Шприцы для ввода проб

Ввод пробы. В жидкостной хроматографии процесс идет в аппаратуре под давлением. Поэтому ввод пробы представляет собой довольно сложную операцию. Старые способы ввода пробы, при которых проба вводилась непосредственно в верхнюю часть насадки с остановкой потока элюента, в настоящее время не применяются. Проба вводится в систему без остановки потока и без снятия давления в системе. Существует два способа ввода посредством шприца и при помощи крана. [c.84]

На испарительной установке, изображенной на рис. 16, можно-одновременно подготовить 24 электрода. Подготовка 72 электродов для всей съемки длится не больше 2 ч. Пробу дозируют и вводят в канал электрода по одной капле при помощи медицинского шприца по мере испарения. Из одного шприца вводят пробу в три электрода- [c.42]

Шприцем отбирают 1,5 мл пробы, закрывают отверстие иглы куском вакуумной резины и взвешивают шприц. Через 2 мин после включения нагревателя открывают шлиф 6, снимают резину с иглы шприца, вводят пробу в колонку, стараясь равномерно распределить жидкость по стеклянной вате, но не смачивая шлиф. Закрывают шлиф 6 и одновременно включают секундомер. Надевают на конец иглы ту же резину и взвешивают шприц, затем по разности вычисляют массу введенной пробы. [c.24]

Испаритель. Корпус укрепленного на крышке термостата испарителя представляет цилиндрический сосуд, на верхнюю горловину которого навинчивается накидная гайка, прижимающая резиновую пробку, через которую шприцем вводится проба. Гайка внутри полая и имеет патрубки для входа и выхода охлаждающей пробку воды. Благодаря этому при температуре 300° внутри испарителя обычная резиновая прокладка долго сохраняет свою эластичность. Нагреватель мощностью 400 вт находится внутри латунной рубашки, на которую намотан змеевик для предварительного подогрева газа-носителя, поступающего в испаритель. Корпус испарителя изолируется асбоцементным блоком. Температура в испарителе может изменяться от 120° до 350° ступенчато при помощи автотрансформатора. [c.154]

Хроматографическая колонка — это стеклянная или металлическая прямая, /-образная или спиральная трубка, заполняемая адсорбентом или носителем неподвижной жидкости. Входной конец колонки закрывают пробкой из самоуплотняющейся резины (например, от склянок с пенициллином), через которую шприцем вводят пробу. Через боковой отросток поступает газ-носитель, пропускаемый через колонку с постоянной скоростью. [c.324]

Система ввода пробы посредством шприца через самоуплотняющуюся резиновую прокладку аналогична применяющейся в газовой хроматографии. Однако при высоких давлениях такие устройства начинают давать течь. Поэтому в установках для жидкостной хроматографии в уплотняющей резину гайке делается отверстие, соответствующее диаметру иглы шприца. В этом случае резиновая прокладка выдерживает значительно большее давление. Главным достоинством ввода пробы посредством шприца является возможность подачи пробы непосредственно на насадку, что существенно уменьшает первоначальное размывание зоны вещества. Шприц позволяет легко регулировать объем вводимой пробы. Наконец, этот способ весьма прост в конструктивном отношении. Однако при достаточно высоких давлениях способ становится непригодным, так как проба через неплотности в поршне шприца может проникать в обратном направлении. [c.84]

Для проведения анализа 1—3 мл нефти с помощью медицинского шприца вводится в расширенный конец колонки через резиновую пробку. Вес загруженной нефти определяется взвешиванием на технических весах шприца с нефтью до и после загрузки пробы. Во избежание потерь нефти на конец иголки накладывается заглушка из кусочка резиновой пробки. Колонка предварительно нагревается до 120° С. После загрузки нефти через колонку в течение 5—7 мин продувается воздух. Количество сероводорода в нефти также определяется измерением длины окрашенного слоя силикагеля и рассчитывается по формуле [c.259]

На штуцер запорного вентиля 4 через переходник надевают иглу медицинского шприца 5, посредством которой пробу топлива вводят в выделительную ячейку (на рис. не показана)—специальный сосуд, имеющий две трубки. Через штуцер первой трубки с помощью иглы в ячейку вводят пробу жидкого топлива. Вторую трубку используют для вакуумирования ячейки и заполнения ее инертным газом. Участок второй трубки из вакуумной резины после введения в ячейку инертного газа зажимают. Кислород из топлива выделяется в ячейке при атмосферном давлении. По ме- [c.96]

Примечание 5 Перед вводом пробы втяните раствор из иглы шприца в цилиндр шприца так, чтобы нижний мениск жидкости оказался на делении 1 мкл и запишите объем жидкости в шприце. Проделайте то же после ввода пробы. Разность между этими двумя показаниями - это объем введенной пробы. При вводе иглы в мембрану перегородки на диаграмме может появляться малый пик, называемый пиком ввода пробы. [c.46]

Далее заполнить шприц анализируемой жидкостью, оттянув шток до отказа. Повернуть шприц иглой вверх и, осторожно постукивая пальцем по корпусу, добиться перемещения пузырьков воздуха вверх. Вращая барабан против часовой стрелки, установить его на 10—15 делении шкалы на корпусе. Нажатием на поршень удалить воздух и избыток жидкости из камеры шприца. Повернуть 1—2 раза барабан по часовой стрелке. Затем включить тумблер диаграмма на самописце КСП-4. Повернуть шприц иглой вниз и проколоть иглой резиновую мембрану в головке испарителя. Легким нажатием, без усилий полностью ввести иглу в дозатор и резким нажатием на поршень ввести пробу в дозатор. Нельзя нажимать на поршень постепенно, так как жидкость в этом случае будет поступать в испаритель отдельными порциями, что будет зафиксировано детектором в виде нескольких пиков вместо одного (для одного компонента). Во время нажатия на поршень пером регистратора сделать отметку на диаграммной ленте — это момент ввода пробы. [c.357]

Система ввода проб. В приборе предусмотрена возможность отбора газовых проб с помощью крана-дозатора. В то же время как жидкие, так и газообразные пробы отбирают шприцами. Через испаритель с резиновой мембраной (пробка из силиконовой резины) в специальное отверстие в корпусе введен конец термометра, измеряющего температуру испарителя. В головке испарителя, там, где вводится проба, есть пробка из термостойкой силиконовой резины она уплотняет иглу шприца. [c.176]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Ввод пробы микрошприцем. При заполнении микрошприца жидкостью предварительно удалить из него воздух. Это можно сделать, многократно наполняя шприц жидкостью и быстро выталкивая ее в жидкость. Вязкие жидкости набирать в шприц медленно. Из-за очень быстрого выталкивания такой жидкости шприц может разбиться. В шприц набирать жидкости в два раза больше того количества, которое требуется ввести. [c.237]

Держать шприц двумя руками. Одной рукой (обычно левой) направить иглу в резиновую прокладку, другой (большим пальцем правой руки) приложить усилие для прокалывания резиновой прокладки и для предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (например, газовых проб), или при высоком давлении на входе в колонку В таких случаях, если не соблюсти необходимой предосторожности, поршень может быть вытолкнут из шприца. [c.237]

Ввод пробы микрошприцем. При заполнении микрошприца жидкостью предварительно удаляют из него воздух. Это можно сделать, многократно наполняя шприц жидкостью и быстро выталкивая ее в жидкость. Вязкие жидкости набирают в шприц медленно. Из-за очень быстрого выталкивания такой жидкости шприц может разбиться. [c.41]

Шприц держат двумя руками. Одной рукой (обычно левой) направляют иглу в резиновую прокладку, другой (большим пальцем правой руки) прилагают усилие для прокалывания резиновой прокладки и для предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб [c.41]

Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем, через самоуплотняющуюся резиновую мембрану вводят пробу в колонку и снимают хроматограмму. [c.184]

Прибор работает следующим образом. Насос высокого давления создает регулируемый поток элюента через колонку, помещенную в термостат. Через кран-дозатор шприцем в поток элюента вводится анализируемая проба, при этом в момент ввода пробы поток элюента перекрывают (или не перекрыва- [c.204]

Блок ввода пробы. Введение пробы реализуется в виде двух систем введение пробы краном введение пробы шприцем через самозатягивающуюся мембрану. [c.45]

Система ввода пробы шприцем через самозатягивающуюся резиновую мембрану приведена на рис. 16, й. В этом случае место ввода представляет собой небольшую емкость, соединенную с началом колонки и снабженную каучуковой мембраной. Прокалывая мембрану иглой шприца, определенный объем пробы вводят непосредственно в верхнюю часть колонки. [c.46]

На рис. 48 приведены два наиболее распространенных, устройства ввода газовых и жидких проб. Жидкие пробы обычно вводятся с помощью специальных шприцев на стеклянную насадку, обеспечивающую быстрое испарение вещества. В капиллярных колонках поток газа, несущий пробу, подвергается дополнительному делению. Ввод пробы шприцем в колонку осуществляется через прокладку из силиконовой резины. Объем пробы в зависимости от типа детектора обычно колеблется в пределах от 0,1 до 10 мкл. [c.143]

Необходимо также соблюдать осторожность в тот момент, когда иглу шприца вводят в пространство перед разделительной олонкой. Если колонка работает под давлением, в этот момент может произойти выталкивание поршня, что вызовет увеличение объема пробы за счет разбавления ее газом-носителем. [c.147]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Наибольшее распространение имеют петлевые инжекторы (петлевые краны). Пробу вводят в петлю заданной вместимости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или шприца. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается из петли и попадает в колонку. Схема работы одного из петлевых инжекторов представлена на рис. 8.9. В положении заполнение петли поток растворителя от насоса идет непосредственно в колонку, а петля соединяется с линиями сброс и ввод пробы и находится при атмосферном давлении. В этом положении петля промывается чистым растворителем с помощью шприца вместимостью 2—5 мл от остатков предыдущей пробы, затем с помощью микрошприца в петлю вводится определенный объем пробы. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с ее частичным заполнением. Первый способ является предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует для полного заполнения петли подачи в нее объема пробы, в 5—6 раз превышающего вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли вместимостью, например, 50 мкл, вводить пробы от 1 до 40 мкл. При этом объем пробы, попадающий в петлю, не должен превышать примерно 4/5 вместимости петли. Так как объем пробы, попадающий в петлю в этом случае, не точно равен тому, который подан микрошприцем (так как часть пробы остается в подводящих каналах от конца микрошприца до начала петли), то точность количественного анализа в этом случае будет ниже, чем при полном заполнении петли. [c.147]

Шприцы для ввода проб [c.163]

При давлениях больше 70 ат, можно применя ть устройство для ввода пробы с остановкой потока, приведенное на рис. 2.4, Б. Оба типа устройств для ввода пробы предназначены для работы со шприцем. Ввод проб, объемом больше, чем 10 мкл, удобно производить при помощи крана, схема работы которого приведена на рис. 2.5. Петлю для отбора проб заполняют анализируе- [c.27]

Как проверить чистоту жидкости, уже известно на то есть газо-жидкостная хроматография (ГЖХ). Правда, теперь температуру колонки, вероятно,- придется сделать повыше, а устройство, в которое с помощью шприца вводится проба, нагреть градусов до ста, чтобы жидкость сразу испарялась (вот вам еще один, третий термостат, в котором тоже нуждается хроматограф). Шприц, кстаги, тоже потребуется особый — капиллярный. Если газ вводят в прибор миллилитрами, для чего удобен обычный медицинский шприц, то жидкости надо брать микролитр, а то и менее... Детектор годится тот же, о котором рассказывалось (пламенно-ионизационный), пли другой — так называемый катарометр, улавливающий снижение теплопроводности газа-носителя в момент появления в нем примесей . Теплопроводность же тем ниже, чем тяжелее газ. Поэтому, кстати, если в качестве носителя применяется гелий, а изучаемая смесь содержит водород, опознать его чрезвычайно легко соответст-вующий пик хроматограммы [c.36]

Проба газа, исследуемого на содержание сероводорода, отбирается сухим методом в пробоотборники. Из пробоотборника газ забирается в шприц до метки 20. Шприц с исследуемым газом закрепляется в кольцо на панели и соединяется резиновой трубкой с двухходовым краном 9. Затем газ из шприца вводится в верхнюю часть реакционной трубки с силикагелем с постоянной скоростью, создаваемой свободным паденпем поршня 10 при открытых кране 9 и зажиме 7 на резиновой трубке. Вслед за газом через двухходовой кран 2 пропускается воздух, расход которого (50 мл мин) замеряется реометром. Продувка воздухом продолжается 3— 4 мин. [c.258]

Пиролизная трубка — изготовленная из кварца и сконструированная таким образом, что проба полностью испаряется в инертном газе во входной секции, затем переносится в зону окисления, где это смешивается с кислородом и сжигается. На входном конце трубки имеется перегородка с мембраной для ввода пробы шприцом и боковые отводы для ввода кислорода и инертного газа. Выходное отверстие трубки для сжигания закрывается 15-тимиллиметровой пробочкой из кварцевый стекловаты. Стандартные образцы пиролизных трубок показаны на рисунке 1. [c.43]

В хроматографе работают детекторы двух типов детектор по теплопроводности (ДТП), предназначенный для детектирования органических и неорганических веществ, и детектор ионизации в пламени (ДИП) для детектирования органических веществ. Газ-носитель поступает из баллона и выбирается в зависимости от детектора для ДТП используется гелий, для ДИПа - воздух, азот. Ввод пробы в хроматофаф производится шприцем, если проба жидкая, и газовым дозатором, если проба газообразная. В качестве регистрирующего прибора применен электронный автоматический потенциометр КСП-4-909, записывающий сигналы детектора на диаграммной ленте. [c.297]

Введение пробы в капиллярные колонки осуществляется чаще всего с помощью микрошприцев. Дозируемые объемы жидкости (как правило, меньше 5 мкл) вводятся в нагреваемый и продуваемый газом-носителем блок ввода пробы. Ввиду того что количество пробы обязательно должно быть воспроизводимым, ввод пробы шприцем требует соблюдения некоторых предосторожностей. В первую очередь нужно иметь в виду то, что жидкость, содержащаяся в канюле шприца, как правило, не учитывается на шкале цилиндра, но при прокалывании и вводе иглы в горячий блок дозатора частично пспаряется. Чтобы достигнуть воспроизводимого дозирования, целесообразно определять желаемые объемы не только по микрометру шприца, а прибавлять содержание объема канюли (обычно 1—4 мкл) к объему пробы, отсчитываемому по шкале цилиндра шприца. В шприц набирают желательный объем, отводят поршень при засасывании воздуха вновь до упора, осторожным постукиванием переводят пузырек воздуха за столбик жидкости п движением поршня выбрасывают воздушную подушку так, чтобы была уверенность, что в канюле нет жидкости, а остался только воздух. Таким путем при тщательном проведении операций можно дозировать объемы жидкости порядка 1 мкл с точностью 10%. При большей величине проб ошибка значительно меньше. [c.339]

Пробы вводят в хроматограф с помощью шприца, который предварительно тщательно промывают абсолютным эфиром. В шприц набирается анализируемое вещество (раствор в эфире, 1 1) и через специальное отверстие для ввода проб 20, закрытое резиновым уплотнением, вводится в колонку (для анализа берут около 0,01 мл раствора). Необходимо, чтобы на хроматограмме не было как зашкаленных пиков, так и слишком маленьких, так как в этом случае затрудняется расчет хроматограмм. [c.216]

СКТ зернением 0,25—0,5 мм. Ввод пробы объемом 50 см производится шприцем. Газ-носитель—воздух подается в прибор с расходом 70 m Imuh. Напряжение питания моста детектора 2 в. [c.191]

При работе с кранами-дозаторами, рассчитанными на частичное заполнение дозы, с целью повышения точности вводимого объема пробы следует использовать шприцы минимально возможного объема (обычно от 10 до 50 мкл). При полном заполнении петли вместимость шприца должна быть как минимум вдвое больше объема дозы. В эксклюзионной хроматографии, как правило, вводят полную дозу, объем которой значительно больше, чем в других видах ВЭЖХ, и составляет 50—300 мкл. В соответствующих кранах-дозаторах канал ввода пробы обычно оснащен герметично закрепленной иглой, в которую вставляют шприц, предназначенный для работы с обычными съемными (не путать со сменными) иглами. Для таких дозаторов лучше всего использовать шприцы вместимостью 100—1000 мкл с фторопластовыми уплотнением и посадочным. конусом (например, шприцы Гамильтон, типа TLL), так как в случае стеклянного или металлического посадочного конуса герметичность этого соединения нарушается значительно быстрее. Такие же шприцы применяют и в препаративной ВЭЖХ. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология