Капилляры вытягивание

Указанным путем может быть дано количественное объяснение электрического дробления жидкостей. Однако это явление более сложное. Используя стробоскопическое свечение, Джонсон (1963) нашел, что нити жидкости (рис. 21, б, в) действительно содержат множество капелек, которые вытекают пз конца капилляра с определенной периодичностью. В настоящее время эта последняя стадия процесса — вытягивание жидкости в нити и их последующий распад на капли — не поддается теоретическим расчетам. [c.58]

Рнс. 56. Изготовление капилляра и носика трубки а — нагревание стеклянной трубки на горелке с насадкой ласточкин хвост б — вытягивание стеклянной трубки в — изготовление стеклянного носика [c.84]

Для вытягивания трубки обычно ее нагревают на горелке, вращая вокруг оси до размягчения, и затем, вынув из пламени, растягивают в обе стороны до получения капилляра (рис. 44). Затем трубку разрезают напильником посредине капилляра и получают две пипетки. Если концы таких пипеток осторожно оплавить, то их можно применять как капельные и капиллярные пипетки (см. рис. 10). Это должен уметь делать каждый студент (см. опыты 3.3 и 3.4). [c.28]

Вытягивание стеклянных трубок. Довольно часто требуется оттянуть трубку или же вытянуть капилляр (трубку малого диаметра). Для этого надо нагреть трубку на участке 4—5 см в пламени горелки, все время вращая вокруг оси, а после размягчения оттянуть до нужного диаметра. Если требуется получить капилляр, то нагретую до размягчения трубку вынимают из пламени и быстро, но плавно растягивают обеими руками в оба конца. [c.30]

Переработку в изделия можно проводить методом прессования, литья под давлением, стержневого прессования. Для повышения прочности формованных изделий полимер нагревают до 200—260° и продавливают через капилляры. Выходящие через капилляры еще пластичные нити дополнительно ориентируют вытягиванием. Нити измельчают в волокна и загружают в пресс-формы. Сплавляют нити под давлением 120 кг/см при 230°. Пресс-форму охлаждают до 120—130° и извлекают отформованное изделие. [c.813]

Рпс. 2. Установка для вытягивания стеклянных капилляров (Дести н сотр., 1960). [c.315]

Изменение температуры конца капилляра в процессе вытягивания нити регулируется передвижением обогревающей бани по вертикали. [c.33]

Определение температуры плавления обычным путем не приводит к удовлетворительным результатам, так как постепенное разложение наблюдается в широких температурных пределах. Воспроизводимые данные были получены в том случае, когда пробу помещали в капилляр для определения температуры плавления и воздух из него вытесняли азотом, который вводили через тонкий капилляр (полученный вытягиванием стеклянной трубки, которую затем присоединяли к баллону с азотом при помощи тройника, погруженного на 1—2 см в ртуть). Наполненный азотом капилляр быстро запаивали и помещали в баню, температура которой примерно на 10° не достигала температуры плавления вещества, после чего баню нагревали со скоростью 2° в минуту. [c.554]

Трубку или палочку, нагретую до полного размягчения, можно вытянуть. Этот прием применяют для разделения трубки или палочки, сужения ее или вытягивания в капилляр. Часто при работе с трубками большого диаметра один конец ее сужают до диаметра 4—6 мм, [c.14]

Получение капилляров для кварцевых колонок Установка для вытягивания капилляров [c.14]

Рис. 2-1. Схема стандартной установки для вытягивания капилляра

При вытягивании гибкие капилляры, естественно, получаются прямыми чтобы установить их в термостат обычного газового хроматографа, их необходимо свернуть в спираль. Для удерживания колонки ее наматывают на специальный каркас. Общая нагрузка на колонку зависит от диаметра каркаса и внутреннего диаметра капилляра (рис. 2-4). Чем меньше диаметр рамки для колонки, тем больше нагрузка и тем выше вероятность образования трещин и изломов. Колонки большого диаметра особенно [c.14]

Помимо готовых капиллярных колонок, выпускаемых с нанесенной фазой, потребитель может и сам изготовить стеклянную капиллярную колонку, приобретя для этой цели устройства для вытягивания капилляра и для нанесения неподвижной фазы. В СССР оба эти устройства выпускаются СКВ ИОХ АН СССР. Принцип вытягивания капилляра достаточно прост стеклянная трубка-заготовка с внешним диаметром от 10 до 13 мм и толщиной стенок от 1,3 до 1,5 мм парой роликов подается внутрь печи, где стекло размягчается. Другая пара роликов тянет уже готовый капилляр из горячей зоны затем этот капилляр направляется в изогнутую нагретую трубку, где вновь размягчается, изгибается и на выходе принимает форму спирали, которая наматывается на приемник. Варьирование скоростей вращения подающих и принимающих роликов позволяет изменять размеры получающегося капилляра. В устройстве СКВ ИОХ АН СССР температура в печи может.меняться от 50 до 1Ю0 °С и устанавливается в зависимости от сорта стекла скорость вытягивания капилляра от 3,2 до 5,45 м/мин, диаметр витка спирали 120 мм, отклонение внутреннего диаметра по длине колонки на 50 м не более 0,02 мм при внутреннем диаметре 0,3 мм. [c.119]

Качество вытянутого капилляра и изготовленной из него колонки зависит от состава и размеров исходной толстостенной стеклянной трубки. Эта трубка должна иметь постоянные по всей длине внешний и внутренний диаметры, круглое сечение и не должна иметь механических повреждений. Колебания внешнего или внутреннего диаметров исходной трубки обязательно приведут к колебаниям внешнего и внутреннего диаметров капилляра [124], что повлечет за собой снижение эффективности капиллярной колонки [21, 48, 106, 205]. Выбранную стеклянную трубку следует прежде всего тщательно очистить механически снаружи и внутри и затем обезжирить. Для обезжиривания используют растворы кислот, оснований и различные органические растворители. Чаще всего трубку погружают на 24 ч в хромпик, после чего промывают сначала обычной водой, затем несколько раз дистиллированной водой и в заключение ацетоном. Промытую трубку высушивают в токе азота, а один из ее концов вытягивают в капилляр на лабораторной горелке. После этого трубка подготовлена к вытягиванию. [c.57]

Рис. 3.3. Устройство для вытягивания стеклянных капилляров.

Вытягивание капилляров обычно проводится при помощи устройства, описанного Дести и сотр. [481 (рис. 3.3). Это устройство состоит из подающей и тянущей пары роликов, нагревателя и изгибающей трубки. Подающая пара роликов проталкивает трубку с постоянной скоростью в электрический нагреватель, где стекло размягчается. Тянущая пара роликов вытягивает капилляр с постоянной скоростью через охлаждающую трубку и одновременно подает его в нагреваемую изгибающую трубку, в которой капилляру придают форму спирали выбранного радиуса. Температуру нагревателя и изгибающей трубки, а также скорость вращения обеих пар валиков можно регулировать. Температура нагре- [c.58]

Наличие силанольных групп, вероятно, является одной из причин того, что стекло не смачивается некоторыми неподвижными фазами, кроме того, из-за наличия этих групп снижается термическая стойкость неподвижной жидкой фазы, нанесенной на внутреннюю поверх-ность стеклянного капилляра. Чтобы продукты десорбции и пиролиза легче удалялись из прогреваемой трубки в месте наибольшего ее нагрева, в нее вводят сухой аргон [197]. Однако адсорбированный углерод при этом удаляется неполностью, поэтому Райт и сотр. [226] вводили в трубку кислород, образующиеся при этом продукты окисления углерода и другие газообразные продукты удалялись током кислорода. Аналогичная методика очистки внутренней поверхности капилляра при вытягивании описана в работе [49], авторы которой использовали смесь азота и аммиака 1 3. Тем не менее на колонках, приготовленных из полученных таким образом капилляров, наблюдалось размывание заднего-фронта пиков полярных соединений. [c.60]

Чтобы внутренняя поверхность стеклянного капилляра стала шероховатой, авторы работ [210, 211] уже на стадии вытягивания капилляра наплавляли на его поверхность порошкообразный кремний, который предварительно засыпали в толстостенную трубку. [c.79]

Получить пористый слой на внутренней поверхности капилляра можно одним из трех следующих способов 1) химическим воздействием на внутреннюю поверхность капилляра 2) вытягиванием капилляра из трубки, наполненной носителем или адсорбентом 3) смачиванием внутренней поверхности капилляра суспензией носителя или адсорбента. [c.102]

Образование пористого слоя при вытягивании капилляра [c.103]

Рис. 3.18. Схема устройства для вытягивания капилляра с пористым слоем.

Хорошие результаты были получены нами только с капиллярами диаметром около 0,05 мм и толщиной стенки около 5 /л. Главная трудность заключается не в вытягивании, а в обрезании такого тонкого капилляра. На рис. 96 й и 96 5 показаны кончики капилляров с ровным и неровным обрезом. [c.233]

Выходящие из капилляра еще пластичные нити дополнительно ориентируют вытягиванием. Охлажденные нити полимера измельчают на короткие волокна и только тогда загружают в прессформы. Сплавление волокон проводят под давлением 120 кг см при 230°. Затем прессформу охлаждают до 120—130° и извлекают отформованные изделия. Ориентированный и отпрессованный материал обладает высокой прочностью. Удельная ударная вязкость его возрастает до 20 кг-см.1см. вместо 4 кг см1см для неориентированных отпрессованных изделий, предел прочности при изгибе увеличивается до 1000 кг с.м вместо 300—400 /сг/сж-для неориентированного полимера. Высокая прочность поливинилкарбазола, сочетающаяся с его достаточно высокой теплостойкостью (термическое разрушение происходит при температуре выше 400°), позволяет применять этот полимер в качестве заменителя слюды и асбеста. [c.391]

При работе в хигтческой лаборатории часто возникает необходимость выполнения простейших стеклодувных операций, связанных с резкой и оплавлением трубок, их изгибанием, вытягиванием капилляров, запаиванием ампул и т. д. Все эти несложные операции со стеклом должен уметь делать каждый студент. [c.40]

В электрохимических исследованиях иногда используют электроды из сурьмы. Сурьма — легкоплавкий металл (температура плавления 630,5°С), поэтому ее не/гьзя спаивать со стеклом. Для получения электрода используют одновременное расплавление стеклянной трубки и сурьмы, заключенной в ней, на пламени горелки с последующим вытягиванием трубки в капилляр. [c.158]

Промышленные толстостенные капиллярные трубки слишком коротки, чтобы их вставлять в горло. поли-меризационной трубки,. поэтому их пред рительно размягчают в пламени. кислородной газовой горелки и оттягивают в гонкую нить. Широкую часть капиллярное трубки укрепляют выше бокового отвода полимериза-ционной трубки, чтобы Не уменьшать скорости отгона паров метанола и гликоля. Тонкий капилляр, полученный при вытягивании, делает ненужным дополнительный контроль за скоростью подачи азота. [c.27]

Схема стандартной установки для вытягивания капилляров Г2-41 представлена на рис. 2-1. Исходная заготовка ноступает в [c.14]

Чистота капилляра имеет весьма существенное значение для получения правильных результатов. Трубки, предназначенные для вытягивания капилляров, должны быть тщательно вымыты хромовой смесью, затем дестиллированной водой и высушены. Наличие в капилляре пыли или следов щелочи, образующихся в результате pa тeкJ pвывaния, нередко приводит к значительному понижению температуры плавления. В особенности это важно для веществ, чувствительных к щелочам, например для альдегидов и кетонов. Отмечалось, что при применении недостаточно чистых капилляров понижение температуры плавления может достигать 10°. [c.195]

Успешному наступлению капиллярных колонок способствовало то обстоятельство, что почти одновременна с ними появились пламенно-ионизационные детекторы, уникальные рабочие параметры которых позволили в полной мере оценить все преимущества колонок этого типа. Свойства капиллярных колонок были изучены в течение короткого времени. Чтобы устранить их единственный недостаток — большое отношение объемов подвижной и неподвижной фаз, — Голей предложил наносить тонкую пленку неподвижной фазы не на саму стенку капилляра, а на тонкий пористый слой, фиксированный на стенке. Увеличение поверхности пористого слоя приводит к увеличению количества неподвижной фазы, но все свои преимущества капиллярная колонка при этом сохраняет. Эта идея Голея была подтверждена экспериментально Халашем и сотрудниками. Хотя еще в 1960 г. Дести описал устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, вначаЛ е большинство экспериментов проводилось с металлическими капиллярами, так как чаще всего изготовить достаточно эффективные стеклянные капиллярные колонки не удавалось. Однако во второй половине семидесятых годов были разработаны методы подготовки гладкой [c.14]

В литературе описаны также способы изготовления капилляров из кварца. Дести и сотр. [31, 36] использовали сконструированное ими устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, и при вытягивании кварцевых капилляров. Дандено и Зерен-нер [39] разработали метод вытягивания тонкостенных гибких капилляров из плавленого кварца (этот способ был первоначально предназначен для получения капилляров для волоконных световодов). Мелкие дефекты поверхности таких капилляров (трещинки, бороздки и т. д.) сильно снижают их прочность, поэтому было предложено сразу после вытягивания капилляров наносить на их внешнюю поверхность слой термостойкого полиамида [38]. [c.60]

Толстый (100 мкм и более) пористый слой на внутренней стенке капилляра выгоднее всего получать при вытягивании. В исходную стеклянную трубку помещают металлический шип или стержень с проволокой, а оставшееся пространство заполняют адсорбентом или носителем (рис. 3.18). При вытягивании материал трубки нагревается до температуры размягчения и частицы адсорбента или носителя закрепляются на размягченных стенках капилляра. Ранее таким образом получали медные капиллярные колонки. В носитель, помещаемый в вытягиваемый стеклянный капилляр, вводят добавки, способствующие образованию устойчивого и достаточно пористого слоя. Например, к целиту добавляют хлорид лития [80], хотя образующийся при этом слой очень гигроскопичен используется также мелко размолотое легкоплавящееся стекло [34]. Таким способом изготавливают капиллярные колонки со слоем диатомового [c.103]

Камеру для проявления хроматограмм (рис. 3.2), обычно закрывающуюся крышкой, готовят к работе, помещая на дно слой подходящего растворителя 3—4 мм высотой. Вначале готовят раствор исследуемого вещества с концентрацией 1 — 10 /о в любом летучем растворителе. Далее изготовляют тонкие капиллярные трубки, например путем вытягивания из капилляров, предназначенных для измерения температу, плавления. Если концом тонкой капиллярной трубки прикоснуться к поверхности раствора органического вещества, то под действием капиллярных сил некоторое количество этого раствора поднимается по трубке. Иа хроматографическую пластинку наносят пятно пробы, притрагиваясь к слою сорбента копчиком заполненного раствором капилляра в точке, отстоящей от одного из краев плас пнки примерно на 0,5 см (рис. 3.3). Нанесенное пятно пробы должно быть расположено на пластинке так, чтобы в начале анализа [c.52]

Другие наблюдения Торделла показывают, что разрывы расплава могут происходить и при вытяжке экструдата. Результаты опытов Северса, наблюдавшего вытягивание полимера из капилляра, также показывают, что расплав может вести себя подобно твердому телу. Пока нет более убедительных доказательств, можно полагать, что разрывы возникают при входе в капилляр. Если бы существовал некоторый безразмерный критерий, характеризующий обсуждаемое явление, то следовало бы включить в него показатель упругости расплава. [c.48]

Стеклянные к апиллярные трубки малого диаметра можно изготовить с помощью имеющихся в продаже устройств для вытягивания стеклянных капилляров Изготовленные таким способом капилляры обрабатывают кислотой или щелочью и наносят на их внутренние стенки неподвижную фазу Из двух известных способов нанесения неподвижной фазы - динамического и статического - для капилляров с очень узким каналом больше подходит динамический способ Поскольку в этом случае толщина пленки неподвижной фазы зависит от скорости ее нанесения, для получения хорошей эффективности колонки важно, чтобы эта скорость была постоянной Для этого к капилляру, на стенки которого наносится неподвижная фаза, подсоединяют буферный капилляр, диаметр которого должен быть равен диаметру колонки Согласно сообщениям [42], при нанесении полярной неподвижной фазы для повышения эффективности колонки целесообразно предварительно обработать ее раствором щелочи [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология