Кювета термостатированная

Построить спектр поглощения раствора и выбрать длину волны максимального поглощения. 6. Поместить все исходные растворы в ультратермостат с заданной для изучения скорости реакции температурой. 7. Смешать растворы как это было указано в пп. 2 и 3, примерно через 15—20 мин, когда температура растворов станет равной температуре воды в ультратермостате и быстро залить полученный раствор в -см кювету. Кювету установить в приспособление для термостатирования кювет. В приспособлении для термостатирования кювет поддерживается та же температура, что и в ультратермостате. 8. Измерить оптическую плотность при длине волны максимального поглощения комплексным анионом. Измерения оптической плотности производить сначала через 0,5 мин, затем через 1—2 мин и далее через 2—4 мин. Измерения прекратить, когда оптическая плотность станет меньше 0,1. 9. Определить порядок реакции, и константу скорости реакции на основании измеренных оптических плотностей раствора. 10. Повторить указанные измерения скорости реакции при температуре на 25—30° выше предыдущей. [c.79]

При температурном осаждении, когда температуру приходится изменять в широких пределах (20—180°) в соответствии с заданной программой, можно использовать металлическую кювету, термостатирование которой будет осуществляться с помощью массивной медной болванки с электрическим нагревателем и отверстиями для входа и выхода охлаждающей воды [25]. [c.179]

Для исследования кинетики роста закрепленных кристаллов используются несколько различных методик. По одной из них кристалл помещается в термостатированную кювету с неподвижным пересыщенным раствором и с помощью оптической системы [88] исследуется рост его граней. [c.289]

Рис. 7.1. Одна из стандартных установок для классических фотохимических экспериментов с использованием ближнего УФ-излучения / — источник света, 2 — кварцевая линза, 3 — светофильтр, 4 — кварцевое окно, 5 — кварцевая реакционная кювета, 6 — термостатированный держатель кюветы, 7 — детектор излучения, 3 — система обмена газа.

Ввиду неустойчивости указанных продуктов при комнатной температуре их исследовали в термостатированных неразборных кюветах с толщиной поглощающего слоя [c.66]

Кювета с эталонной и исследуемой жидкостями помещена в термокамеру 5, где осуществляется ее термостатирование с помощью жидкости, показатель преломления которой мало отличается от показателя пре-, ломления для жидкостей в кювете. Термокамера снабжена термометром 6 и мешалкой 7. [c.61]

Испытуемая жидкость наливается в кювету 6 с двойными стенками (желательно стеклянную — для удобства наблюдения). Термостатирование кюветы осуществляется циркулированием воды из ультратермостата. Кювета снабжена разъемной крышкой 7 с отверстием в центре диаметром [c.97]

Объемы исследуемой жидкости, заливаемой в кювету рефрактометра, во всех случаях измерения должны быть одинаковы. Все измерения проводить при 25° С за счет термостатирования призмы. Количество адсорбированного спирта рассчитывать по формуле [c.97]

Через 6 ч ампулы вынимают из термостата и содержимое их быстро отфильтровывают через сухой беззольный фильтр. Определяют показатели преломления равновесных растворов и по калибровочному графику находят равновесные концентрации,. Объемы исследуемой жидкости, заливаемой в кювету рефрактометра, во всех случаях измерения должны быть одинаковы. Все измерения проводят при 25°С за счет термостатирования призмы. [c.180]

Снять спектр поглощения газа (см. с. 67). При съемке колебательно-вращательного спектра поглощения необходимо отметить температуру газа. Если термостатирование кюветы отсутствует, то [c.68]

Через 20—25 мин термостатированный раствор мочевины перелить в колбу с раствором Кз[Ре(СЫ)б], отметив момент сливания растворов как время начала реакции. Объем раствора в мерной колбе довести до метки термостатированной буферной смесью. Мерную колбу с реакционной смесью поместить в термостат. Из реакционной смеси по ходу реакции отбирать пробы, быстро охлаждать пх водой со льдом и колориметрировать. Концентрацию гексацианоферрата (111) определять по оптической плотности, используя калибровочный график. Первую пробу отобрать через 5 мин после начала реакции, вторую — через 10 мин, далее — в зависимости от темпа изменения оптической плотности раствора. Объем проб определяется размерами выбранной кюветы. Полученные результаты занести в таблицу по образцу [c.375]

После 20—25 мнн термостатирования раствор Кз[Ре(СН)б] перелить в колбу, содержащую 100 мл аскорбиновой кислоты. Момент сливания растворов отметить по часам как время начала реакции. Колбу с реакционной смесью поместить в термостат. Из реакционной смеси по ходу реакции отбирать пробы по 10 мл (или большего объема в зависимости от используемой кюветы), быстро охлаждать их иа ледяной бане и, добавив по 0,5 мл концентриро- [c.377]

В приборе ИГ-1 имеется термостатированная кювета, при помощи которой можно определять структурно-механические характеристики при различных температурах в начальных стадиях структурообразования. Кювета сконструирована так, что имеется возможность производить измерения на участках исследуемого образца со структурой, не нарушенной предыдущим измерением. [c.46]

Реакцию проводят непосредственно в термостатированной кювете ИК-спектрометра. Контроль за ходом реакции легко осуществляется как по интенсивности полосы поглощения карбонильной группы в области [c.308]

Рэлеевское рассеяние света или опалесценцию коллоидных растворов практически измеряют при помощи нефелометров или специальных фотометров. В приборе Доти (рис. 17) свет от источника А падает на рассеивающий раствор в термостатированной кювете D и пластинкой В частично направляется на пластинку из молочного стекла С, являющуюся стандартом мутности. Интенсивность света, рассеянного под углом 90° в D, и стандартного пучка из С сравниваются в фотометре Пульфриха Н и уравниваются поворотом лимбов /, причем отсчеты на лимбах Д и 1ч характеризуют отношение интенсивностей рассеянного света. [c.54]

Для температур, лишь ненамного превышающих комнатную, вполне пригодны термостатированные держатели кювет, нагреваемые циркулирующей жидкостью или электрическим током. Когда важно знать температуру образца, в него вводят тонкую термопару, так как измерения, выполненные в других частях кюветы, могут оказаться в значительной степени ошибочными. Расплавы твердых веществ при высоких температурах исследуются в специальной кювете, в которой образец удерживается на платиновой сетке (силами поверхностного натяжения) [13, 47]. [c.110]

Для предохранения от воздействия влаги воздуха на растворимые солевые оптические детали многие современные ИК-спектрофотометры термостатируются при температуре выше комнатной. Кюветы, установленные в кюветное отделение, также подвергаются тепловому воздействию кроме того, на них попадает достаточно интенсивное тепловое излучение. В результате этого температура раствора может изменяться на несколько градусов в зависимости от длительности пребывания кюветы в спектрофотометре. Температурные зависимости полос поглощения различаются, но они обычно гораздо сильнее, чем те, которые возникают из-за ожидаемых изменений плотности. Для деформационных колебаний группы СНз в метиловых эфирах это изменение составляет около 0,2 % оптической плотности при изменении температуры на один градус [33]. Для полос ассоциированных молекул могут наблюдаться очень сильные температурные зависимости. В одном исследовании [54] было показано, что при увеличении температуры на один градус оптическая плотность полосы гидроксидной группы возрастает на 0,01 единицы, или на 40% при повышении температуры кюветы от 24,5 до 37 °С, когда ее помещают в кюветное отделение серийного спектрофотометра. Толщина кюветы также может меняться с температурой. Количественный анализ высокой точности, очевидно, требует хорошего термостатирования. [c.254]

В заключение укажем на наиболее распространенные источники погрешностей, встречающихся при определении рКа- Так как температура влияет на pH буферных растворов и на рКа исследуемого соединения, необходимо проводить измерения индикаторного отношения в термостатированных кюветах при той же температуре, при которой были измерены pH буферных растворов. Состав буферного раствора в обеих кюветах спектрофотометра должен быть совершенно одинаков. Если измерения осуществляют на нерегистрирующем спектрофотометре, то после установки аналитической длины волны не рекомендуется изменять положение рукоятки длин волн до окончания анализа всей серии растворов [173, с. 59]. При исследовании некоторых типов красителей возможны дополнительные погрешности из-за сорбции красителя на стенках кюветы или, реже, влияния ионной силы раствора на спек--тры крайних форм (чаще—ионизированной формы). [c.120]

Для флуоресцентной спектрофотометрии часто важны температурные условия. Для некоторых веществ интенсивность флуоресценции может снизиться до I—2% на градус повышения температуры. В таких случаях, если необходимо получить максимальную точность, следует использовать термостатированные кюветы. Для рутинного анализа может быть [c.55]

Раствор переносят в кювету (толщина слоя 5 см), помещают ее в термостатированную камеру фотоколориметра и измеряют оптическую плотность в области 580 нм через каждую минуту в течение 20 мин. По полученным данным строят кинетическую кривую и определяют тангенс угла наклона кривой (мин ). Аналогичным образом проводят холостой опыт. Содержание молибдена находят по градуировочному графику (график строят, вводя определенные количества Мо в очищенный раствор соли). [c.326]

Для применения этой методики необходима термостатированная кювета под бинокуляром или микроскопом ( 2.2). [c.145]

Нами предпринята попытка систематического исследования тонкой структуры линии рассеяния в растворах.Экспериментальная установка дана на рис. 1. Здесь С — дьюаронодобный термостатирующий сосуд, в который вставлялась кювета. Термостатирование производилось воздухом ( 0,5°). Ах и Аг — ограничители апертуры светового пучка Л1, Л2 — ртутные лампы низкого давления Сосинского. Полуширина линии % — 4358 А для таких ламп составляла 0,14—0,15 см" . Да — диафрагмы, подобранные таким образом, чтобы возможно меньшее количество паразитного [c.78]

Спектры поглощения сераорганических соединений измерялись на кварцевом спектрофотометре СФ-4 при комнатной температуре без термостатирования. Измерения проводились в области 220— 350 нм. При измерении оптической плотности применялась методика, рекомендуемая инструкцией, приложенной к прибору. Надежность измерения оптической плотности проверялась по показаниям пропускаемости нормальных светофильтров. Ширина щели около 220 нм при средней чувствительности составляла 0,4 мм по шкале прибора), на более длинных волнах ширину Щели уменьшали. Предварительно было проверено, что измерения с такой и меньшей шириной щели одного и того же раствора исодкой установкой кюветы совпадает в пределах инструментальной ио-трешности, проверенной [51. [c.159]

Аналогичным образом измеряют шр и рассчитывают Тобщ исхолного раствора полимера. Затем из кюветы пипеткой отбирают 5 мл раствора и добавляют в таком же объеме обеспыленный растворитель (для отбора раствора и внесения растворителя используют отдельные пипетки). Раствор перемешивают путем осторожного покачивания кюветы и после термостатирования определяют его мутность. Таким образом проводят 7-8 операций по разбавлению раствора и измерению его мутности. Измерения тр для каждого исследуемого раствора проводят не менее трех раз. [c.150]

Основной частью прибора является электролитическая ячейка 1, соединенная с термостатированным реактором 2, в которую помещается кювета из алюминиевой фольги с испытуемым образцом — пленкой стабилизированного каучука 3. Перед опытом камера заполняется кислородом. Если окисления не происходит, то контакты электролитической ячейки разомк- [c.38]

Термостатирование необходимо, поскольку вследствие существования как у глюкозы, так и у фруктозы зависящего от температуры химического равновесия между а- и р-анамерами, значение а меняется с температурой. По окончании опыта кюветы тщательно отмывают от кислоты (особенно латунные — для предотвращения коррозии) и просушивают фильтровальной бумагой, используя шомпол. [c.796]

Блок-схема простого криостата для оптических измерений при низких температурах приведена на рис. 104. Охлаждение кюветодержателя спектрофотометра достигается за счет пропускания через него паров жидкого азота, поступающих из металлического сосуда Дьюара с размещенным в нем электрическим нагревателем-испарителем. Пары жидкого азота поступают из сосуда Дьюара в кюветодержатель по теплоизолированному трубопроводу. В кю-ветном отделении спектрофотометра размещена управляющая работой нагревателя-испарителя медь-константановая термопара, присоединенная к регулирующему самопишущему потенциометру КСП-4 или цифровому вольтметру с дискриминатором. Система регулировки работает таким образом, что в тот момент, когда температура в кюветном отделении превышает заданную, срабатывает микровыключатель и на нагреватель-испаритель подается через ЛАТР напряжение. При переохлаждении системы напряжение иа испарителе автоматически выключается. Для измерения температуры непосредственно в кювете предназначена односпайиая измерительная медь-константановая термопара, присоединенная к цифровому вольтметру. Точность измерения температуры составляет 0,15° С. Холодные спаи обеих термопар помещены в нуль-термостат, где термостатируются при 0° С. С помощью криостата подобного типа можно получать температуру в теплоизолированном кюветном отделении спектрофотометра до —50° С, точность термостатирования составляет 0,2° С. Во избежание запотевания стенок кювет при работе ниже 0° С металлический кюветодержатель спектрофотометра необходимо снабдить теплозащитной пенопластовой рубашкой с вмонтированными двойными кварцевыми окнами. [c.286]

Интерферометрический рефрактометр относительно недавно разработан фирмой Оптилаб (Швеция) и выпускается только разработчиком. Он представляет собой интерферометр с двумя Проточными кюветами, который измеряет разность показателей Преломления в единицах длины световой волны. По данным фирмы, у этого детектора очень высокая линейность сигнала, а чувствительность на порядок выше, чем у других дефрактометров. Однако небольшой опыт работы с этим детектором показывает, что для получения стабильной нулевой линии требуется очень тщательное термостатирование всей хроматографической системы, и полностью реализовать его высокую чувствительность практически не удается. [c.155]

В первый отросток специального сосуда-смесителя вводят раствор бромида и 0,04—0,06 мл 0,03%-ного раствора метилоранжа, во второй отросток— 0,5—3,0 мл 2,5-10 2 М КВгОз, в третий — 0,4—1,1 мл 2 М НС1 и не достающий до 25 мл объем воды, причем все жидкости должны быть цредварительно термостатированы при 25 0,1° С в течение 10 мин. Немедленно после смешения включают секундомер, и смесь переносят в термостатированную кювету с / = 50 мм, а затем через каждую минуту измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 с зеленым светофильтром до полного обесцвечивания раствора, применяя в качестве жидкости сравнения бидистиллят. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от времени, который по прошествии индукционного периода становится прямолинейным. Линейную зависимость между тангенсом угла наклона этого участка графика и концентрацией Вг используют для определения содержания брома в испытуемом растворе. [c.115]

Один из наиболее точных фотометрических методов определения урана (VI) разработан Бейконом и Милнером [350]. Проанализировав возможные источники ошибок, авторы нашли, что определение урана в его чистых препаратах, таких как закись-окись и металлический уран, можно производить с точностью до 0,04% (отн.). Для этого применялась тщательная юстировка аппаратуры, термостатирование кювет при измерениях, точное калибрование всей мерной посуды, а также строгий контроль концентрации серной кислоты. Влияние различных концентраций серной кислоты на характер спектров поглощения урана показано на рис. 4. [c.107]

Затем pH водной фазы вновь доводят до 9,4-9,5 и реэкстрагируют еще в течение 90 мин. Аликвотную часть водной фазы объемом 10 мл помещают в термо-статируемую кювету и выдерживают 30 мин при 30 0,5 °С. Затем добавляют 1 мл термостатированной 70% НСЮ4, 1 мл раствора 2% галловой кислоты и кювету выдерживают в термостате еще 60 мин, после чего измеряют оптическую плотность при 415 нм. Аналогичную процедуру проводят с растворами стандартов и холостого опыта. Предел обнаружения этой методики достигает уровня ПО нейтронно-активационного анализа. [c.329]

Методика наблюдения за кристаллизацией под микроскопом в термостатированной кювете [Микроскопический метод..., 1975 Трейвус Е. Б., 1979] в принципе проста, хотя требует экспериментаторского навыка. Заметим, что полученные в такой работе данные представляют уже самостоятельный научный интерес. Наиболее удобной для целей изучения роста единичных кристаллов на затравке является кювета в термостатированном кожухе, изображенная на рис. 2-1, а. Кюветы рассчитаны обычно на объем раствора 10—50 мл. Изготовление кюветы с плоскопараллельными передней и задней стенками, как на рис. 2-1, а, не обязательно, она может быть заменена круглым баллончиком. Последний гораздо легче изготовить. Важно, чтобы термостатируемый кожух имел плоскопараллельные переднюю и заднюю стенки. [c.67]

Термостатирование производится протекающей через кожух водой с постоянной температурой. Проток воды осуществляется с помощью специальных термостатов ( 5.3). Кювета закрепляется на столике микроскопа с помощью прижимного кольца, позволяющего перемещать кювету при установлении кристалла в поле зрения. Для наблюдений используются микроскопы, столики которых могут принимать вертикальное положение (типов МП, МИН). При их отсутствии могут находить применение и другие, но закрепленные на вертикальных кронштейнах. В качестве кристаллоносца используется стеклянная палочка толщиной 0,6—1 мм. На нижнем ее конце крепится кристалл ( 4.6), а верхний проходит через тефлоновую пробку с отверстием (рис. 2-1,6), соответствующим диаметру палочки. Для лучшего уплотнения пробка имеет тонкие наружные горизонтальные ребра. Резиновый диск фиксирует крис-таллоносец по высоте и служит для вращения кристалла при его установлении в нужное положение. При хорошем осевом закреплении затравки удается наблюдать все грани, которые находятся в зоне, параллельной оси вращения. С такой кюветой работают как в проходящем, так и в отраженном свете, что важно при наблюдении поверхности граней. Для заливки раствора используется стеклянный медицинский шприц с натянутой вместо иглы тонкой полиэтиленовой или тефлоновой трубкой или просто ма- [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология