Фотоэлектроколориметр пределы измерения

В тех же условиях готовят 6—7 эталонных растворов с содержанием в них марганца в указанных пределах. Измерение оптической плотности растворов производят на любом фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с X 455 нм и кювету с толщиной слоя 0,3—0,5 см, в том порядке, который указан на стр. 65, 71, начиная с выбора оптимального раствора сравнения. [c.172]

Таким образом, при использовании метода добавок требуется приготовить стандартный раствор определяемого элемента, но нет необходимости в построении калибровочного графика. Объем аликвотной части Уа выбирается так, чтобы оптическая плотность первого раствора 0, измеренная относительно холостого раствора (раствор реактивов), находилась в пределах 0,5—1,5. Измерение методом добавок обеспечивает получение точных результатов при использовании как спектрофотометров, так и фотоэлектроколориметров. [c.59]

Несмотря на то что многие факторы вызывают отклонения от закона Бера, на практике в пределах значений поглощения, представляющих аналитический интерес, окрашенных систем, для которых закон Бера не соблюдается, встречается относительно немного (при измерениях с помощью спектрофотометра или фотоэлектроколориметра с правильно подобранным светофильтром). [c.14]

М КЮд и 1,0 М К1 (или использовать уже имеющийся раствор). Взвесить на аналитических весах 0,06 мл уксусного ангидрида (его объем можно изменять в пределах от 0,2 до 0,01 мл) и перенести навеску в 50-мл мерную колбу, содержащую 30—40 мл раствора 0,1 М К1 + + 0,2 М КЮз и довести объем этим же раствором до метки. Отметить по секундомеру время сливания уксусного ангидрида с раствором К1 + КЮд и время конца его растворения (момент гомогенизации раствора), не выключая секундомера до завершения реакции. Время, среднее между началом и концом растворения уксусного ангидрида, принять за начало реакции. Полученной реакционной смесью заполнить одну из кювет фотоэлектроколориметра, в качестве раствора сравнения использовать применяемый иодид-иодатный раствор. По мере протекания реакции измерять оптическую плотность раствора. При этом один из работающих измеряет оптическую плотность раствора, а другой записывает показания секундомера и колориметра. Два-три измерения произвести через 30 сек, четыре-пять измерений — через 1 мин, два-три измерения — через 5 мин, по одному измерению — через 10 мин, 20 мин, 30 мин и 1 ч. Неизменность оптической плотности раствора в последних измерениях свидетельствует об окончании реакции (О со) [c.386]

Еще один метод [8] основан на изменении окраски антрахинон-2-сульфо-ната от красной для восстановленной формы до бесцветной для окисленной формы. Изменение интенсивности окраски определяется фотоэлектроколориметром, затем реагент пропускают в колонку, в которой он снова восстанавливается цинковой амальгамой. Фотоэлектроколориметр оборудован электролитической ванночкой для получения точных концентраций кислорода, по которым проводится калибровка шкалы прибора. Прибор может быть отрегулирован на различный интервал пределов измерений от О до 0,005% или от О до 0,05% Oj. При газохроматографическом анализе объем пробы может составлять 5 см , например [6] при проведении анализа на хроматографе фирмы Perkin Elmer модели 451 с колонкой длиной 2 м, наполненной молекулярными ситами диаметром 5 А фирма Linde), при 50° С с применением в качестве газа-носителя водорода. Детектирование основано на применении катарометра или термистеров, отрегулированных на полное отклонение стрелки по шкале прибора при содержании кислорода 0,5%. Ацетилен удерживается на колонке в течение почти неограниченного времени и не препятствует определению. [c.319]

Выполнение работы. 1. Анализ исследуемого раствора. Предварительна рассчитанную аликвоту кислого раствора, содержащую 1-50 мкг молибдена, помещают в делительную воронку, добавляют 2 мл НС1 (конц.), 1 мл раствора соли Мора, 3 мл раствора тиоцианата калия и 3 мл раствора хлорида олова(П). Разбавляют водой примерно до 25 мл и пипеткой приливают 10 мл изоамилового спирта. Встряхивают воронку в течение 1 мин, сливакэт слой органического растворителя в сухую кювету фотоэлектроколориметра (/ = 1 см) и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в красный цвет раствора при 470-490 нм. Если величина оптической плотности находится за пределами значений 0,1-0,8, повторяют измерение с другой аликвотой исследуемого раствора. [c.164]

Метод основан на измерении оцтической плотности растворов экстрагируемых веществ в четырежлористом углероде в ультрафиолетовой области спектра (длина волны 315 ымк,) при использовании фотоэлектроколориметра ФЭК - 56, имеющего в комплекте ртутную газоразрядную лампу СВД-120А. Чувствительность метода - 0,1 нг/л. Пределы применения спектрофотометрического метода - 200 мг/л. [c.314]

Заранее готовят бензольный раствор тройного окрашенного комплекса. В качестве металла можно использовать сурьму, в качестве аддендов—хлорид-ноны, окрашенным амином могут служить родамин 6 Ж, кристаллический фиолетовый или другие красители. Раствор готовят по методике, описанной в работе [12]. Для приготовления больших количеств растворов применяют более концентрированные растворы соли сурьмы. Затем полученный раствор 2—3 раза промывают дистиллированной водой, фильтруют через сухой бумажный фильтр и разбавляют бензолом так, чтобы оптическая плотность в условиях измерения на фотоэлектроколориметре была в пределах 0,30—0,60. Такой раствор хранится без изменения оптической плотности более трех месяцев. Для выполнения реакции с испытуемыми аминами поступают следующим образом. В делительные воронки помещают по 10 мл бензольного раствора комплекса ОкМеХ , 10 жл 0,1 н. соляной кислоты (можно использовать другую концентрацию, но не больше 1,5 н.) и по 1 мл бензольных растворов аминов одинаковой концентрации (например, 0,001 моль/л). Встряхивают смесь в течение минуты, отделяют водный слой, а бензольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Предварительно для данного окрашенного комплекса подбирают условия измерения. Амин, который больше других аминов уменьшил оптнческуко плотность раствора, образует с ацидо-, комплексом наиболее прочное соединение. [c.115]

Определение концентрации красителя фотометрическим методом. Фотометрическое определение концентрации красителей проводят по ГОСТ 9390—60, сравнивая оптические плотности растворов испытуемого крааителя и его типового образца. Оптическую плотность растворов определяют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М или другом аналогичном приборе такой же точности. Растворы для измерения должны быть разбавленными (до такой степени, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,6—1). Если в ГОСТ или ТУ на испытуемый краситель нет указания, каким светофильтром необходимо пользоваться, то берут светофильтр, при котором величина оптической плотности окажется наибольшей. [c.19]

Чувствительность фотометрических измерений существенным образом зависит от монохроматичности излучения. Молярньп коэффициент погашения уменьшается с увеличением ширины полосы излучения. Особенно большие различия наблюдаются при измерении поглощения на спектрофотометре и на фотоэлектроколориметре с фильтром, когда максимум иоглощения окрашенного соединения относительно узок. Применяя фильтр с шириной полосы 3-3 (рис. 13), измеряют среднее поглощение в пределах от 3 до 3. При более узком фильтре 2-2 среднее поглощение оказывается большим. [c.22]

Реакционную смесь готовят в сосуде, изображенном на рис. 9.3. Во внутреннюю часть сосуда наливают отмеренные количества щелочи и раствора НАК. Во вторую часть осторожно по стенке наливают раствор гидроксиметилсульфината натрия. Для исследования влияния щелочности среды можно использовать раствор NaOH или КОН с концентрацией 0,1-=-2 моль/дм . Концентрация ронгалита в растворе может меняться в пределах 2-10 моль/дм . Заполненный сосуд помещают в термостат на 10—15 мин. Затем его вынимают и быстро встряхивают. Реакционную смесь наливают в термостатированную кювету фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность сначала через 30 с, затем интервалы времени между измерениями увеличивают. Используя градуировочный график, экспериментальные данные D=f x) пересчитывают на =f x), после чего графическим методом определяют скорость реакции г, частные порядки по НАК, гидроксиметилсульфинату и щелочи. По соотношениям (9.85) и (9.86) находят значения эффективных констант скоростей к зф и kf эф, а по ним — константу скорости kl. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология