Колонка предварительная

Описанный метод может быть применен также для определения сероводорода в нефти. Для этого в приборе перед реакционной трубкой помещается так называемая колонка предварительной отгонки, на которой задерживаются тяжелые углеводороды нефти, а растворенные газы и содержащийся в них сероводород продуваются воздухом в реакционную трубку с силикагелем № 3, обработанным уксуснокислым свинцом и содержащим 35% воды. [c.259]

Для проведения анализа 1—3 мл нефти с помощью медицинского шприца вводится в расширенный конец колонки через резиновую пробку. Вес загруженной нефти определяется взвешиванием на технических весах шприца с нефтью до и после загрузки пробы. Во избежание потерь нефти на конец иголки накладывается заглушка из кусочка резиновой пробки. Колонка предварительно нагревается до 120° С. После загрузки нефти через колонку в течение 5—7 мин продувается воздух. Количество сероводорода в нефти также определяется измерением длины окрашенного слоя силикагеля и рассчитывается по формуле [c.259]

Маслораздаточные колонки, установленные на автозаправочных станциях или на складах ГСМ потребителей, также имеют только один фильтр, поскольку масло, поступающее в колонку, предварительно проходит очистку в описанной выше системе. [c.285]

I, 5 — водяные холодильники 2, 7, 9 — паровые подогреватели 3 — колонка предварительной деасфальтизации 4 — смеситель 6 —отстойник в — экстракционная колонна. [c.143]

Катионит перед набивкой колонки предварительно выдерживают несколько часов в 2 н. растворе соляной кислоты, после чего отмывают путем декантации дистиллированной водой до, потери реакции на хлорид-ион (проба с нитратом серебра). Подготовленный таким образом катионит находится в водородной форме. После этого катионит насыпают в ионообменную колонку, укрепленную в штативе в вертикальном положении, до широкой ее части (рис. 69). Необходимо следить за тем, чтобы катионит в колонке все время находился во влажном состоянии. [c.222]

Растворяли один грамм нефтепродукта в 20 мл гексана и загружали в колонку. Силикагель в колонке предварительно [c.180]

Методика состоит в приготовлении азотнокислого раствора образца монацитового песка, свободного от фосфата. Раствор пропускают через целлюлозную колонку, предварительно приготовленную в эфире, содержащем 12,5% по объему НЫОз (уд. в. 1,42). Нитрат тория количественно переходит в растворитель, а большинство других присутствующих металлов, в том числе и р. з. э., остается на колонке. Th(NOз)4 регенерируется из фильтрата после удаления растворителя дистилляцией затем торий осаждают в виде оксалата, прокаливают и взвешивают в виде ТЬОг- [c.117]

Для группового анализа различных. газов применяют многоколоночные системы, несколько детекторов, колонки предварительного концентрирования и метод обратной продувки [41]. [c.111]

Для определения различных типов соединений предлагалось [59] использовать реакцию изотопного обмена в ГХ-колонках. Так, например, в работе [60] сообщалось о том, что енолизируемые водородные атомы кетонов при однократном прохождении пробы через ГХ-колонку, предварительно обработанную дейтерием, претерпевали количественный изотопный обмен [60]. [c.100]

В колонку предварительно вводят 2 капли 2 н. раствора серной КИСЛОТЫ и затем 0,2 мл исследуемого раствора галогенидов натрия. После впитывания раствора колонку промывают 5 мл спиртового раствора флюоресцеина. Вдоль колонки образуются следующие зоны верхняя, синяя —иода, нижняя, красно-оранжевая — брома. По окраскам зон устанавливают качественный состав взятого раствора. [c.135]

Для определения соотношения потоков сбрасываемого газа и поступающего в колонку, предварительно, до введения анализируемой смеси, производят калибровку устройства. С этой целью получают данные для построения калибровочного графика реометра И, установленного на линии сброса, и графика зависимости скорости газа-носителя на выходе из колонки от его давления на входе в нее. Зная из полученных градуировок соотношение между объемом сбрасываемого газа и его количеством, поступающим в капиллярную колонку, рассчитывают объем анализируемой смеси, поступившей в колонку. [c.241]

Выбор размеров колонки. Предварительное фракционирование 100—200 мг гидролизата проводят на колонке размером 1,5 х 150 см. [c.226]

Методика работы. Анализируемый раствор помещают в воронку колонки (предварительно спустив воду из нее до верхнего ватного тампона) и, открыв кран, пропускают через слой ионита со скоростью, указанной в методике. Анализируемый раствор подготавливают к пропусканию через колонку в соответствии с методикой. Фильтрат [c.279]

Если планируется проведение адсорбции при температуре ниже комнатной, колонку помещают в сосуд с охлаждаемой смесью и, переключая кран в положение /, направляют-через нее анализируемый газ. При охлаждении до низких температур, например температуры жидкого азота, возможна конденсация основного компонента пробы, например воздуха, вследствие чего в колонке может создаться разрежение. Чтобы предотвратить подсос воздуха из комнаты рекомендуется на 1—2 мин заглушить выходной штуцер. После завершения адсорбции убирают сосуд с хладоагентом и, выждав 1—2 мин пока из колонки не выйдет адсорбированный основной компонент, переключают кран в положение // и одновременно надвигают на колонку предварительно разогретую печку. Необходимо иметь в виду, что при нагревании пористых полимерных сорбентов на воздухе из них выделяются продукты разложения, поэтому начинать их нагрев следует после вытеснения воздуха из обогатительной колонки газом-носителем. [c.200]

Подготовка проб для анализа преследует цели перевод образца в растворитель, совместимый с используемой хроматографической системой удаление компонентов и механических примесей, отрицательно влияющих на работу хроматографа и колонки предварительное отделение таких компонентов, которые не представляют интереса либо затрудняют анализ обогащение пробы определяемыми компонентами перевод компонентов пробы в форму, способствующую селективному разделению, а также чувствительному и селективному детектированию. [c.315]

Измерение расходов газов производится с помощью пенного расходомера и секундомера. Для измерения расхода газа-носителя при работе с ионизационным детектором измеритель подключают к выходному штуцеру хроматографической колонки, предварительно отсоединив ее от детектора. В случае детектора по теплопроводности — измеритель подключают к выходным трубкам прибора. [c.6]

Известно, что по поведению вещества при хроматографии на бумаге можно составить примерную картину его поведения на целлюлозных колонках . Первым, легко выполнимым условием является выбор сравнимых отношений количества вещества и количества бумаги или целлюлозного порошка. Вторым, труднее реализуемым условием надежного сравнения является одинаковая скорость движения и одинаковое распределение подвижной фазы вдоль разделительного слоя . Это условие наверняка не выполняется, если, как обычно, применять колонку, предварительно пропитанную растворителем [79]. В принципе то же самое относится к попыткам в целях увеличения пропускной способности по веществу перейти от тонких слоев к колонкам с силикагелем. В последнее время разработан, однако, вариант колоночной хроматографии [81], позволяющий считать более или менее выполненным также и второе из упомянутых условий. Этот вариант характеризуется тем, что растворитель, как и в случае горизонтальных тонких слоев [64], проникает в силикагель исключительно под действием капиллярных сил после полного смачивания, как и в случае проточной методики [64] с закрытыми пластинками. Затем он перемещается дальше вследствие испарения в конце колонки. Как показывает практика, во многих случаях, согласно Дану и Фуксу [81], величины Rf для закрытых пластинок сравнимы с величинами для колонки. Поэтому зависимости на колонке должны быть особенно близки к зависимостям на закрытых пластинках, поскольку и в том и в другом случае понятие насыщение камеры не имеет смысла. [c.127]

Фиг, 91. Колонка предварительного сожжения. [c.241]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Подготовку к анализу заканчивают калибровкой колонки. Калибровка сводится к определению времени выхода каждого углеводорода в тех же условиях, при которых будет проходить анализ. Калибровку производят следующим образом в колонку, предварительно продутую двуокисью-углерода, вводят 2—3 мл гкза затем начинают подавать СОг с постоянной скоростью и систематически регистрируют время и объем газа в бюретке 3 по достижении постоянного объема определение заканчивают. [c.847]

Колонка предварительно смачивалась пентаном. Сырье десятикратно разбавлялось пентаном. Проводился вариант элю-ентной хроматографии. В качестве элюентов применялись пен-тан, смеси пентана с бензолом (с постепенным повышением доли бензола), смесь этанола, диэтилового эфира и бензола, этанол. Подача растворителей осуществлялась автоматически с помощью лабораторного микронасоса МА-62 со скоростью 200 мл/ч. В связи с малым содержанием продуктов в элюатах, отгонка растворителей проводилась с дефлегматором 20—30 см. [c.26]

Вытеснительный метод. В вытеснительном методе десорбция компонентов смеси осуществляется потоком раствора, содержащего сильно сорбирующееся вещество — вытеснитель. Заполненную сорбентом колонку предварительно промывают подвижной фазой и вводят порцию анализируемой смеси. Затем через колонку пропускают поток подвижной фазы, содержащей вытеснитель. Компоненты анализируемой смеси перемещаются вдоль слоя сорбента впереди фронта зоны вытеснителя, причем порядок расположения зон компонентов определяется их сорбционными свойствами. Хроматограмма вытеснительного анализа (рис. 3) представляет собой ступенчатую кривую. Однако в отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы соответствует одному компоненту анализируемой смеси. В отличие от проявительного в вытеснительном методе компоненты смеси не разбавляются промывающим растворителем. [c.15]

В вытеснительном методе десорбция компонентов смеси осуществляется потоком сильно сорбирующегося вещества-вытеснителя. При работе по этому методу заполненную сорбентом колонку предварительно промывают несорбирующимся веществом, а затем вводят порцию анализируемой смеси. Продвижение компонентов смеси и их вымывание из колонки происходит под действием потока вытеснителя. Компоненты анализируемой смеси перемещаются впереди фронта вытеснителя и разделяются на зоны в соответствии с их сорбционным сродством. [c.12]

Обнаружение ионов ртути, меди и серебра. В колонку предварительно вносят 3 капли концентрированного раствора щелочи, каплю воды, затем 3 капли смеси солей ртути, меди и серебра. Вверху образуется желтосерая зона (ртуть), затем — голубая зона (медь) и внизу — коричневая зона (серебро) [c.184]

Анализатор автоматического хроматографа V P0261J, разработанного научно-исследовательским институтом нефтехимии в Новак11, также закрывается взрывозащитным колпаком. В термостате находятся дозатор, комбинация колонок (предварительная колонка п основная), клапаны переключения и детектор (катарометр). Наиболее высокая рабочая температура составляет 50° и поддерживается с точностью 0,1° (Ванко и др., 1964). [c.385]

Для данной колонки предварительно строят кривую зависимости количества элюированного сульфида от объема элюента. Элюент - гексан, скорость элюирования - 26 капель в 1 мин. Разделение смеси стереоизоме- [c.133]

При заполнении колонки рекомендуется смешивать гидроцеллюлозу с равным количеством порошкообразной целлюлозы для увеличения скорости потока растворителя. Заполненную колонку предварительно промывают растворителем в течение 2 дней, затем разделяют исследуемую смесь. Элюаты из колонки отбирают в пробирки при помощи коллектора, из каждой пробирки берут на бумагу каплю элюата. проявляют анилинфталатом и таким образом устанавливают распределение углеводов в элюате. [c.75]

Методика. В анализируемый раствор вводят приблизительно 10%-ный избыток хелатообразующего агента (относительно ожидаемого количества разделяемых элементов), доводят его до pH 6,5—7,0 и пропускают со скоростью 2—4 см /мин через колонку, заполненную смолой Dowex 50-Х8 в ЫН4-форме. Колонку предварительно промывают 0,05 М раствором ЭГТА с pH 6,5—7,0. После сорбции обменник промывают 30—50 см 0,03 М ЭГТА (pH 6,5—7,0) и 50—100 см воды. В этих условиях на обменнике сорбируются только ионы М +, которые легко элюируются 2—3 М НС1. Этот метод пригоден для отделения магния от больших количеств кальция, стронция, железа, мади и других поливалентных металлов. [c.181]

Тассио [678] применил хроматографию с целью сравнительной оценки растворителей для экстрактивной дистилляции. В колонку, предварительно заполненную инертным носителем с нанесенной неподвижной жидкой фазой, вводили пары растворенных веществ в равных объемных пропорциях и пропускали через нее ток газа-носителя. Проведенные измерения позволили определить относительные летучести пар веществ со сходными температурами кипения в присутствии нескольких 1 растворителей, применяемых в экстрактивной дистилляции. [c.220]

Колонки предварительно кондиционируются при температуре 200-250°С. [c.90]

В работе использовались концентраты сланца с содерз 1аг нием органической массы около 70 и 90% (кероген-70 и кево -ген-90). Навеска сухого продукта (75—90 г) помещалась в сорбционную стеклянную колонку 80X1,7 см с рубашкой для термостатирования. Наполненная колонка предварительно продувалась азотом особой чистоты для удаления сорбированного кислорода. Затем в нее при 20—105°С подавался чистый воздух, расход которого составлял 0,2 л/ч. Газы реакции после удаления паров воды и СОг анализировались на содержание кислорода на хроматографе Цвет- [c.5]

Второй — проводится таким образом, что охлалаждается только второй змеевик. Тяжелая и легкая фракции подвергаются суммарному сожжению и замеряются продукты этого сожжения, сконденсированные во втором змеевике он называется суммарным. Третий — анализ проводится с применением колонки предварительного сожжения. Углеводороды, содержащиеся в газе, сгорают, и в первом змеевике конденсируются только негорючие компоненты. Этот способ называется анализом с предварительным сожжением и служит для определения в газе негорючих компонентов, попадающих в тяжелую фракцию. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология