Микрошприцы

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при помощи микрошприца. [c.370]

Пробу в хроматограф вводили микрошприцем в количестве 0,2 мкл. Чувствительность методики составляла 1 10 %. Относительная погрешность составила 6-10 %. [c.57]

Определение механической прочности слоя на поверхности раздела нефть - вода. Механическая прочность слоя служит качественной характеристикой действия деэмульгатора, чем ниже механическая прочность слоя, тем выше эффективность деэмульгатора в этой системе. Для проведения анализа необходимы прибор СНС-2 (рис. 38), стакан емкостью 50 см, микрошприц на 10 мкл, деэмульгатор и нефть. [c.152]

Пленкообразующая способность нефти. Стабильность эмульсии и качество деэмульгатора можно оценить по изменению пленкообразующей способности нефти. Для этого необходимы прибор для определения пленкообразующей способности (рис. 40), микрошприц на 10 мкл, нефть и деэмульгатор. [c.156]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Условия хроматографирования те же, что в варианте 1. Устанавливают расход гелия 25 мл/мин, контролируя его пенным расходомером. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл пробы смеси хлорметанов. Затем устанавливают поочередно расход гелия 35, 45, 55 и 65 мл/мин и каждый раз после достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии (10—15 мин) в испаритель хроматографа поочередно вводят по 0,3 мкл смеси хлорметанов. При каждом расходе гелия опыт повторяют три раза. [c.195]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250—0,315 мм неподвижная жидкая фаза — полиэтиленгликоль 2000 (15% от массы твердого носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. [c.198]

На круг хроматографической бумаги накладывают шаблон и простым карандашом очерчивают линию финиша. В два противоположных сектора с помощью микрошприца в 2—3 приема в одну и ту же точку на линии старта (см. рис. 3,10) наносят по 4 мкл раствора чернил. После каждого нанесения пробы пятну дают подсохнуть. Диаметр пятна не должен превышать [c.222]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

На полоске хроматографической бумаги на расстоянии 2,5 см от края по лицевой поверхности проводят грифельным (но не химическим ) карандашом линию старта, в центре которой в 2—3 приема наносят пробу анализируемого раствора микрошприцем 4 мкл, 6 мкл или 8 мкл (по указанию преподавателя). Оставшийся раствор в стеклянном тигле сдают лаборанту. После нанесения очередной пробы влажное пятно осторожно подсушивают. Следят за тем, чтобы полоски бумаги не имели перегибов и заломов. Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 2—3 мм. Чем меньше пятно, тем лучше разделение. [c.214]

На круг хроматографической бумаги накладывают шаблон с пятью секторами и простым карандашом очерчивают линию фронта (на рис. 3.10 нанесена пунктиром). В четыре сектора с помощью микрошприца в 2—3 приема в одну и ту же точку на линии старта (на рисунке обозначено звездочками) наносят по [c.216]

Выполнение работы. На двух полосках хроматографической бумаги на расстоянии 1,5 см от края карандашом осторожно отмечают стартовые линии. На стартовые линии с помощью микрошприца наносят стандартный раствор 4-нитрофенола на первую полоску — 0,5 1,5 2,5 3,5 мкл, на вторую полоску— 1, [c.220]

Микрошприц или пипетка с капиллярным кончиком. [c.24]

Прибор для измерения поверхностного натяжения жидкости. Конические колбы с притертыми пробками емкостью 50 мл. Микрошприц или пипетка с капиллярным кончиком. [c.26]

TepMoxuMUHeaiuu метод. Для определения необходимы седименто-граф, термостат, гомогениэатор, аппарат для перемешивания проб, отстойники емкостью 500 см, колбочки емкостью 25 см, микрошприц на 10 мкл, нефть, дистиллированная вода и деэмульгатор. [c.150]

Навески эмульсии по 200 г загружают в отстойники (градуированные делительные воронки), затем пипеткой или микрошприцем, в зависимости от концентрации деэмульгатора, подают заданное количествб деэмульгатора, обычна расход последнего варьируют в пределах 0,003-0,15%. После введения деэмульгатора образец эмульсии помещают в аппарат дпя встряхивания проб (115-125 двойных ходов в минуту) и пе-ремешивают в течение 15 мин. Затем пробы помещают в термостат, где поддерживают заданную температуру (50-80 °С). [c.150]

Метод с применением электрополя. Для определения необходимы термостат, гомогениэатор, аппарат для перемешивания проб, электродегидратор, отстойники градуированные конические емкостью 100 см, микрошприц на 10 мкл колбочки емкостью 25 см, нефть, вода дистиллированная и деэмульгатор. [c.150]

Определение гидрофильно-липофильного баланса (Г Л Б) неиоцоген-ных деэмульгаторов методом обращенной газовой хроматографии. Для определения необходимы газовый хроматограф, микрошприц на 1 мкл, секундомер, вибратор, круглодонная колба емкостью 250 см, фарфоровая чашка, пористый носитель Хроматон N-ANHMDS , хлороформ и метанол, образцы индивидуальных нормальных углеводородов ( - g) для хроматографии, инертный таз. [c.155]

На стандартном листе хроматографической бумаги вырезают полоску шириной не более 1 см ( хвостик ) и укорачивают его на 1,5 см (рис. 3.13). Пробу исследуемого раствора 8— 10 мкл в 2—3 приема наносят в центр листа у основания хвостика , пользуясь микрошприцом. После каждого нанесения пробы пятну дают подсохнуть. Диаметр пятна на листе не должен превышать 3 мм. На дно чашки Петри наливают 10—15 мл подвижного растворителя. Квадратный лист хроматографической бумаги с нанесенной пробой кладут на чашку Петри, опустив хвостик (не перегибая его основания) в растворитель и накрывают такой же чашкой Петри. [c.219]

При большинстве опытов в реактор загружали смесь изобутана и бутиленов, охлаждали ее до необходимой температуры (обычно до —30, —20 или —10°С), а затем начинали перемешивать углеводороды и 1Подавать в них по каплям серную кислоту из стеклянной бюретки. Сразу же после того, как в реакционную смесь начинала поступать кислота, смесь разогревалась, поэтому за скоростью подачи кислоты тщательно следили во избежание подъема температуры больше чем на 2°С сверх заданной (нужный объем кислоты вводили обычно за 1—5 мин). Перемешивание продолжали до момента отбора пробы. После остановки мешалки давали реакционной смеси отстояться и частично расслоиться (за 1 мин или меньше), затем охлажденным микрошприцем отбирали пробу с верха углеводородной фазы и быстро вводили ее в хроматограф. После этого вновь включали мешалку и продолжали перемешивание до отбора следующей пробы. [c.88]

Расчет содержания влаги в ацетоне (Х,) проводят по площадям пиков 5 по формуле (3.10) или (3.11) методом абсолютной калибровки. Для этого строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемого объема воды. Микрошприц тщательно промывают водой до полного удаления ацетона, затем вводят в испаритель хроматографа поочередно 0,2 0,4 0,6 [c.196]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Предложен также метод отбора нанофаммовых количеств веществ из воды, заключающийся в адсорбции следовых компонентов на внутренней поверхности иглы микрошприца, покрытой неподвижной фазой для газо-жидкостной хроматофафии иглу затем помещают в горячую зону испарителя хроматофафа, где определяемый компонент термически десорбируется [56]. В другом случае на игле закрепляли короткий отрезок кварцевой капиллярной колонки V OT (длиной 1 см), покрытой изнутри метилсилоксаном. Предел обнаружения примесей составил 1-130 нг/л с пофешностью 1-7% [77]. Аналогичная техника была испо и>зована для определения хлорсодержащих пестицидов [78]. [c.189]

Колонки во всех хроматографах представляют собой стальную трубку с внутренним диаметром 4—6 мм и длиной 100— 250 мм. Повыщенное давление на входе в колонку вызывает необходимость применения укороченных колонок по сравненню с колонками, применяемыми в газовых хроматографах. Образец вводят микрошприцем. [c.204]

Метод абсолютной калибровки может применяться при анализе газовых смесей. В этом случае в колонку дозируют онределеиные количества компонента (г,), измеряют площади пиков (5г) и строят калибровочный график 5,-= /( ,) Дозируя затем известное количество смеси в колонку и пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание ксмпонента в смеси. Способ применяется редко из-за погрешностей при дозировании микрошприцем (особенно велики погрешности при дозировании жидкостей) и необходимости строго постоянного режима работы хроматографа при калибровке и анализе. Методы внутреннего стандарта и нормализации не требуют знания количества пробы, введенной в колонку. [c.87]

Из 10 мл водорода, дозируемого микрошприцем на катализатор синтеза аммиака СА-1 и никельхромовый катализатор [18, 19] при температурах 30, 50, 75, 100, 300 С, часть водорода не хемосор-бируется и выходит как избыток, другая часть десорбируется (удаляется) при этих температурах за короткое время. При ее хемосорбции (адгезии) выделяется до 20 кДж/моль. Эта часть хемо-сорбированного водорода названа нами изотермически десорбируемым. Остальной водород при этих температурах не десорбируется, но выделяет больше энергии (до 77 кДж/моль) и может десорбироваться при повышении температуры. Поэтому такой водород называется термодесорбируемым. [c.32]

I - бадлон о газом-носителем 2 - регулятор давления 3 - регулятор скорости газа 4 - микрошприц с образцом 5 - испаритель [c.43]

Оборудование химических лабораторий (1978) -- [ c.256 , c.457 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.87 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1967-1972) Ч 1 (1977) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.87 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология