слон жидкости, служащей неподвижной фазо11 колонки. [c.129]

Качественные фотометрические реакции можно применять для целей идентификации загрязнений и на субмикрограммовом уровне. Подобная техника предполагает предварительное концентрирование микропримесей ЛОС (в элюате, выходящем из хроматографической колонки) в капиллярной [c.164]

Хроматографические колонки для аминокислотного анализа представляют собой стеклянные трубки с внутренним диаметром 0,9 см, толщиной стенок 1,5—2 мм, имеющие внизу стеклянный пористый фильтр и оканчивающиеся сверху шлифом для соединения с системой, подающей элюирующую жидкость нижняя часть колонки заканчивается капиллярной трубкой с внутренним диаметром 0,8 мм. Существенно, чтобы пространство ниже стеклянного фильтра до перехода в капилляр имело минимальный объем с целью предотвращения перемешивания элюируемого раствора. Диаметр капиллярного окончания колонки, как и всех капиллярных соединений хроматографической системы, также имеет существенное значение в специальных опытах было показано, что при диаметре капиллярного соединения больше 0,8 мм начинается перемешивание раствора, в результате которого наблюдается расширение полос на выходной кривой. [c.131]

В связи с этим особое значение приобретает использование хроматографических методов и промышленных хроматографов, которые позволяли бы значительно уменьшить продолжительность анализа, т. е. обладали бы малой инерционностью. Одним из таких приборов с малой инерционностью является прибор Микрохром , в котором используются капиллярные насадочные колонки. Применение капиллярных насадочных колонок позволяет не только увеличить эффективность разделения, но и сократить время анализа без существенного уменьшения эффективности [41 в гл. 2]. Необходимо указать также на перспективность разработки потоковых хроматографов с открытыми капиллярными колонками, первые опытные образцы которых описаны в работе [11]. [c.163]

Хроматографические колонки 4 и 9 представляют собой стеклянные трубки диаметром 3 см и длиной 61 см. По оси этих колонок проходят капиллярные трубки, доходящие почти до конца колонки. Разделяемую смесь из газометра вводят в колонку 4 через капиллярную трубку, трехходовые краны 1, 3 и осушитель 2 со скоростью 100—400 см 1мин. [c.144]

Не вдаваясь в подробности этого сложного вопроса, следует однако остановиться на роли поверхности стенок капилляра, поскольку от состояния и площади поверхности трубок зависит в основном адсорбция, а следовательно, смачиваемость колонки и однородность пленки НЖФ. Имеются достоверные экспериментальные данные, которые показывают, что большинство органических жидкостей дают сравнительно большие краевые углы смачивания внутренней поверхности стеклянных капилляров [1, 77]. Поэтому зачастую целесообразно изменять (модифицировать) свойства поверхности материала капиллярной колонки. Модификация капиллярных колонок прежде всего направлена на устранение асимметрии пиков и на преодоление трудностей нанесейия полярных НЖФ. Специальными опытами было установ-ленно [1, 2], что эффективность капиллярных колонок уменьшается с увеличением полярности НЖФ. В практике хроматографических работ находят применение большое число физических и химических методов модификации поверхности капиллярных колонок [1, 2, 78—84], которые следует подразделять на три основные группы. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология