Колонки со стеклянными шариками

Из наклона кривой а на рис. VII-3 найдено, что — 0,9, а из кривой б определены = 0,2 и а = 2,2. В случае колонок со стеклянными шариками коэффициент а принимается равным 1, Этот коэффициент соответствует тому расстоянию, выраженному через dp, которое проходит диффундирующий газ между столкновениями с жидкой фазой па поверхности частицы, имеющей губчатую структуру, и внутри нее. Он характеризует достигающую очень значительной величины извилистость или многообразие взаимосвязанных путей, по которым газ может диффундировать внутри частицы. [c.163]

Представление о растворителе, распределенном в виде пленки, справедливо, по-видимому, для капиллярных колонок и в некоторых случаях для колонок со стеклянными шариками. Для заполненных пористым сорбентом колонок трудно указать, что следует понимать под распределением пленочного типа. Лучше всего его описать как состояние, при котором некоторая характеристическая толщина пленки пропорциональна отношению растворитель/носитель. Другой моделью распределения жидкости на пористом носителе является ее расположение в виде дискретных капелек более или менее постоянного размера, который не зависит от отношения растворитель/носитель. По-видимому, пленочное распределение можно описать, применяя выражение Голея для члена С, а капельное распределение — применяя для [c.258]

Но стеклянные шарики имеют и серьезные недостатки. Малая сорбционная емкость колонок со стеклянными шариками вынуждает использовать малые пробы. Таким образом, хорошие результаты на них можно получить только при использовании высокочувствительных детектирующих систем. Даже с использованием небольших количеств жидких фаз иногда наблюдается образование более толстой пленки жидкой фазы в местах контактов между [c.155]

Методика работы. Навеску (0,5 г) порошка полимера взвешивают на аналитических весах и смешивают с предварительно взвешенными 14 см стеклянных шариков и загружают в колонку. Для этого один конец колонки закрывают пробочкой из ваты и подключают его к вакуумному насосу. Второй конец колонки соединяют с помощью резиновой трубки с воронкой и через нее загружают смесь полимера с шариками в колонку. Шарики засыпают небольшими порциями при работающем вакуумном насосе, осторожно постукивая при этом деревянной палочкой по колонке. Аналогично заполняют вторую колонку 14 см- стеклянных шариков. Другой конец заполненных колонок закрывают пробочками из ваты и помещают в термостат хроматографа. Затем устанавливают по пузырьковому расходомеру расход газа-носителя (скорость газа в расходомере должна составлять 5 см /мин). Температуру в термостате хроматографа устанавливают 30°С и выдерживают систему до прекращения дрейфа нулевой линии. После этого микрошприцем вводят в испаритель хроматографа 0,01 мкл толуола и фиксируют время от момента ввода толуола до его выхода по максимуму пика на самописце (время удерживания /г) в колонках со стеклянными шариками и смесью их с полимером. Аналогично определяют /г при различных температурах (через каждые 5°С) с 30 до 130 °С. Полученные результаты вносят в табл. 17.1. [c.295]

Сравнение теоретической и практической эффективности колонок со стеклянными шариками для газовой хроматографии. [c.27]

Исследования кол-в влияния внутренней пористости сорбента на скорость движения пика через колонку для Не, Аг, Ng и Og на колонках со стеклянными шариками, пемзой и АУ (газ-носитель Н ). Обсуждены возможные механизмы массопередачи в ГАХ. [c.28]

Показаны преимущества применения таких колонок со стеклянными шариками, а также с хромосорбом Р в качестве твердых носителей для разделения высококипящих компонентов. Эффективность колонок с хромосорбом уменьшается с уменьшением кол-ва НФ. [c.54]

Высокоэффективные колонки со стеклянными шариками для газовой хроматографии. [c.139]

Главными условиями успешного применения таких колонок со стеклянными шариками являются уменьшение размеров пробы, пропорциональное уменьшению производительности колонки, и высокая температура на входе пробы. Недавно Хорнинг и сотрудники [10 ] опубликовали сообщение о большой работе по изучению алкалоидов и стероидов, в которой на колонке с насадкой, содержащей 2—3% силиконового каучука на хромосорбе-W, нри 220° С было разделено большое число этих природных продуктов без разложения и каких-либо изменений структуры. В этом случае эффективность колонки также играла второстепенную роль. На рис. XVIII-1 показаны результаты разделения на колонке, имеющей длину 184 см и внутренний диаметр 4 мм. В этом случае применялись аргоновый ионизационный детектор и пробы 5—10 мкг. Имеются также сообщения об анализах, произведенных на колонках с 0,4% жидкой фазы. [c.318]

Благодаря малому количеству жидкой фазы и возможности применения высоких линейных скоростей газа-носителя на колонке со стеклянными шариками удерживаемые объемы получаются значительно меньшими, чем на колонках с диатомитовыми носителями с большими количествами жидкой фазы. Это обстоятельство позволяет уменьшить температуру разделения. В работах [38—40] показано, что в некоторых случаях можно проводить разделение при температурах на 250 С ниже температуры кипения компонентов анализируемой смеси. Это позволяет, во-первых, разделять термически неустойчивые соединения при пониженных температурах и, во-вторых, применять Л1енее термически стабильные жидкие фазы. [c.155]

В первых работах по хроматографии описывается многчэ примеров разделения на колонках, содержащих 1% неподвижной фазы 5Е-30. Из более поздней литературы видно, что общеупотребительным нижним пределом концентрации неподвижной фазы становится концентрация 3%, по крайней мере для насадок с диатомитовыми носителями. Разделения проводят с использованием все меньших и меньших проб, и при этом возникает все бопьше трудностей, связанных с адсорбцией копонки, содержащие 1% неподвижной фазы, могут давать совершенно симметричные хроматографические пики при разделении проб величиной порядка 10 мкг, но при разделении проб меньшей величины с использованием более чувствительных систем детектирования может происходить расширение задних фронтов, а в конце концов и полное исчезновение хроматографических пиков. По этой причине лучше начинать с концентрации неподвижной фа эь1, равной 3%, а затем уменьшать ее, еспи это является абсолютно необходимым. В колонках со стеклянными шариками концентрацию неподвижной фазы можно довести и до 0,01%, но плотность носителя в таких колонках значительно выше, чем в коданках с диатомитовыми носителями. [c.140]

Без необходимых мер предосторожности трудно обеспечить эффективность колонки около 1200 теоретических тарелок на 1 м (N/L), однако в идеальных условиях эффективность колонки превышала 3300 теоретических тарелок на 1м. Наиболее важным при приготовлении колонок со стеклянными шариками в качестве носителя представляется следующеё а) использование метода фильтрации,, а не метода испарения, б) медленная фильтрация, в) использование неподвижных фаз, которые являются жидкостями при комнатной температуре, г) использование относительно высоко-кипяпшх растворителей, д) очень медленное высушивание насадки (без подогрева). Скорость фильтрации - настолько важный фактор, что фирма "Корнинг" рекомендовала применять дпя этой цели воронку Бюхнера с пористым фильтром [c.161]

Качественная реакция. Для установления чистоты мономера определяют его плотность (в жидкой фазе) на весах Мора. Пользуясь дистилляцион-ной колонкой со стеклянными шариками, производят разгонку и строят кривую разгонки, [c.57]

Полученный СОз прогоняется током баллонного азота через короткую колонку со стеклянными шариками, наполненную кон- центрированной НдЗО , и затем сушится пропусканием либо через логлотитель с пятиокисью фосфора, либо через стеклянную ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда с ацетоном. Затем СОз пропускается через металлическую ловушку, охлаждаемую жидким азотом, в которой углекислота вымерзает. Устройство атой ловушки, показанное на рис. 31, обеспечивает длинный путь прохождения газа, так что СО3 хорошо вымораживается даже при больших коростях выделения в то же время ловушка никогда не забивает- [c.182]